本發(fā)明涉及一種化合物及其制備方法，特別涉及對(duì)苯二甲酸二甲酯晶體的合成方法。
背景技術(shù)：
：：對(duì)苯二甲酸二甲酯(dmt)，是一種聚酯的單體。主要用于合成聚酯纖維、樹(shù)脂、薄膜、聚酯漆及工程塑料等。其合成方法已有大量文獻(xiàn)報(bào)道:參考文獻(xiàn)：1.ctivatingcobaltnanoparticlesviathemott-schottkyeffectinnitrogen-richcarbonshellsforbase-freeaerobicoxidationofalcoholstoesters,su,hui；zhang,ke-xin；zhang,bing；wang,hong-hui；yu,qiu-ying；li,xin-hao；antonietti,markus；chen,jie-sheng,journaloftheamericanchemicalsociety,2017,139,811-8182.terephthalicacidderivedligand-stabilizedpalladiumnanocompositecatalystforheckcouplingreaction:withoutsurface-modifiedheterogeneouscatalyst,jithendrakumara,k.s.etal,appliedorganometallicchemistry,31(1),n/a；20173.copper-catalyzedo-methylationofcarboxylicacidsusingdmsoasamethylsource,jia,jingetal,synthesis,48(3),421-428；20164.titaniumsuperoxide-astablerecyclableheterogeneouscatalystforoxidativeesterificationofaldehydeswithalkylarenesoralcoholsusingtbhpasanoxidant,dey,soumenetal,organic&biomolecularchemistry,13(43),10631-10640；2015。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明旨在為高分子領(lǐng)域提供一種單體化合物，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是遴選相應(yīng)的原料并建立相應(yīng)的方法合成化合物。(一)本發(fā)明所稱(chēng)的化合物是以下化學(xué)式(ⅰ)所合物：其化學(xué)名稱(chēng)：對(duì)苯二甲酸二甲酯，簡(jiǎn)稱(chēng)化合物(i)?；衔?ⅰ)的合成方法是7，7，8，8-四氰基對(duì)苯二醌二甲烷及四水合醋酸錳在有機(jī)溶劑無(wú)水甲醇中催存在條件下合成的，化學(xué)反應(yīng)式如下：本化合物(ⅰ)的合成方法包括合成、分離和純化，所述的合成是分別稱(chēng)取7，7，8，8-四氰基對(duì)苯二醌二甲烷及四水合醋酸錳0.4085g(0.002mol)、0.1225g(0.0005mol)于圓底燒瓶中，利用無(wú)水甲醇(約40ml)作溶劑，加熱回流反應(yīng)48小時(shí)后，熱過(guò)濾，自然揮發(fā)得到晶體。該反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理可推測(cè)如下：7，7，8，8-四氰基對(duì)苯二醌二甲烷與四水合醋酸錳作用，7，7，8，8-四氰基對(duì)苯二醌二甲烷分解，一步形成目標(biāo)化合物i。本化合物的制備，采用簡(jiǎn)易，高效的有機(jī)合成方法，一步合成化合物，經(jīng)x-衍射，nmr,ir及元素分析確定其結(jié)構(gòu)。附圖說(shuō)明圖1是化合物(i)的單晶衍射圖。具體實(shí)施方式1.對(duì)苯二甲酸二甲酯的制備在100ml兩口瓶中,無(wú)水無(wú)氧條件下,分別稱(chēng)取7，7，8，8-四氰基對(duì)苯二醌二甲烷及四水合醋酸錳0.4085g(0.002mol)、0.1225g(0.0005mol)于圓底燒瓶中，利用無(wú)水甲醇(約40ml)作溶劑，加熱回流反應(yīng)48小時(shí)后，熱過(guò)濾，自然揮發(fā)得到晶體，熔點(diǎn)：140.7-140.9℃,產(chǎn)率：53.2％；1hnmr(500mhz,cdcl3,27℃),δ(ppm)＝8.09(s,4h),3.94(s,6h)；13cnmr(125mhz,cdcl3,27℃),166.2(x2),134.0,133.8,130.0(x4),52.4(x2)；ir:3422,3017，2961，1727,1341,1283,1678,1504,1436,1410,1196,1119,1109,1018,1013,956,876,872,815,728,498,492.hrms(ei):m/z(％):calcdforc10h10o4:194.0579；found:194.0568；該化合物晶體數(shù)據(jù)如下：晶體典型的鍵長(zhǎng)數(shù)據(jù)晶體典型的鍵角數(shù)據(jù)當(dāng)前第1頁(yè)12當(dāng)前第1頁(yè)12