本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及異辛烷的制備方法，具體是涉及一種采用異丁烯作為原料制備異辛烷的方法。
背景技術(shù)：
：異辛烷是重要的有機(jī)化學(xué)品，可以用作汽油添加劑，可以提高汽油辛烷值。隨著汽車保有量的增加，石油資源的減少以及環(huán)保法規(guī)的日益嚴(yán)格，降低燃油消耗和改善排放成為汽油機(jī)研究的重中之重，除改進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)本身外，采用汽油添加劑改善燃油品質(zhì)也是切實(shí)可行的措施，它不需要改造內(nèi)燃機(jī)結(jié)構(gòu)，具有使用靈活、簡(jiǎn)便及成本低等優(yōu)點(diǎn)。研究表明，汽油添加劑具有清洗噴油嘴沉積物，保障發(fā)動(dòng)機(jī)動(dòng)力正常輸出；提高燃燒效率，節(jié)油，降低尾氣排放等特點(diǎn)。近年來，隨著經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，現(xiàn)代人們的環(huán)保意識(shí)不斷增強(qiáng)和日益嚴(yán)格的環(huán)保要求，世界各國都十分重視汽油質(zhì)量的提高。專利申請(qǐng)?zhí)枮?01410389450.4的專利，公開了一種碳四深加工制備異辛烷的方法，該發(fā)明包括原料加氫精制步驟、烯烴與異丁烷反應(yīng)步驟、制冷壓縮步驟、流出物精制和產(chǎn)品分餾及化學(xué)處理步驟組成，操作步驟及其復(fù)雜；專利申請(qǐng)?zhí)枮?01310214315.1的專利，公開了一種由二異丁烯制備對(duì)二甲苯聯(lián)產(chǎn)異辛烷的方法，該發(fā)明使用了一種芳構(gòu)化-加氫雙功能催化劑，使得加氫過程和芳構(gòu)化過程可以在同一反應(yīng)器內(nèi)的一個(gè)催化劑上同時(shí)進(jìn)行；芳構(gòu)化反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生氫，這些氫的存在，可抑制芳構(gòu)化反應(yīng)的進(jìn)行。強(qiáng)化加氫反應(yīng)后，可及時(shí)移除芳構(gòu)化過程中的氫，提高了芳構(gòu)化效率。該。該發(fā)明使用的催化劑含有貴金屬，使得催化劑的成本大大增加且二異丁烯制備對(duì)二甲苯聯(lián)產(chǎn)異辛烷的過程中需要反應(yīng)溫度過高，溫度為420～600℃。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是解決上述問題，并提供一種異辛烷的制備方法，提供了一種高效，優(yōu)化，綠色化的制備異辛烷的方法，該方法采用mww型結(jié)構(gòu)分子篩，硝酸銨和水按一定的質(zhì)量比制備催化劑，使得分子篩的活性增加，提高了異辛烷的轉(zhuǎn)化率和收率，同時(shí)，其也保持著良好的催化穩(wěn)定性，該方法使處理效率顯著提高，并提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，而且方法綠色環(huán)保，降低生產(chǎn)成本，將會(huì)取得顯著效果。具體技術(shù)方案如下：一種異辛烷的制備方法，所述制備方法包括：在高壓反應(yīng)釜中，加入異丁烷、異丁烯以及催化劑，反應(yīng)釜密閉后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣達(dá)到反應(yīng)壓力0.2-3mpa后恒壓反應(yīng)，反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度100-150℃，攪拌反應(yīng)1-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后還包括取樣檢測(cè)分析和分離提純產(chǎn)物，通過分離裝置精餾塔，進(jìn)行分離提取異辛烷；其中所述催化劑由以下方法制成：步驟1、制備mww型結(jié)構(gòu)分子篩：將固體硅膠、氧化鋁、環(huán)己胺、苯胺、氫氧化鈉、水，按照重量比1-2∶1-2∶1∶1∶1-2∶1-2混合后，放入晶化反應(yīng)釜進(jìn)行晶化，晶化的溫度為90-120℃，晶化時(shí)間為46小時(shí)，過濾得到mww型結(jié)構(gòu)分子篩，步驟2、將mww型結(jié)構(gòu)分子篩、硝酸銨、水按重量比1-3∶1-5∶2混合，溫度為80-100℃浸漬2-3小時(shí)后，干燥至水分蒸發(fā)完全，放置焙燒爐進(jìn)行焙燒6-7小時(shí)，溫度為450-600℃，得到所述催化劑，經(jīng)過步驟2的焙燒使得催化劑結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，活性物質(zhì)更分布均勻，且顯著延長(zhǎng)的催化劑的使用壽命，在制備異辛烷過程中，催化劑可重復(fù)使用降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率。優(yōu)選的是，步驟1中異丁烷與異丁烯的重量比為1.5-2∶1，所述催化劑的添加量為異丁烯添加重量的1-5％。優(yōu)選的是，所述反應(yīng)壓力為0.40-0.55mpa。優(yōu)選的是，所述反應(yīng)溫度為100-120℃。優(yōu)選的是，所述攪拌反應(yīng)的攪拌速度為800-1200r/min。本發(fā)明的有益效果如下：本發(fā)明由異丁烷和異丁烯在mww分子篩制備的催化劑的作用下發(fā)生烷基化反應(yīng)生成異辛烷，其中催化劑通過晶化后活性物質(zhì)均勻分布在分子篩上，催化劑活性好且對(duì)于異辛烷的選擇性高，減少副反應(yīng)的產(chǎn)生，從而顯著提高了異丁烯的轉(zhuǎn)化率和異辛烷的選擇性，且本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，生產(chǎn)異辛烷條件溫和，在100-150℃溫度下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度相較于現(xiàn)有技術(shù)顯著降低，容易實(shí)現(xiàn)操作且反應(yīng)能耗降低，降低生產(chǎn)成本，綠色環(huán)保。具體實(shí)施方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。應(yīng)該理解的是，本發(fā)明實(shí)施例的制備方法僅用于說明本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明的限制，在本發(fā)明的構(gòu)思前提下對(duì)本發(fā)明制備方法的簡(jiǎn)單改進(jìn)都屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。除非另有說明。實(shí)施例1制備催化劑：將10g固體硅膠、10g氧化鋁、10g環(huán)己胺、10g苯胺、10g氫氧化鈉、10g水混合均勻放入晶化反應(yīng)釜進(jìn)行晶化，晶化的溫度為120℃，晶化時(shí)間為4小時(shí)，過濾、干燥得到mww型結(jié)構(gòu)分子篩，再將mww型結(jié)構(gòu)分子篩、硝酸銨、水按照按重量比1∶1∶2混合，溫度為80℃浸漬2小時(shí)后，干燥至水分蒸發(fā)完全，放置焙燒爐進(jìn)行焙燒6小時(shí)，溫度為450℃，得到所述催化劑；烷基化反應(yīng)：在高壓反應(yīng)反應(yīng)釜中，加入異丁烷、異丁烯以及催化劑，其中異丁烷、異丁烯的重量比為1.5∶1，異丁烷150g、異丁烯100g，加入2％異丁烯重的催化劑2g，通入氮?dú)馐狗磻?yīng)釜中壓力0.55mpa，溫度為100℃，反應(yīng)過程不斷攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為1200r/min，反應(yīng)3小時(shí)后，反應(yīng)結(jié)束。實(shí)施例2制備催化劑：將20g固體硅膠、10g氧化鋁、10g環(huán)己胺、10g苯胺、20g氫氧化鈉、10g水混合均勻放入晶化反應(yīng)釜進(jìn)行晶化，晶化的溫度為90℃，晶化時(shí)間為4小時(shí)，過濾、干燥得到mww型結(jié)構(gòu)分子篩，再將mww型結(jié)構(gòu)分子篩、硝酸銨、水按照按重量比1-3∶1-5∶2混合，溫度為100℃浸漬3小時(shí)后，干燥至水分蒸發(fā)完全，放置焙燒爐進(jìn)行焙燒7小時(shí)，溫度為600℃，得到所述催化劑；烷基化反應(yīng)：在高壓反應(yīng)反應(yīng)釜中，加入異丁烷、異丁烯以及催化劑，其中異丁烷、異丁烯的重量比為2∶1，異丁烷200g、異丁烯100g，加入3％異丁烯重的催化劑3g，通入氮?dú)馐狗磻?yīng)釜中壓力0.40mpa，溫度為120℃，反應(yīng)過程不斷攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為800r/min，反應(yīng)4小時(shí)后，反應(yīng)結(jié)束。實(shí)施案例3制備催化劑：將20g固體硅膠、20g氧化鋁、10g環(huán)己胺、10g苯胺、20g氫氧化鈉、20g水混合均勻放入晶化反應(yīng)釜進(jìn)行晶化，晶化的溫度為110℃，晶化時(shí)間為5小時(shí)，過濾、干燥得到mww型結(jié)構(gòu)分子篩，再將mww型結(jié)構(gòu)分子篩、硝酸銨、水按照按重量比3∶1∶2混合，溫度為90℃浸漬3小時(shí)后，干燥至水分蒸發(fā)完全，放置焙燒爐進(jìn)行焙燒6小時(shí)，溫度為550℃，得到所述催化劑；烷基化反應(yīng)：在高壓反應(yīng)反應(yīng)釜中，加入異丁烷、異丁烯以及催化劑，其中異丁烷、異丁烯的重量比為1.8∶1，異丁烷180g、異丁烯100g，加入4％異丁烯重的催化劑4g，通入氮?dú)馐狗磻?yīng)釜中壓力1mpa，溫度為150℃，反應(yīng)過程不斷攪拌1000r/min，攪拌轉(zhuǎn)速為反應(yīng)5小時(shí)后，反應(yīng)結(jié)束。實(shí)施案例4制備催化劑：將20g固體硅膠、20g氧化鋁、10g環(huán)己胺、10g苯胺、10g氫氧化鈉、10g水混合均勻放入晶化反應(yīng)釜進(jìn)行晶化，晶化的溫度為90℃，晶化時(shí)間為4小時(shí)，過濾、干燥得到mww型結(jié)構(gòu)分子篩，再將mww型結(jié)構(gòu)分子篩、硝酸銨、水按照按重量比1∶5∶2混合，溫度為80℃浸漬3小時(shí)后，干燥至水分蒸發(fā)完全，放置焙燒爐進(jìn)行焙燒7小時(shí)，溫度為500℃，得到所述催化劑；烷基化反應(yīng)：在高壓反應(yīng)反應(yīng)釜中，加入異丁烷、異丁烯以及催化劑，其中異丁烷、異丁烯的重量比為1.5∶1，異丁烷150g、異丁烯100g，加入1％異丁烯重的催化劑1g，通入氮?dú)馐狗磻?yīng)釜中壓力2mpa，溫度為100℃，反應(yīng)過程不斷攪拌1200r/min，攪拌轉(zhuǎn)速為反應(yīng)4小時(shí)后，反應(yīng)結(jié)束。實(shí)施案例5制備催化劑：將20g固體硅膠、20g氧化鋁、10g環(huán)己胺、10g苯胺、10g氫氧化鈉、10g水混合均勻放入晶化反應(yīng)釜進(jìn)行晶化，晶化的溫度為90℃，晶化時(shí)間為4小時(shí)，過濾、干燥得到mww型結(jié)構(gòu)分子篩，再將mww型結(jié)構(gòu)分子篩、硝酸銨、水按照按重量比1∶5∶2混合，溫度為80℃浸漬3小時(shí)后，干燥至水分蒸發(fā)完全，放置焙燒爐進(jìn)行焙燒7小時(shí)，溫度為500℃，得到所述催化劑；烷基化反應(yīng)：在高壓反應(yīng)反應(yīng)釜中，加入異丁烷、異丁烯以及催化劑，其中異丁烷、異丁烯的重量比為1∶1，異丁烷100g、異丁烯100g，加入1％異丁烯重的催化劑1g，通入氮?dú)馐狗磻?yīng)釜中壓力2mpa，溫度為100℃，反應(yīng)過程不斷攪拌1200r/min，攪拌轉(zhuǎn)速為反應(yīng)4小時(shí)后，反應(yīng)結(jié)束。實(shí)施例6與實(shí)施例5相同，區(qū)別在于：異丁烷、異丁烯的重量比為0.9∶1，異丁烷90g、異丁烯1o0g替換實(shí)施5中的用量。實(shí)施例7與實(shí)施例5相同，區(qū)別在于：異丁烷、異丁烯的重量比為0.8∶1，異丁烷80g、異丁烯100g替換實(shí)施5中的用量。對(duì)比例1與實(shí)施例1相同，區(qū)別在于制備催化劑減少“再將mww型結(jié)構(gòu)分子篩、硝酸銨、水按照按重量比1∶5∶2混合，溫度為80℃浸漬3小時(shí)后，干燥至水分蒸發(fā)完全，放置焙燒爐進(jìn)行焙燒7小時(shí)，溫度為500℃”此步驟。對(duì)比例2與實(shí)施例1相同，區(qū)別在于采用一般結(jié)構(gòu)的分子篩催化劑替換實(shí)施例中的催化劑。為了證明本發(fā)明的有益效果，發(fā)明人將實(shí)施例1-7與對(duì)比例1-2反應(yīng)結(jié)束得到的反應(yīng)液通過過濾將催化劑分離后，采用氣相色譜分析反應(yīng)液中的異丁烯與異辛烷含量，計(jì)算異丁烯轉(zhuǎn)化率和異辛烷選擇性以及收率，異丁烯轉(zhuǎn)化率＝(總異丁烯量-剩余異丁烯)/總異丁烯量100％，異辛烷選擇性＝異辛烷量/(總異丁烯量-剩余異丁烯)100％，異辛烷收率＝異丁烯轉(zhuǎn)化率*異辛烷選擇性100％，見表1；表1為異丁烯轉(zhuǎn)化率和異辛烷選擇性、收率的數(shù)據(jù)表實(shí)施例異丁烯轉(zhuǎn)化率/％異辛烷選擇性/％異辛烷收率/％實(shí)施例158.291.653.3實(shí)施例261.490.555.6實(shí)施例360.189.053.5實(shí)施例459.286.451.2實(shí)施例561.591.456.2實(shí)施例657.988.951.5實(shí)施例756.589.650.6對(duì)比例152.186.645.1對(duì)比例235.273.225.8由表1中，實(shí)施例1-7可見采用本發(fā)明制備方法制備異辛烷，其中異丁烯時(shí)轉(zhuǎn)化率達(dá)到55％以上，異辛烷選擇性達(dá)到85％以上以及收率達(dá)到50％以上，轉(zhuǎn)化率是現(xiàn)有技術(shù)的2倍以上，實(shí)施例1與對(duì)比例1相比，對(duì)比例1減少催化劑制備的第二步驟，異丁烯和異辛烷的收率下降，實(shí)施例1與對(duì)比例2相比，對(duì)比例2采用一般分子篩催化劑，結(jié)果異丁烯轉(zhuǎn)化率和異辛烷收率、選擇性顯著下降。盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的實(shí)施例。當(dāng)前第1頁12