本發(fā)明涉及分子提取技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種從辣椒紅中制備玉米黃素的方法。

背景技術(shù)：

玉米黃素是一種天然的類胡蘿卜色素，已被歐美等許多國家批準(zhǔn)為食用色素，同時也是一種有效的抗氧化劑。美國fda也已批準(zhǔn)玉米黃素為新型營養(yǎng)添加劑應(yīng)用于食品中，其用量一般不超過5％。玉米黃素不僅用于降低老年黃斑變性(amd)的發(fā)病率，還用于防止白內(nèi)障的形成、減少癌癥的發(fā)生和發(fā)展、增強免疫功能、減少心血管疾病發(fā)病率。研究結(jié)果表明，玉米黃素在抑制細(xì)胞脂質(zhì)的自動氧化和防止氧化帶來的細(xì)胞損傷方面比β-胡蘿卜素更有效，而細(xì)胞脂質(zhì)的過氧化與腫瘤的生長有關(guān)。人體也無法自身合成玉米黃素，必須通過食物或補充劑獲得。因此，玉米黃素不僅是一種天然食用色素，而且可以作為生產(chǎn)保健食品的原料。

目前，玉米黃素的制備方法主要是通過人工合成或從天然植物中提取。cn102746203公開了一種以葉黃素晶體或其脂肪酸為反應(yīng)原料制備玉米黃素的方法，該方法得到的玉米黃素屬于化學(xué)合成，但人們更青睞于純天然的產(chǎn)品。申請?zhí)?01510378672.0公開了一種玉米黃素的制備方法，該方法是將玉米蛋白粉為原料，通過酶解制得，但該工藝制得的玉米黃素產(chǎn)品性能不穩(wěn)定，不利于工業(yè)化的生產(chǎn)。cn1272984a提供了一種利用超臨界co2流體從玉米蛋白粉中提取玉米黃素的方法，但超臨界流體萃取技術(shù)對設(shè)備的要求高，運行成本也高，在工業(yè)上規(guī)?；a(chǎn)受到一定的限制。

因此，需要提供一種原料來源廣泛，操作簡便，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的玉米黃素制備方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種原料來源廣泛、生產(chǎn)成本低的從辣椒紅中制備玉米黃素的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種從辣椒紅中制備玉米黃素的方法，具體步驟如下：

(1)粗分：以辣椒紅為原料，利用硅膠柱層析，通過梯度洗脫初步分離辣椒紅中的玉米黃素；

(2)皂化：將粗分后的玉米黃素加入1-5倍醇堿溶液進(jìn)行皂化處理，皂化溫度為50-70℃，皂化時間為4-6h，皂化完成后減壓濃縮回收溶劑；

(3)萃取：將皂化后的玉米黃素用親脂性有機(jī)溶劑溶解，用純水反復(fù)洗滌3次，減壓濃縮回收溶劑，得到玉米黃素粗品；

(4)細(xì)分：再次利用硅膠柱層析分離玉米黃素粗品，梯度洗脫即得到高純度的玉米黃素。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟(1)和(4)中的硅膠柱的硅膠粒徑為60-400目，上樣量為1:3-10。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟(1)中洗脫劑為體積比為1:40-60的丙酮和正己烷。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟(2)中醇堿溶液由氫氧化鈉或氫氧化鉀與濃度95％以上的甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中的一種配置而成，堿濃度為5-15％。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟(3)中親脂性有機(jī)溶劑為石油醚、正己烷、六號油、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醚中的一種。

作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：所述步驟(4)中洗脫劑為體積比為5:0-2的丙酮和正己烷。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明以辣椒紅為原料，辣椒紅是一種辣椒提取物，屬于純天然物質(zhì)，原料來源廣泛，生產(chǎn)成本較低；制備的玉米黃素的純度為80％以上，穩(wěn)定性好，屬于純天然物質(zhì)，可廣泛應(yīng)用；采用柱層析硅膠作為吸附劑，分離效果較好，物理化學(xué)穩(wěn)定性高，機(jī)械強度好，易于再生，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；另外，本發(fā)明使用的有機(jī)溶劑均可回收利用，不產(chǎn)生三廢，綠色環(huán)保，符合可持續(xù)發(fā)展的理念。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本專利的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。

實施例1

一種從辣椒紅中制備玉米黃素的方法，具體步驟如下：

(1)粗分：取辣椒紅色素120g，用600ml正己烷溶解，以480g柱層析硅膠為吸附劑，吸附劑粒徑為60-100目，以體積比為1:50的丙酮-正己烷混合液為洗脫劑進(jìn)行洗脫，洗脫完成后濃縮洗脫液，回收溶劑，得到粗分后的玉米黃素40g；

(2)皂化：取粗分后的玉米黃素40g，加入40g氫氧化鉀—乙醇溶液，堿濃度為15％，避光、充氮條件下進(jìn)行皂化處理，皂化溫度為55℃，皂化時間為6h，皂化完成后減壓濃縮回收溶劑得到46g皂化物。

(3)萃?。喝≡砘?6g，加入400ml純水溶解，用600ml乙酸乙酯分3次萃取，減壓濃縮回收乙酸乙酯，得到玉米黃素粗品22.8g，其玉米黃素含量為10.7％；

(4)細(xì)分：取玉米黃素粗品22.8g，以100g柱層析硅膠為吸附劑，吸附劑粒徑為100～200目，以體積比為5:1的丙酮-正己烷混合液為洗脫劑進(jìn)行洗脫，濃縮洗脫液，回收溶劑，得到高純度的玉米黃素2.4g，經(jīng)高效液相色譜儀測定，含量為82.1％。

實施例2

一種從辣椒紅中制備玉米黃素的方法，具體步驟如下：

(1)粗分：取辣椒紅色素360g，用1080ml正己烷溶解，以1080g柱層析硅膠為吸附劑，吸附劑粒徑為60-120目，以體積比為1:40的丙酮-正己烷混合液為洗脫劑進(jìn)行洗脫，洗脫完成后濃縮洗脫液，回收溶劑，得到粗分后的玉米黃素112.3g；

(2)皂化：取粗分后的玉米黃素112.3g，加入114.6g氫氧化鉀—乙醇溶液，堿濃度為10％，避光、充氮條件下進(jìn)行皂化處理，皂化溫度為55℃，皂化時間為6h，皂化完成后減壓濃縮回收溶劑得到123.7g皂化物；

(3)萃?。喝≡砘?23.7g，加入1000ml純水溶解，用1500ml正己烷分3次萃取，減壓濃縮回收正己烷，得到玉米黃素粗品67.9g，其玉米黃素含量為9.8％；

(4)細(xì)分：取玉米黃素粗品67.9g，以300g柱層析硅膠為吸附劑，吸附劑粒徑為200～300目，以體積比為5:2的丙酮-正己烷混合液為洗脫劑進(jìn)行洗脫，濃縮洗脫液，回收溶劑，得到高純度的玉米黃素6.8g，經(jīng)高效液相色譜儀測定，含量為83.2％。

實施例3

一種從辣椒紅中制備玉米黃素的方法，具體步驟如下：

(1)粗分：取辣椒紅色素1200g，用4800ml正己烷溶解，以4800g柱層析硅膠為吸附劑，吸附劑粒徑為80-160目，以體積比為1:30的丙酮-正己烷混合液為洗脫劑進(jìn)行洗脫，洗脫完成后濃縮洗脫液，回收溶劑，得到粗分后的玉米黃素389g；

(2)皂化：取粗分后的玉米黃素389g，加入389g氫氧化鉀—乙醇溶液，堿濃度為15％，避光、充氮條件下進(jìn)行皂化處理，皂化溫度為55℃，皂化時間為6h，皂化完成后減壓濃縮回收溶劑得到447.5g皂化物；

(3)萃?。喝≡砘?47.5g，加入4000ml純水溶解，用6000ml六號油分3次萃取，減壓濃縮回收六號油，得到玉米黃素粗品236g，其玉米黃素含量為9.8％；

(4)細(xì)分：取玉米黃素粗品236g，以1000g柱層析硅膠為吸附劑，吸附劑粒徑為

300～400目，以丙酮為洗脫劑進(jìn)行洗脫，濃縮洗脫液，回收溶劑，得到高純度的玉米黃素23.7g，經(jīng)高效液相色譜儀測定，含量為85.8％。

本發(fā)明以辣椒紅為原料，辣椒紅是一種辣椒提取物，屬于純天然物質(zhì)，原料來源廣泛，生產(chǎn)成本較低；制備的玉米黃素的純度為80％以上，穩(wěn)定性好，屬于純天然物質(zhì)，可廣泛應(yīng)用；采用柱層析硅膠作為吸附劑，分離效果較好，物理化學(xué)穩(wěn)定性高，機(jī)械強度好，易于再生，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；另外，本發(fā)明使用的有機(jī)溶劑均可回收利用，不產(chǎn)生三廢，綠色環(huán)保，符合可持續(xù)發(fā)展的理念。

上面對本專利的較佳實施方式作了詳細(xì)說明，但是本專利并不限于上述實施方式，在本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi)，還可以在不脫離本專利宗旨的前提下作出各種變化。