本發(fā)明屬于阻尼材料的技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種聚氨酯彈性體，特別是涉及一種基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的寬溫域聚氨酯彈性體阻尼材料及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

隨著科技的迅猛發(fā)展，軍品和民品領(lǐng)域均朝著低能耗、高速、輕量的機(jī)械自動(dòng)化方向發(fā)展，與此同時(shí)，高度自動(dòng)化產(chǎn)生的振動(dòng)及噪音充斥著生活的各個(gè)角落，振動(dòng)噪聲對(duì)于日常生產(chǎn)生活帶來(lái)的影響不可小覷。

減輕振動(dòng)噪聲問(wèn)題成為當(dāng)務(wù)之急，國(guó)內(nèi)外研究學(xué)者通過(guò)探索新型阻尼材料來(lái)應(yīng)對(duì)該問(wèn)題。寬溫域高阻尼材料要求至少在60℃～80℃的溫域(使用環(huán)境溫域)范圍內(nèi)，其阻尼因子tanδ≥0.3，此外，最理想的阻尼材料應(yīng)該在其使用溫度范圍內(nèi)(最低長(zhǎng)期使用溫度至最高長(zhǎng)期使用溫度)都具有高阻尼值。中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)cn104448289a涉及一種提高聚氨酯阻尼性能的聚醚多元醇、其制備方法及其制備的阻尼材料的制備方法，在聚醚主鏈引入側(cè)基，增大內(nèi)摩擦力來(lái)提高聚氨酯阻尼，有效阻尼溫域約70℃(-10℃～60℃)；專利申請(qǐng)cn103140522a提供了一種阻尼材料組合物含有支鏈高分子，其有效阻尼溫域約40℃(-20℃～20℃)。當(dāng)下已有學(xué)者探究在聚合物材料中引入懸掛鏈(一端固定于交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中，另一端可自由運(yùn)動(dòng)的分子鏈)來(lái)提升其阻尼性能，但基于單一分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)制備阻尼聚合物材料，其高溫、低溫有效阻尼均較窄，若懸掛鏈含量過(guò)高則對(duì)聚合物材料力學(xué)性能損害過(guò)大，滿足不了實(shí)際使用要求。

聚氨酯彈性體阻尼材料因其結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)靈活、制備可控性、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，成為了彈性體阻尼材料的研究重點(diǎn)之一，但聚氨酯阻尼材料，同樣具有粘彈性阻尼材料共有的不足之處，即室溫以下阻尼性能良好，而室溫以上阻尼效果不佳，故需對(duì)聚氨酯彈性體阻尼材料進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，聚氨酯彈性體由軟硬段組成，可設(shè)計(jì)性強(qiáng)，設(shè)計(jì)合理的自由體積分?jǐn)?shù)(自由體積孔穴占聚合物總體積的百分比)，引入懸掛鏈等調(diào)節(jié)聚氨酯彈性體的軟硬段相容性，改善微相分離，可制備出在寬溫域范圍內(nèi)擁有良好阻尼性能的材料，進(jìn)一步拓寬聚氨酯阻尼材料的應(yīng)用領(lǐng)域和范圍。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明目的在于提供一種基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的寬溫域聚氨酯彈性體阻尼材料的制備方法。本發(fā)明將聚酯二元醇與二異氰酸酯化合物反應(yīng)制備聚氨酯預(yù)聚物，再以端單羥基化合物與二異氰酸酯化合物制備懸掛鏈預(yù)聚物，端羥基超支化聚酯原料作為交聯(lián)劑和擴(kuò)鏈劑，與各預(yù)聚物進(jìn)行反應(yīng)，得到阻尼材料。通過(guò)本發(fā)明的方法所制備的阻尼材料，有效阻尼溫域約170℃(-50℃～120℃)，相較于一般的寬溫域高阻尼材料(要求至少在60℃～80℃的溫域(使用環(huán)境溫域)范圍內(nèi)，其阻尼因子tanδ≥0.3)，本發(fā)明的阻尼材料寬溫域、阻尼性能好，效果顯著。

本發(fā)明的另一目的在于提供由上述制備方法得到的基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的寬溫域聚氨酯彈性體阻尼材料。

本發(fā)明的聚氨酯彈性體阻尼材料性能優(yōu)異，合理的交擴(kuò)鏈劑(端羥基超支化聚酯原料)與預(yù)聚物的配比使得聚氨酯彈性體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中自由體積分?jǐn)?shù)更大；懸掛鏈的一端固定，另一端可自由運(yùn)動(dòng)，懸掛鏈對(duì)外部刺激響應(yīng)更為及時(shí)，構(gòu)象多變，相對(duì)于彈性主鏈擁有更多松弛模式，外部刺激消失后，懸掛鏈恢復(fù)形變亦或產(chǎn)生新的構(gòu)象，其次懸掛鏈可循環(huán)反復(fù)對(duì)外部刺激做出響應(yīng)，同時(shí)懸掛鏈的引入可有效改善軟硬段相容性，懸掛鏈與彈性主鏈柔順性接近，長(zhǎng)懸掛鏈亦可有效阻止硬段聚集，降低聚氨酯彈性體的軟硬段微相分離；端羥基超支化聚酯作為交擴(kuò)鏈劑，超支化分子鏈、懸掛鏈上擁有豐富的供電基和吸電基可加強(qiáng)交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的氫鍵作用。自由體積、微相分離、氫鍵作用三方面協(xié)同復(fù)合作用賦予該聚氨酯彈性體寬溫域范圍(溫域約170℃)內(nèi)阻尼性能良好，高溫有效阻尼可達(dá)120℃，有望在交通運(yùn)輸、建筑工程領(lǐng)域等領(lǐng)域有所應(yīng)用。

本發(fā)明的再一目的在于提供上述基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的寬溫域聚氨酯彈性體阻尼材料的應(yīng)用。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的寬溫域聚氨酯彈性體阻尼材料，由以下組分制備而成：聚氨酯預(yù)聚物11～37重量份，懸掛鏈預(yù)聚物7～30重量份，端羥基超支化聚酯1～25重量份；

所述聚氨酯預(yù)聚物，是由聚酯二元醇、二異氰酸酯在催化劑的作用下反應(yīng)得到，其中聚酯二元醇與二異氰酸酯的重量比為(10～30)：(1～7)，所述聚酯二元醇在反應(yīng)前需進(jìn)行真空脫水處理；

所述懸掛鏈預(yù)聚物，是由端單羥基化合物、二異氰酸酯在催化劑的作用下反應(yīng)得到，其中端單羥基化合物與二異氰酸酯的重量比為(5～20)：(2～10)。

所述端羥基超支化聚酯，其端羥基數(shù)≥5，分子量≥500；優(yōu)選為武漢超支化樹(shù)脂科技有限公司生產(chǎn)的h101、h102、h103、h104、h201、h202、h203、h204、h301、h302、h303、h304、h401、h402、h403中的一種以上。

所述聚酯二元醇為二元羧酸或酸酐或內(nèi)酯與二元醇縮合聚合而成。

優(yōu)選地，所述二元酸或酸酐為己二酸、苯二甲酸、苯二甲酸酐、鹵代苯二甲酸、己內(nèi)酯等，優(yōu)選為己二酸；所述二元醇為1，4-丁二醇、乙二醇、己二醇、對(duì)新戊二醇、二乙二醇等。

所述聚酯二元醇優(yōu)選為脂肪族聚酯二元醇。

優(yōu)選地，所述聚酯二元醇的分子量為1000-4000。

所述聚氨酯預(yù)聚物中的二異氰酸酯與懸掛鏈預(yù)聚物中的二異氰酸酯相同或不同，二異氰酸酯為2,4-甲苯二異氰酸酯(tdi)、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯或4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯；優(yōu)選為2,4-甲苯二異氰酸酯(tdi)。

所述端單羥基化合物為聚乙二醇單甲醚、聚乙二醇單硬脂酸酯、正己醇、十八醇或三十醇中一種以上；優(yōu)選為聚乙二醇單甲醚。

所述聚乙二醇單甲醚分子量為350～1000。

所述聚氨酯預(yù)聚物中的催化劑與懸掛鏈預(yù)聚物中的催化劑相同或不同，催化劑為二月桂酸酯二丁基錫、羧酸鉍、羧酸鉀、辛酸亞錫中一種以上。

一種基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的寬溫域聚氨酯彈性體阻尼材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)聚氨酯預(yù)聚物的制備

將聚酯二元醇加熱至100～120℃，真空脫水，得到脫水的聚酯二元醇；在惰性氣體保護(hù)和中速攪拌下，將脫水的聚酯二元醇與二異氰酸酯混合，升溫至70～80℃，加入催化劑，保溫1～3h后停止反應(yīng)，獲得彈性主鏈預(yù)聚物即聚氨酯預(yù)聚物；所述惰性氣體為n2；

(2)懸掛鏈預(yù)聚物的制備

在惰性氣體保護(hù)和中速攪拌的條件下，將端單羥基化合物與二異氰酸酯混合，升溫至50～60℃，加入催化劑，反應(yīng)1～2h停止反應(yīng)，得到懸掛鏈預(yù)聚物；所述惰性氣體為n2；

(3)聚氨酯彈性體阻尼材料的制備

在惰性氣體保護(hù)和攪拌的條件下，向聚氨酯預(yù)聚物與懸掛鏈預(yù)聚物的混合物中加入端羥基超支化聚酯，快速攪拌，澆注成型，排溶劑和氣泡，升溫至60～80℃，保溫8～24h，繼續(xù)升溫至80～100℃，保溫1h～6h，固化完成，得到聚氨酯彈性體阻尼材料；所述端羥基超支化聚酯是以溶液的形式加入，將端羥基超支化聚酯溶入溶劑中得到。

所述聚氨酯彈性體在170℃溫域范圍內(nèi)阻尼因子tanδ≥0.3；高溫有效阻尼可達(dá)120℃，為寬溫域高阻尼聚氨酯彈性體材料；

步驟(3)中所述溶劑為四氫呋喃、二甲基乙酰胺、甲苯、二甲苯、丙酮中一種以上。

步驟(1)中所述真空脫水是在攪拌的條件下進(jìn)行，攪拌速度為100～250r/min；所述真空脫水的條件為在1～2mpa壓力下干燥1.5～3h。步驟(1)中所述中速攪拌的轉(zhuǎn)速為200～350r/min。

步驟(1)中所述催化劑的加入量為聚酯二元醇和異氰酸酯重量的0.01‰～5‰；步驟(2)中所述催化劑的加入量為端單羥基化合物與二異氰酸酯重量的0.01‰～5‰。

步驟(2)中所述中速攪拌的轉(zhuǎn)速為200～350r/min；步驟(3)中所述快速攪拌的轉(zhuǎn)速為350～500r/min。步驟(3)中所述快速攪拌的時(shí)間為5～10min。

所述聚氨酯預(yù)聚物的制備中升溫至60～80℃需在5～10分鐘完成，所述懸掛鏈預(yù)聚物制備中升溫至50～60℃需在5～10分鐘完成。

一種基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的寬溫域聚氨酯彈性體阻尼材料，由上述制備方法制得。

本發(fā)明的聚氨酯彈性體阻尼材料約170℃溫域范圍內(nèi)阻尼因子tanδ≥0.3，同時(shí)高溫有效阻尼可達(dá)120℃。

在本發(fā)明中，巧妙選擇端羥基超支化聚酯作為交擴(kuò)鏈劑調(diào)節(jié)聚氨酯彈性體的自由體積分?jǐn)?shù)(通過(guò)調(diào)整端羥基超支化聚酯與預(yù)聚物的配比即異氰酸根摩爾數(shù)與羥基摩爾數(shù)的比值，實(shí)現(xiàn)自由體積分?jǐn)?shù)的調(diào)節(jié)，端羥基超支化聚酯，一方面本身分子大，另一方面末端帶有羥基多，具有其他交聯(lián)劑如tmp(tmp末端僅有3個(gè)羥基，此外tmp分子量小，相對(duì)而言，端羥基超支化聚酯末端至少5個(gè)羥基，分子量最小也在500，同時(shí)超支化聚酯的氫鍵作用等都更強(qiáng))不具有的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中引入懸掛鏈，設(shè)計(jì)更大自由體積分?jǐn)?shù)的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中懸掛鏈有著更大的活動(dòng)空間，利用懸掛鏈僅一端固定，能有更大的自由體積孔穴進(jìn)行豐富多樣的松弛模式來(lái)消耗機(jī)械能。本發(fā)明從自由體積、微相分離、氫鍵作用三方面協(xié)同復(fù)合作用改善了材料阻尼性能。

本發(fā)明所合成的寬溫域阻尼聚氨酯彈性體的原料市售易得，價(jià)格適中，聚氨酯自身具有良好的綜合性能，本發(fā)明基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)角度出發(fā)，制備出一種寬溫域阻尼聚氨酯彈性體材料。本發(fā)明將二異氰酸酯(如：tdi)與聚酯二元醇反應(yīng)所形成主鏈結(jié)構(gòu)具有較好的力學(xué)強(qiáng)度；端單羥基化合物(如：聚乙二醇單甲醚)與二異氰酸酯(如：tdi)制備的懸掛鏈柔順性好，松弛模式多樣，可循環(huán)反復(fù)消耗機(jī)械能；端羥基超支化聚酯作為交擴(kuò)鏈劑，端羥基超支化末端帶有多個(gè)活性羥基，可調(diào)控固化時(shí)交聯(lián)密度，賦予合成聚合物更大的自由體積分?jǐn)?shù)，同時(shí)分子上豐富的吸電基、供電基有助于交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)形成更強(qiáng)的氫鍵作用。從自由體積、微相分離、氫鍵作用三方面協(xié)同復(fù)合作用使得本發(fā)明合成制備的聚氨酯彈性體為一種寬溫域阻尼材料，約170℃溫域范圍內(nèi)阻尼因子tanδ≥0.3，同時(shí)高溫有效阻尼可達(dá)120℃，可滿足實(shí)際使用要求。

以tdi作為二異氰酸酯化合物原料，交擴(kuò)鏈劑端羥基超支化聚酯采用h201為例，本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理示意圖如圖1所示。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

1.本發(fā)明的聚氨酯阻尼材料有效阻尼溫域?qū)挾却?約170℃)，溫域范圍內(nèi)阻尼性能優(yōu)異，其阻尼因子tanδ≥0.3，現(xiàn)有的聚氨酯彈性體有效阻尼溫域?qū)挾容^窄約在60℃～80℃左右；

2.本發(fā)明的聚氨酯阻尼材料高低溫阻尼性能好，高溫有效阻尼可達(dá)120℃，可滿足市場(chǎng)應(yīng)用要求(聚氨酯彈性體材料使用溫度一般低于100℃)，低溫方向有效阻尼可達(dá)到-50℃左右，對(duì)于極寒地區(qū)也可達(dá)到使用要求；

3.本發(fā)明引入端羥基超支化聚酯作為交擴(kuò)鏈劑，調(diào)節(jié)了基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚氨酯阻尼材料中交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的自由體積分?jǐn)?shù)，賦予阻尼材料中懸掛鏈更大的活動(dòng)自由體積分?jǐn)?shù)，同時(shí)引入的懸掛鏈，增強(qiáng)交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中的氫鍵作用，本發(fā)明從自由體積、微相分離、氫鍵作用三方面協(xié)同復(fù)合作用改善聚氨酯材料阻尼性能。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理示意圖；

圖2為實(shí)施例2和實(shí)施例4制備的阻尼材料在10hz下的動(dòng)態(tài)力學(xué)譜圖；

圖3為對(duì)比例1和對(duì)比例2制備的阻尼材料在10hz下的動(dòng)態(tài)力學(xué)譜圖。

具體實(shí)施方式

為更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不限于此。

實(shí)施例和對(duì)比例中所用的聚酯二元醇，牌號(hào)為2200a，分子量2000，由山東濟(jì)寧華凱樹(shù)脂有限公司生產(chǎn)；

實(shí)施例和對(duì)比例中所用的二異氰酸酯化合物tdi為2,4-甲苯二異氰酸酯，分析純，由天津市福晨化學(xué)試劑生產(chǎn)；

聚乙二醇單甲醚，分析純，分子量分別為350、550、750、1000，由上海阿拉丁生化科技股份有限公司生產(chǎn)。

交擴(kuò)鏈劑端羥基超支化聚酯為h201、h202，化學(xué)純，由武漢超支化樹(shù)脂科技有限公司生產(chǎn)。

對(duì)比例中所用的交擴(kuò)鏈劑1,1,1-三羥基丙烷(tmp)，分析純，由上海阿拉丁生化科技股份有限公司生產(chǎn)。

實(shí)施例1

一種基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的寬溫域聚氨酯彈性體阻尼材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)在攪拌的條件下(200r/min)，將20重量份聚酯二元醇進(jìn)行真空干燥處理(真空干燥處理的條件為在1mpa壓力下，于100℃干燥2.5h)，得到預(yù)處理的聚酯二元醇；

(2)步驟(1)中預(yù)處理的聚酯二元醇降溫至室溫，關(guān)閉真空泵，通n2，中速攪拌(250r/min)，加入3重量份tdi，升溫至80℃，滴加0.003重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫1.5h，停止反應(yīng)，得彈性主鏈預(yù)聚物即聚氨酯預(yù)聚物，n2氛圍下保存；

(3)在n2氛圍保護(hù)下，向10重量份聚乙二醇單甲醚(分子量550)中加入3重量份tdi，中速攪拌(250r/min)，5分鐘內(nèi)升溫至50℃后，勻速滴加0.001重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫1h，停止反應(yīng)，得懸掛鏈預(yù)聚物，n2氛圍下保存；

(4)取步驟(2)中聚氨酯預(yù)聚物23重量份、步驟(3)懸掛鏈預(yù)聚物13重量份于反應(yīng)容器中，n2氛圍保護(hù)下中速攪拌(250r/min)，得到混合物；稱取8重量份h201交擴(kuò)鏈劑溶于15ml四氫呋喃溶劑中，完全溶解，并加入聚氨酯預(yù)聚物與懸掛鏈預(yù)聚物的混合物中，快速攪拌5min(350r/min)，澆筑于聚四氟乙烯模具中，將模具置于真空干燥箱中抽真空，排溶劑和氣泡，升溫至70℃，保溫15h，而后升高溫度至90℃，保溫2h進(jìn)行后固化，得到聚氨酯彈性體阻尼材料。

實(shí)施例2

一種基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的寬溫域聚氨酯彈性體阻尼材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)在攪拌的條件下(200r/min)，將30重量份聚酯二元醇進(jìn)行真空干燥處理(真空干燥處理的條件為在1mpa壓力下，于100℃干燥2.5h)，得到預(yù)處理的聚酯二元醇；

(2)步驟(1)中預(yù)處理的聚酯二元醇降至室溫，關(guān)閉真空泵，通n2，n2氛圍保護(hù)下加入7重量份tdi，中速攪拌(250r/min)，升溫至80℃，滴加0.004重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫1.5h，停止反應(yīng)，得彈性主鏈預(yù)聚物即聚氨酯預(yù)聚物，n2氛圍下保存；

(3)在n2氛圍保護(hù)下，向15重量份聚乙二醇單甲醚(分子量1000)，加入5重量份tdi，中速攪拌(250r/min)，5分鐘內(nèi)升溫至50℃后，勻速滴加0.003重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫1h，停止反應(yīng)，得懸掛鏈預(yù)聚物，n2氛圍下保存；

(4)取步驟(2)聚氨酯預(yù)聚物37重量份、步驟(3)懸掛鏈預(yù)聚物20重量份于反應(yīng)容器中，n2氛圍保護(hù)下中速攪拌(250r/min)，得到混合物；稱取12重量份h201交擴(kuò)鏈劑溶于20ml四氫呋喃溶劑中，完全溶解后加入聚氨酯預(yù)聚物與懸掛鏈預(yù)聚物的混合物中，快速攪拌5min(350r/min)，澆筑于聚四氟乙烯模具中，將模具置于真空干燥箱中抽真空，排溶劑和氣泡，升溫至80℃，保溫12h，而后升高溫度至100℃，保溫2h進(jìn)行后固化，得到聚氨酯彈性體阻尼材料。實(shí)施例2制備的阻尼材料在10hz下的動(dòng)態(tài)力學(xué)譜圖如圖2所示。

實(shí)施例3

一種基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的寬溫域聚氨酯彈性體阻尼材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)在攪拌的條件下(200r/min)，將15重量份聚酯二元醇進(jìn)行真空干燥處理(真空干燥處理的條件為在1mpa壓力下，于100℃干燥2.5h)，得到預(yù)處理的聚酯二元醇；

(2)步驟(1)中預(yù)處理的聚酯二元醇降至室溫，關(guān)閉真空泵，通n2，加入3重量份tdi，中速攪拌(250r/min)，數(shù)分鐘內(nèi)升溫至80℃后，滴加0.0015重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫1.5h，停止反應(yīng)，得彈性主鏈預(yù)聚物即聚氨酯預(yù)聚物，n2氛圍下保存；

(3)在n2氛圍保護(hù)下，向5重量份聚乙二醇單甲醚(分子量750)加入3重量份tdi，中速攪拌(250r/min)，5分鐘內(nèi)升溫至50℃后，滴加0.0005重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫1h，停止反應(yīng)，得懸掛鏈預(yù)聚物，n2氛圍下保存。

(4)取步驟(2)聚氨酯預(yù)聚物18重量份、步驟(3)懸掛鏈預(yù)聚物8重量份于三口燒瓶中，n2氛圍保護(hù)下中速攪拌(250r/min)，得到混合物；稱取3重量份h201交擴(kuò)鏈劑溶于10ml四氫呋喃溶劑中，完全溶解后加入聚氨酯預(yù)聚物與懸掛鏈預(yù)聚物的混合物中，快速攪拌5min(350r/min)，澆筑于聚四氟乙烯模具中，將模具置于真空干燥箱中抽真空，排溶劑和氣泡，升溫至60℃，保溫24h，而后升高溫度至80℃，保溫2h進(jìn)行后固化，得到聚氨酯彈性體阻尼材料。

實(shí)施例4

一種基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的寬溫域聚氨酯彈性體阻尼材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)在攪拌的條件下(200r/min)，將25重量份聚酯二元醇進(jìn)行真空干燥處理(真空干燥處理的條件為在1mpa壓力下，于100℃干燥2.5h)，得到預(yù)處理的聚酯二元醇；

(2)步驟(1)中預(yù)處理的聚酯二元醇降至室溫，關(guān)閉真空泵，通n2，n2氛圍保護(hù)下加入5重量份tdi，中速攪拌(250r/min)，升溫至80℃后，滴加0.005重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫1.5h，停止反應(yīng)，得彈性主鏈預(yù)聚物即聚氨酯預(yù)聚物，n2氛圍下保存；

(3)在n2氛圍保護(hù)下，向6重量份聚乙二醇單甲醚(分子量350)加入2重量份tdi，中速攪拌(250r/min)，6分鐘內(nèi)升溫至60℃后，滴加0.001重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫1h，停止反應(yīng)，得懸掛鏈預(yù)聚物，n2氛圍下保存；

(4)取30重量份步驟(2)聚氨酯預(yù)聚物、8重量份步驟(3)懸掛鏈預(yù)聚物于反應(yīng)容器中，n2氛圍保護(hù)下中速攪拌(250r/min)，得到混合物；稱取17重量份h202交擴(kuò)鏈劑溶于20ml四氫呋喃溶劑中，完全溶解后加入聚氨酯預(yù)聚物與懸掛鏈預(yù)聚物的混合物中，快速攪拌5min(350r/min)，澆筑于聚四氟乙烯模具中，將模具置于真空干燥箱中抽真空，排溶劑和氣泡，升溫至70℃，保溫15h，而后升高溫度至90℃，保溫2h進(jìn)行后固化，得到聚氨酯彈性體阻尼材料。實(shí)施例4制備的阻尼材料在10hz下的動(dòng)態(tài)力學(xué)譜圖如圖2所示。

實(shí)施例5

一種基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的寬溫域聚氨酯彈性體阻尼材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)在攪拌的條件下(200r/min)，將20重量份聚酯二元醇進(jìn)行真空干燥處理(真空干燥處理的條件為在1mpa壓力下，于100℃干燥2.5h)，得到預(yù)處理的聚酯二元醇；

(2)步驟(1)中預(yù)處理的聚酯二元醇降至室溫，關(guān)閉真空泵，通n2，n2氛圍保護(hù)下加入4重量份tdi，中速攪拌(250r/min)，5分鐘內(nèi)升溫至70℃后，滴加0.006重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫2h，停止反應(yīng)，得彈性主鏈預(yù)聚物即聚氨酯預(yù)聚物，n2氛圍下保存；

(3)在n2氛圍保護(hù)下，向15重量份聚乙二醇單甲醚(分子量1000)中加入4重量份tdi，中速攪拌(250r/min)，5分鐘內(nèi)升溫至50℃后，滴加0.004重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫1.5h，停止反應(yīng)，得懸掛鏈預(yù)聚物，n2氛圍下保存；

(4)取24重量份步驟(2)聚氨酯預(yù)聚物、19重量份步驟(3)懸掛鏈預(yù)聚物于反應(yīng)容器中，n2氛圍保護(hù)下中速攪拌(250r/min)，得到混合物；稱取9重量份h201交擴(kuò)鏈劑溶于20ml四氫呋喃溶劑中，完全溶解后加入聚氨酯預(yù)聚物與懸掛鏈預(yù)聚物的混合物中，快速攪拌5min(350r/min)，澆筑于聚四氟乙烯模具中，將模具置于真空干燥箱中抽真空，排溶劑和氣泡，排氣結(jié)束后升溫至60℃，保溫24h，而后升高溫度至80℃，保溫2h進(jìn)行后固化，得到聚氨酯彈性體阻尼材料。

實(shí)施例6

一種基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的寬溫域聚氨酯彈性體阻尼材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)在攪拌的條件下(200r/min)，將30重量份聚酯二元醇進(jìn)行真空干燥處理(真空干燥處理的條件為在1mpa壓力下，于100℃干燥2.5h)，得到預(yù)處理的聚酯二元醇；

(2)步驟(1)中預(yù)處理的聚酯二元醇降至室溫，關(guān)閉真空泵，通n2，n2氛圍保護(hù)下加入6重量份tdi，中速攪拌(250r/min)，升溫至75℃，滴加0.005重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫2h，停止反應(yīng)，得彈性主鏈預(yù)聚物即聚氨酯預(yù)聚物，n2氛圍下保存；

(3)在n2氛圍保護(hù)下，向8重量份聚乙二醇單甲醚(分子量350)中加入4重量份tdi，中速攪拌(250r/min)，5分鐘內(nèi)升溫至60℃后，滴加0.002重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫1h，停止反應(yīng)，得懸掛鏈預(yù)聚物，n2氛圍下保存；

(4)取36重量份步驟(2)聚氨酯預(yù)聚物、12重量份步驟(3)懸掛鏈預(yù)聚物于反應(yīng)容器中，n2氛圍保護(hù)下中速攪拌(250r/min)，得到混合物；稱取18重量份h201交擴(kuò)鏈劑溶于25ml四氫呋喃溶劑中，完全溶解后加入聚氨酯預(yù)聚物與懸掛鏈預(yù)聚物的混合溶液中，快速攪拌5min(350r/min)，澆筑于聚四氟乙烯模具中，將模具置于真空干燥箱中抽真空，排溶劑和氣泡，排氣結(jié)束后將真空干燥箱升溫至70℃，保溫24h，而后升高溫度至90℃，保溫2h進(jìn)行后固化，得到聚氨酯彈性體阻尼材料。

對(duì)比例1

一種聚氨酯彈性體阻尼材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)在攪拌的條件下(200r/min)，將30重量份聚酯二元醇進(jìn)行真空干燥處理(真空干燥處理的條件為在1mpa壓力下，于100℃干燥2.5h)，得到預(yù)處理的聚酯二元醇；

(2)步驟(1)中預(yù)處理的聚酯二元醇降至室溫，關(guān)閉真空泵，通n2，n2氛圍保護(hù)下加入7重量份tdi，中速攪拌(250r/min)，升溫至80℃，滴加0.006重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫1.5h，停止反應(yīng)，得彈性主鏈預(yù)聚物即聚氨酯預(yù)聚物，n2氛圍下保存；

(3)稱取2重量份tmp交擴(kuò)鏈劑溶于5ml丙酮溶劑中，完全溶解后加入聚氨酯預(yù)聚物中，快速攪拌5min(350r/min)，澆筑于聚四氟乙烯模具中，將模具置于真空干燥箱中抽真空，排溶劑和氣泡，升溫至80℃，保溫12h，而后升高溫度至100℃，保溫2h進(jìn)行后固化，得到聚氨酯彈性體阻尼材料。對(duì)比例1制備的阻尼材料在10hz下的動(dòng)態(tài)力學(xué)譜圖如圖3所示。

對(duì)比例2

一種聚氨酯彈性體阻尼材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)在攪拌的條件下(200r/min)，將25重量份聚酯二元醇進(jìn)行真空干燥處理(真空干燥處理的條件為在1mpa壓力下，于100℃干燥2.5h)，得到預(yù)處理的聚酯二元醇；

(2)步驟(1)中預(yù)處理的聚酯二元醇降至室溫，關(guān)閉真空泵，通n2，n2氛圍保護(hù)下加入5重量份tdi，中速攪拌(250r/min)，升溫至80℃，滴加0.004重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫1.5h，停止反應(yīng)，得彈性主鏈預(yù)聚物即聚氨酯預(yù)聚物，n2氛圍下保存；

(3)在n2氛圍保護(hù)下，向6重量份聚乙二醇單甲醚(分子量350)中加入2重量份tdi，中速攪拌(250r/min)，5分鐘內(nèi)升溫至60℃后，滴加0.002重量份的催化劑二月桂酸酯二丁基錫，保溫1h，停止反應(yīng)，得懸掛鏈預(yù)聚物，n2氛圍下保存；

(4)取30重量份步驟(2)聚氨酯預(yù)聚物、8重量份步驟(3)懸掛鏈預(yù)聚物于反應(yīng)容器中，n2氛圍保護(hù)下中速攪拌(250r/min)，得到混合物；

(5)稱取2重量份tmp交擴(kuò)鏈劑溶于5ml丙酮溶劑中，完全溶解后加入聚氨酯預(yù)聚物與懸掛鏈預(yù)聚物的混合溶液中，快速攪拌5min(350r/min)，澆筑于聚四氟乙烯模具中，將模具置于真空干燥箱中抽真空，排溶劑和氣泡，升溫至70℃，保溫15h，而后升高溫度至90℃，保溫2h進(jìn)行后固化，得到聚氨酯彈性體阻尼材料。對(duì)比例2制備的阻尼材料在10hz下的動(dòng)態(tài)力學(xué)譜圖如圖3所示。

性能測(cè)試：

對(duì)實(shí)施例1～6和對(duì)比例1～2的聚氨酯材料的阻尼性能采用dma242c型動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀(耐馳公司，德國(guó))對(duì)其進(jìn)行動(dòng)態(tài)力學(xué)測(cè)試分析，測(cè)試條件為：拉伸模式，掃描溫度范圍-100～120℃，升溫速率3℃/min，測(cè)試頻率10hz。測(cè)試結(jié)果如圖2和3所示。

圖2為實(shí)施例2、實(shí)施例4制備的阻尼材料在10hz下dma測(cè)試所得動(dòng)態(tài)力學(xué)譜圖；圖3為對(duì)比例1、對(duì)比例2制備的阻尼材料在10hz下dma測(cè)試所得動(dòng)態(tài)力學(xué)譜圖。通常認(rèn)為阻尼因子tanδ≥0.3為有效阻尼性能，可見(jiàn)，本發(fā)明基于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的聚氨酯彈性體材料，具有寬溫域范圍內(nèi)(約170℃溫域范圍)阻尼因子tanδ≥0.3，實(shí)施例中1,3,5,6試樣在10hz下動(dòng)態(tài)力學(xué)譜圖與實(shí)施例2、4基本類似，阻尼因子tanδ≥0.3溫域范圍也在170℃左右。(在阻尼因子tanδ≥0.3時(shí)，有效阻尼溫域約-50℃～120℃)。

本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。