本發(fā)明屬于工業(yè)萘生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種未洗三混生產(chǎn)工業(yè)萘的方法。

背景技術(shù)：

焦油生產(chǎn)過程中提取的三混餾分，由于三混中酚含量較高，直接由于生產(chǎn)工業(yè)萘?xí)r，工業(yè)萘純度難到達(dá)要求，所有三混餾分需要進(jìn)入洗滌工段，加入10%-13%的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行脫酚，方可進(jìn)入工業(yè)萘工段進(jìn)行加工，生產(chǎn)工業(yè)萘、洗油和酚油。但是，在洗滌過程中，三混里面的酚進(jìn)入酚鈉鹽內(nèi)，必須通過co2工段（或者硫酸分解法，我公司用的是co2分解法）進(jìn)行分解，提取酚產(chǎn)品，然而，在分解過程中要產(chǎn)生廢汽及碳酸鈉水溶液（含量10%左右），為降低生產(chǎn)成本和處理碳酸鈉水溶液，碳酸鈉水溶液又必須進(jìn)入苛化工段，碳酸鈉水溶液加入氧化鈣（生石灰）苛化生成氫氧化鈉水溶液和碳酸鈣（下面稱為石灰渣），氫氧化鈉水溶液可回收利用，但是石灰渣目前沒有很好的處理方法，讓其回收利用，故變成了廢棄物。

為解決以上難題，急需開發(fā)一種未洗三混生產(chǎn)工業(yè)萘的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種未洗三混生產(chǎn)工業(yè)萘的方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括以下步驟：

1）預(yù)處理：取焦油蒸餾系統(tǒng)生產(chǎn)過程中提取的三混餾分，先將其送入“洗油-三混換熱器”與精塔底部側(cè)線采出的洗油換熱，然后再經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與從精餾塔頂部采出的萘蒸汽換熱升溫，得到未洗三混餾分預(yù)熱原料；同時(shí)對(duì)初餾塔和精餾塔的浮閥進(jìn)行修復(fù)，將塔板擋液板增高1.2cm；

2）初餾塔初步分離：將經(jīng)過步驟1）處理的未洗三混餾分預(yù)熱原料投入初餾塔中，將初餾塔點(diǎn)火，塔進(jìn)料量為2～7.0m³/h，原料入塔盤數(shù)為36，原料入塔溫度150～230℃，塔底壓力≤100kpa，爐出口溫度259±7℃，塔頂溫度185±10℃，回流量2～6m³/h，熱油循環(huán)量為39~45t/h，進(jìn)行初餾；塔頂逸出酚油油汽，經(jīng)冷卻后進(jìn)入酚油回流槽，部分送初餾塔的頂部打回流，部分流入酚油成品槽；其它組分下流至初餾塔底部和循環(huán)熱油一起流入初餾塔底副槽，經(jīng)初餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分經(jīng)初餾塔管式爐加熱后送回初餾塔下部，供做初餾的熱量，另一部分則送精餾塔中部，進(jìn)行再次分離；

3）精餾塔再次分離：將精餾塔點(diǎn)火，將送入精餾塔中部的原料進(jìn)行再次分離，塔進(jìn)料量為2～6.0m³/h，原料入塔盤數(shù)為38，原料入塔溫度260℃±10℃，塔底壓力≤100kpa，爐出口溫度269±20℃，塔頂溫度217±8℃，回流量2～6m³/h，熱油循環(huán)量為41~51t/h；精餾塔頂部逸出工業(yè)萘，經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與工業(yè)萘原料換熱后，再進(jìn)行冷卻以液態(tài)進(jìn)入工業(yè)萘回流槽，部分工業(yè)萘從回流槽底用工業(yè)萘回流泵抽出，一部分打入精餾塔的頂部打回流，其余工業(yè)萘進(jìn)入工業(yè)萘高位槽，通過轉(zhuǎn)豉結(jié)晶得到固體工業(yè)萘產(chǎn)品；高沸點(diǎn)的洗油下流至精餾塔底部，經(jīng)精餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分經(jīng)精餾塔管式爐加熱后送回精餾塔，以提供精餾的熱量，其余部分送洗油冷卻器，冷卻后進(jìn)入洗油成品槽。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

1、本發(fā)明通過改善工藝參數(shù)，實(shí)現(xiàn)了將未洗三混餾分直接進(jìn)行工業(yè)萘生產(chǎn)，得到了完全符合要求的工業(yè)萘，從而大大降低了生產(chǎn)成本，減少了傳統(tǒng)生產(chǎn)過程中的洗滌、苛化、co2分解工序；從根本上解決了傳統(tǒng)工藝中石灰渣難處理、酚類后處理成本高經(jīng)濟(jì)性差，粗酚投入市場(chǎng)難的問題。

2、本發(fā)明的生產(chǎn)方法，由于沒有通過洗滌脫酚，酚類物質(zhì)要求必須在初塔提走，因此，通過對(duì)各方面工藝參數(shù)的合理控制，同時(shí)對(duì)塔的浮閥進(jìn)行修復(fù)，增高塔板擋液板，從而保證了酚從初塔提走；另外本發(fā)明的生產(chǎn)方法對(duì)塔及其附屬設(shè)備均沒有腐蝕、超溫等影響。

3、本發(fā)明將焦油系統(tǒng)生產(chǎn)出的未洗三混餾分為原料直接生產(chǎn)工業(yè)萘成品，不再對(duì)其進(jìn)行洗滌，不產(chǎn)生酚鈉產(chǎn)品，不需要進(jìn)行下游加工，不產(chǎn)生碳酸鈉溶液，也就不需要在進(jìn)行苛化。每噸工業(yè)萘產(chǎn)品可以節(jié)省片堿12.46kg、石灰25.6kg、電60.32度、人員12人次；因此大大減少人工和設(shè)備成本，在焦油加工量10000噸/月的生產(chǎn)量下，生產(chǎn)工業(yè)萘在成本上節(jié)省102198.57元。同時(shí)本發(fā)明的生產(chǎn)方法，避免了石灰渣的產(chǎn)生，直接從根本上解決了石灰渣無(wú)法處理的難題。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明在3.5t/h處理量的運(yùn)行工況下的初塔運(yùn)行圖1；

圖2為本發(fā)明在3.5t/h處理量的運(yùn)行工況下的初塔運(yùn)行圖2；

圖3為本發(fā)明在3.5t/h處理量的運(yùn)行工況下的精塔運(yùn)行圖1；

圖4為本發(fā)明在3.5t/h處理量的運(yùn)行工況下的精塔運(yùn)行圖2；

圖5為本發(fā)明在4.5t/h處理量的運(yùn)行工況下的初塔運(yùn)行圖1；

圖6為本發(fā)明在4.5t/h處理量的運(yùn)行工況下的初塔運(yùn)行圖2；

圖7為本發(fā)明在4.5t/h處理量的運(yùn)行工況下的精塔運(yùn)行圖1；

圖8為本發(fā)明在4.5t/h處理量的運(yùn)行工況下的精塔運(yùn)行圖2。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明所述的未洗三混生產(chǎn)工業(yè)萘的方法，包括以下步驟：

1）預(yù)處理：取焦油蒸餾系統(tǒng)生產(chǎn)過程中提取的三混餾分，先將其送入“洗油-三混換熱器”與精塔底部側(cè)線采出的洗油換熱，然后再經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與從精餾塔頂部采出的萘蒸汽換熱升溫，得到未洗三混餾分預(yù)熱原料；同時(shí)對(duì)初餾塔和精餾塔的浮閥進(jìn)行修復(fù)，將塔板擋液板增高1.2cm；

2）初餾塔初步分離：將經(jīng)過步驟1）處理的未洗三混餾分預(yù)熱原料投入初餾塔中，將初餾塔點(diǎn)火，塔進(jìn)料量為2～7.0m³/h，原料入塔盤數(shù)為36，原料入塔溫度150～230℃，塔底壓力≤100kpa，爐出口溫度259±7℃，塔頂溫度185±10℃，回流量2～6m³/h，熱油循環(huán)量為39~45t/h，進(jìn)行初餾；塔頂逸出酚油油汽，經(jīng)冷卻后進(jìn)入至酚油回流槽，部分送初餾塔的頂部打回流，部分流入酚油成品槽；其它組分下流至初餾塔底部和循環(huán)熱油一起流入初餾塔底儲(chǔ)槽，經(jīng)初餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分經(jīng)初餾塔管式爐加熱后送回初餾塔下部，供做初餾的熱量，另一部分則送精餾塔中部，進(jìn)行再次分離；

3）精餾塔再次分離：將精餾塔點(diǎn)火，將送入精餾塔中部的原料進(jìn)行再次分離，塔進(jìn)料量為2～6.0m³/h，原料入塔盤數(shù)為38，原料入塔溫度260℃±10℃，塔底壓力≤100kpa，爐出口溫度269±20℃，塔頂溫度217±8℃，回流量2～6m³/h，熱油循環(huán)量為41~51t/h；精餾塔頂部逸出工業(yè)萘，經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與工業(yè)萘原料換熱后，再進(jìn)行冷卻以液態(tài)進(jìn)入工業(yè)萘回流槽，部分工業(yè)萘從回流槽底用工業(yè)萘回流泵抽出，一部分打入精餾塔的頂部打回流，其余工業(yè)萘進(jìn)入工業(yè)萘高位槽，通過轉(zhuǎn)豉結(jié)晶得到固體工業(yè)萘產(chǎn)品；高沸點(diǎn)的洗油下流至精餾塔底部，經(jīng)精餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分經(jīng)精餾塔管式爐加熱后送回精餾塔，以提供精餾的熱量，其余部分送洗油冷卻器，冷卻后進(jìn)入洗油成品槽。

步驟（1）中所述的三混餾分為提取溫度為200~300℃的三混餾分。

步驟（1）中所述的三混餾分的主要成分是酚油、工業(yè)萘、洗油及4~6%的酚。

步驟（1）中所述的未洗三混餾分原料溫度為80~90℃，初餾點(diǎn)≥205℃，干點(diǎn)≤305℃，水分≤1.5%。

步驟（2）中所述的塔進(jìn)料量為4~6.5m³/h。

步驟（2）中所述的塔底壓力為32~44kpa，爐出口溫度259±5℃，塔頂溫度185±5℃。

步驟（3）中所述的塔底壓力為50~70kpa，爐出口溫度269±5℃，塔頂溫度217±5℃。

步驟（3）中所述的洗油成品槽內(nèi)的洗油含萘≤2.0％。

步驟（3）中所述的轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶的速度為2~5m³/h。

步驟（3）中所述的固體工業(yè)萘產(chǎn)品為含萘≥95.13%，結(jié)晶點(diǎn)77.5~78.0的工業(yè)萘。

實(shí)施例1

采用焦油蒸餾系統(tǒng)生產(chǎn)的未洗三混餾分原料，由工業(yè)萘原料泵抽出，送入“洗油-三混換熱器”與精塔底部側(cè)線采出的洗油換熱后，再經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與從精餾塔頂部采出的萘蒸汽換熱升溫，進(jìn)入初餾塔初步分離。塔頂逸出酚油油汽，經(jīng)酚油冷凝冷卻器冷卻，排出的酚油至回流槽，部分由回流泵送初餾塔的頂部打回流，部分從回流槽上部滿流入酚油成品槽。其它組分下流至初餾塔底部和循環(huán)熱油一起流入初餾塔底儲(chǔ)槽，經(jīng)初餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部份打入初爐加熱后送入初餾塔下部，供做初餾的熱量，另一部分則送精餾塔中部，進(jìn)行再次分離，精餾塔頂部逸出工業(yè)萘，經(jīng)“原料換熱器”與工業(yè)萘原料換熱后，再進(jìn)入工業(yè)萘汽化器（二級(jí)）冷卻后以液態(tài)進(jìn)入工業(yè)萘回流槽，部分工業(yè)萘從回流槽底用工業(yè)萘回流泵抽出，一部分打入精餾塔的頂部打回流，其余工業(yè)萘進(jìn)入工業(yè)萘高位槽，通過轉(zhuǎn)豉結(jié)晶得到固體工業(yè)萘產(chǎn)品。高沸點(diǎn)的洗油下流至精餾塔底部，經(jīng)精餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分送精餾塔管式爐加熱后送回精餾塔，以提供精餾的熱量，其余部分送洗油冷卻器，冷卻后進(jìn)入成品槽。

1、與已洗三混生產(chǎn)運(yùn)行參數(shù)對(duì)比

（1）初塔表1未洗三混初塔生產(chǎn)運(yùn)行參數(shù)

使用傳統(tǒng)已洗三混工藝初塔酚油含萘1.3%左右，而通過本發(fā)明四批次生產(chǎn)數(shù)據(jù)對(duì)比分析可以看出，采用本發(fā)明未洗三混工藝直接進(jìn)行初塔分離，酚油含萘上升了6%左右。

（2）精塔表2未洗三混精塔生產(chǎn)運(yùn)行參數(shù)

使用傳統(tǒng)已洗三混工藝精塔工業(yè)萘含萘95.16%左右，洗油含萘0.1%左右，通過四批次生產(chǎn)數(shù)據(jù)對(duì)比分析可以看出，工業(yè)萘產(chǎn)品質(zhì)量均能合格（含萘≥95.13%），洗油含萘能控制在≤1.5%以內(nèi)。

2、與已洗三混生產(chǎn)收率（對(duì)焦油）對(duì)比

表3未洗三混與已洗三混產(chǎn)率對(duì)比

通過對(duì)比數(shù)據(jù)可以看出，使用未洗三混為原料生產(chǎn)工業(yè)萘，酚油產(chǎn)率、原料洗油產(chǎn)率對(duì)比原料焦油有所下降，工業(yè)萘產(chǎn)率基本上與原有已洗三混生產(chǎn)收率持平。因此本發(fā)明的生產(chǎn)工藝能夠?qū)⑽聪慈祓s分直接進(jìn)行工業(yè)萘生產(chǎn)。

3、產(chǎn)品質(zhì)量情況

表4本發(fā)明生產(chǎn)的工業(yè)萘成品

實(shí)施例2

分別在3.5t/h、4.5t/h處理量的兩種運(yùn)行工況下，初塔、精塔的運(yùn)行情況如下：

3.5t/h處理量下初、精塔運(yùn)行分析見圖1~圖4，

從圖中可以看出，在3.5t/h的處理量下生產(chǎn)時(shí)，工業(yè)萘初塔、精塔的爐出口溫度、塔底溫度、塔頂溫度、塔壓基本能保持平穩(wěn)運(yùn)行。

4.5t/h處理量下初、精塔運(yùn)行分析圖5~圖8，

從圖中可以看出，在4.5t/h的處理量下生產(chǎn)時(shí)，工業(yè)萘初塔、精塔的爐出口溫度、塔底溫度、塔頂溫度、塔壓也能保持平穩(wěn)運(yùn)行。

根據(jù)兩種處理量下，工業(yè)萘初塔、精塔的運(yùn)行情況來(lái)看，在現(xiàn)有生產(chǎn)條件下，工業(yè)萘初塔、精塔在使用未洗三混的情況下，可以滿足正常生產(chǎn)工業(yè)萘的要求。

實(shí)施例3

一種未洗三混生產(chǎn)工業(yè)萘的方法，包括以下步驟：

1）預(yù)處理：取焦油蒸餾系統(tǒng)生產(chǎn)過程中提取的提取溫度為200~300℃的三混餾分，先將其送入“洗油-三混換熱器”與精塔底部側(cè)線采出的洗油換熱，然后再經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與從精餾塔頂部采出的萘蒸汽換熱升溫，得到未洗三混餾分預(yù)熱原料；同時(shí)對(duì)初餾塔和精餾塔的浮閥進(jìn)行修復(fù)，將塔板擋液板增高1.2cm；所述的三混餾分的主要成分是酚油、工業(yè)萘、洗油及4%的酚；所述的未洗三混餾分原料溫度為80℃，初餾點(diǎn)≥205℃，干點(diǎn)≤305℃，水分≤1.5%；

2）初餾塔初步分離：將經(jīng)過步驟1）處理的未洗三混餾分預(yù)熱原料投入初餾塔中，將初餾塔點(diǎn)火，塔進(jìn)料量為2m³/h，原料入塔盤數(shù)為36，原料入塔溫度150℃，塔底壓力≤100kpa，爐出口溫度252℃，塔頂溫度175℃，回流量2m³/h，熱油循環(huán)量為39t/h，進(jìn)行初餾；塔頂逸出酚油油汽，經(jīng)冷卻后進(jìn)入至酚油回流槽，部分送初餾塔的頂部打回流，部分流入酚油成品槽；其它組分下流至初餾塔底部和循環(huán)熱油一起流入初餾塔底儲(chǔ)槽，經(jīng)初餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分經(jīng)初餾塔管式爐加熱后送回初餾塔下部，供做初餾的熱量，另一部分則送精餾塔中部，進(jìn)行再次分離；

3）精餾塔再次分離：將精餾塔點(diǎn)火，將送入精餾塔中部的原料進(jìn)行再次分離，塔進(jìn)料量為2m³/h，原料入塔盤數(shù)為38，原料入塔溫度250℃，塔底壓力≤100kpa，爐出口溫度249℃，塔頂溫度209℃，回流量2m³/h，熱油循環(huán)量為41t/h；精餾塔頂部逸出工業(yè)萘，經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與工業(yè)萘原料換熱后，再進(jìn)行冷卻以液態(tài)進(jìn)入工業(yè)萘回流槽，部分工業(yè)萘從回流槽底用工業(yè)萘回流泵抽出，一部分打入精餾塔的頂部打回流，其余工業(yè)萘進(jìn)入工業(yè)萘高位槽，通過轉(zhuǎn)豉結(jié)晶得到固體工業(yè)萘產(chǎn)品；高沸點(diǎn)的洗油下流至精餾塔底部，經(jīng)精餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分經(jīng)精餾塔管式爐加熱后送回精餾塔，以提供精餾的熱量，其余部分送洗油冷卻器，冷卻后進(jìn)入洗油成品槽。所述的洗油成品槽內(nèi)的洗油含萘≤2.0％。

本發(fā)明從根本上解決了傳統(tǒng)工藝中苛化工序產(chǎn)生的石灰渣難處理、酚類后處理成本高，經(jīng)濟(jì)性差，粗酚投入市場(chǎng)難的問題。本實(shí)施例得到含萘≥95.13%，結(jié)晶點(diǎn)77.5~78.0的工業(yè)萘。

實(shí)施例4

一種未洗三混生產(chǎn)工業(yè)萘的方法，包括以下步驟：

1）預(yù)處理：取焦油蒸餾系統(tǒng)生產(chǎn)過程中提取的提取溫度為200~300℃的三混餾分，先將其送入“洗油-三混換熱器”與精塔底部側(cè)線采出的洗油換熱，然后再經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與從精餾塔頂部采出的萘蒸汽換熱升溫，得到未洗三混餾分預(yù)熱原料；同時(shí)對(duì)初餾塔和精餾塔的浮閥進(jìn)行修復(fù)，將塔板擋液板增高1.2cm；所述的三混餾分的主要成分是酚油、工業(yè)萘、洗油及6%的酚；所述的未洗三混餾分原料溫度為90℃，初餾點(diǎn)≥205℃，干點(diǎn)≤305℃，水分≤1.5%；

2）初餾塔初步分離：將經(jīng)過步驟1）處理的未洗三混餾分預(yù)熱原料投入初餾塔中，將初餾塔點(diǎn)火，塔進(jìn)料量為7.0m³/h，原料入塔盤數(shù)為36，原料入塔溫度230℃，塔底壓力44kpa，出口溫度266℃，塔頂溫度195℃，回流量6m³/h，熱油循環(huán)量為45t/h，進(jìn)行初餾；塔頂逸出酚油油汽，經(jīng)冷卻后進(jìn)入至酚油回流槽，部分送初餾塔的頂部打回流，部分流入酚油成品槽；其它組分下流至初餾塔底部和循環(huán)熱油一起流入初餾塔底儲(chǔ)槽，經(jīng)初餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分經(jīng)初餾塔管式爐加熱后送回初餾塔下部，供做初餾的熱量，另一部分則送精餾塔中部，進(jìn)行再次分離；

3）精餾塔再次分離：將精餾塔點(diǎn)火，將送入精餾塔中部的原料進(jìn)行再次分離，塔進(jìn)料量為6.0m³/h，原料入塔盤數(shù)為38，原料入塔溫度270℃，塔底壓力70kpa，爐出口溫度289℃，塔頂溫度225℃，回流量6m³/h，熱油循環(huán)量為51t/h；精餾塔頂部逸出工業(yè)萘，經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與工業(yè)萘原料換熱后，再進(jìn)行冷卻以液態(tài)進(jìn)入工業(yè)萘回流槽，部分工業(yè)萘從回流槽底用工業(yè)萘回流泵抽出，一部分打入精餾塔的頂部打回流，其余工業(yè)萘進(jìn)入工業(yè)萘高位槽，通過轉(zhuǎn)豉結(jié)晶得到固體工業(yè)萘產(chǎn)品；高沸點(diǎn)的洗油下流至精餾塔底部，經(jīng)精餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分經(jīng)精餾塔管式爐加熱后送回精餾塔，以提供精餾的熱量，其余部分送洗油冷卻器，冷卻后進(jìn)入洗油成品槽。所述的洗油成品槽內(nèi)的洗油含萘≤2.0％。

本發(fā)明從根本上解決了傳統(tǒng)工藝中苛化工序產(chǎn)生的石灰渣難處理、酚類后處理成本高，經(jīng)濟(jì)性差，粗酚投入市場(chǎng)難的問題。本實(shí)施例得到含萘≥95.13%，結(jié)晶點(diǎn)77.5~78.0的工業(yè)萘。

實(shí)施例5

一種未洗三混生產(chǎn)工業(yè)萘的方法，包括以下步驟：

1）預(yù)處理：取焦油蒸餾系統(tǒng)生產(chǎn)過程中提取的提取溫度為200~300℃的三混餾分，先將其送入“洗油-三混換熱器”與精塔底部側(cè)線采出的洗油換熱，然后再經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與從精餾塔頂部采出的萘蒸汽換熱升溫，得到未洗三混餾分預(yù)熱原料；同時(shí)對(duì)初餾塔和精餾塔的浮閥進(jìn)行修復(fù)，將塔板擋液板增高1.2cm；所述的三混餾分的主要成分是酚油、工業(yè)萘、洗油及5%的酚；所述的未洗三混餾分原料溫度為85℃，初餾點(diǎn)≥205℃，干點(diǎn)≤305℃，水分≤1.5%；

2）初餾塔初步分離：將經(jīng)過步驟1）處理的未洗三混餾分預(yù)熱原料投入初餾塔中，將初餾塔點(diǎn)火，塔進(jìn)料量為4m³/h，原料入塔盤數(shù)為36，原料入塔溫度200℃，塔底壓力32kpa，出口溫度259℃，塔頂溫度185℃，回流量4m³/h，熱油循環(huán)量為42t/h，進(jìn)行初餾；塔頂逸出酚油油汽，經(jīng)冷卻后進(jìn)入至酚油回流槽，部分送初餾塔的頂部打回流，部分流入酚油成品槽；其它組分下流至初餾塔底部和循環(huán)熱油一起流入初餾塔底儲(chǔ)槽，經(jīng)初餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分經(jīng)初餾塔管式爐加熱后送回初餾塔下部，供做初餾的熱量，另一部分則送精餾塔中部，進(jìn)行再次分離；

3）精餾塔再次分離：將精餾塔點(diǎn)火，將送入精餾塔中部的原料進(jìn)行再次分離，塔進(jìn)料量為4m³/h，原料入塔盤數(shù)為38，原料入塔溫度260℃，塔底壓力60kpa，爐出口溫度269℃，塔頂溫度217℃，回流量4m³/h，熱油循環(huán)量為46t/h；精餾塔頂部逸出工業(yè)萘，經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與工業(yè)萘原料換熱后，再進(jìn)行冷卻以液態(tài)進(jìn)入工業(yè)萘回流槽，部分工業(yè)萘從回流槽底用工業(yè)萘回流泵抽出，一部分打入精餾塔的頂部打回流，其余工業(yè)萘進(jìn)入工業(yè)萘高位槽，通過轉(zhuǎn)豉結(jié)晶得到固體工業(yè)萘產(chǎn)品；高沸點(diǎn)的洗油下流至精餾塔底部，經(jīng)精餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分經(jīng)精餾塔管式爐加熱后送回精餾塔，以提供精餾的熱量，其余部分送洗油冷卻器，冷卻后進(jìn)入洗油成品槽。所述的洗油成品槽內(nèi)的洗油含萘≤2.0％。

本發(fā)明從根本上解決了傳統(tǒng)工藝中苛化工序產(chǎn)生的石灰渣難處理、酚類后處理成本高，經(jīng)濟(jì)性差，粗酚投入市場(chǎng)難的問題。本實(shí)施例得到含萘≥95.13%，結(jié)晶點(diǎn)77.5~78.0的工業(yè)萘。

實(shí)施例6

一種未洗三混生產(chǎn)工業(yè)萘的方法，包括以下步驟：

1）預(yù)處理：取焦油蒸餾系統(tǒng)生產(chǎn)過程中提取的提取溫度為200~300℃的三混餾分，先將其送入“洗油-三混換熱器”與精塔底部側(cè)線采出的洗油換熱，然后再經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與從精餾塔頂部采出的萘蒸汽換熱升溫，得到未洗三混餾分預(yù)熱原料；同時(shí)對(duì)初餾塔和精餾塔的浮閥進(jìn)行修復(fù)，將塔板擋液板增高1.2cm；所述的三混餾分的主要成分是酚油、工業(yè)萘、洗油及5%的酚；所述的未洗三混餾分原料溫度為82℃，初餾點(diǎn)≥205℃，干點(diǎn)≤305℃，水分≤1.5%；

2）初餾塔初步分離：將經(jīng)過步驟1）處理的未洗三混餾分預(yù)熱原料投入初餾塔中，將初餾塔點(diǎn)火，塔進(jìn)料量為6.5m³/h，原料入塔盤數(shù)為36，原料入塔溫度180℃，塔底壓力40kpa，出口溫度254℃，塔頂溫度180℃，回流量4m³/h，熱油循環(huán)量為40t/h，進(jìn)行初餾；塔頂逸出酚油油汽，經(jīng)冷卻后進(jìn)入至酚油回流槽，部分送初餾塔的頂部打回流，部分流入酚油成品槽；其它組分下流至初餾塔底部和循環(huán)熱油一起流入初餾塔底儲(chǔ)槽，經(jīng)初餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分經(jīng)初餾塔管式爐加熱后送回初餾塔下部，供做初餾的熱量，另一部分則送精餾塔中部，進(jìn)行再次分離；

3）精餾塔再次分離：將精餾塔點(diǎn)火，將送入精餾塔中部的原料進(jìn)行再次分離，塔進(jìn)料量為5m³/h，原料入塔盤數(shù)為38，原料入塔溫度255℃，塔底壓力60kpa，爐出口溫度264℃，塔頂溫度212℃，回流量5m³/h，熱油循環(huán)量為43t/h；精餾塔頂部逸出工業(yè)萘，經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與工業(yè)萘原料換熱后，再進(jìn)行冷卻以液態(tài)進(jìn)入工業(yè)萘回流槽，部分工業(yè)萘從回流槽底用工業(yè)萘回流泵抽出，一部分打入精餾塔的頂部打回流，其余工業(yè)萘進(jìn)入工業(yè)萘高位槽，通過轉(zhuǎn)豉結(jié)晶得到固體工業(yè)萘產(chǎn)品；高沸點(diǎn)的洗油下流至精餾塔底部，經(jīng)精餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分經(jīng)精餾塔管式爐加熱后送回精餾塔，以提供精餾的熱量，其余部分送洗油冷卻器，冷卻后進(jìn)入洗油成品槽。所述的洗油成品槽內(nèi)的洗油含萘≤2.0％。

本發(fā)明從根本上解決了傳統(tǒng)工藝中苛化工序產(chǎn)生的石灰渣難處理、酚類后處理成本高，經(jīng)濟(jì)性差，粗酚投入市場(chǎng)難的問題。本實(shí)施例得到含萘≥95.13%，結(jié)晶點(diǎn)77.5~78.0的工業(yè)萘。

實(shí)施例7

一種未洗三混生產(chǎn)工業(yè)萘的方法，包括以下步驟：

1）預(yù)處理：取焦油蒸餾系統(tǒng)生產(chǎn)過程中提取的提取溫度為200~300℃的三混餾分，先將其送入“洗油-三混換熱器”與精塔底部側(cè)線采出的洗油換熱，然后再經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與從精餾塔頂部采出的萘蒸汽換熱升溫，得到未洗三混餾分預(yù)熱原料；同時(shí)對(duì)初餾塔和精餾塔的浮閥進(jìn)行修復(fù)，將塔板擋液板增高1.2cm；所述的三混餾分的主要成分是酚油、工業(yè)萘、洗油及5%的酚；所述的未洗三混餾分原料溫度為88℃，初餾點(diǎn)≥205℃，干點(diǎn)≤305℃，水分≤1.5%；

2）初餾塔初步分離：將經(jīng)過步驟1）處理的未洗三混餾分預(yù)熱原料投入初餾塔中，將初餾塔點(diǎn)火，塔進(jìn)料量為5m³/h，原料入塔盤數(shù)為36，原料入塔溫度220℃，塔底壓力≤100kpa，出口溫度264℃，塔頂溫度190℃，回流量5m³/h，熱油循環(huán)量為43t/h，進(jìn)行初餾；塔頂逸出酚油油汽，經(jīng)冷卻后進(jìn)入至酚油回流槽，部分送初餾塔的頂部打回流，部分流入酚油成品槽；其它組分下流至初餾塔底部和循環(huán)熱油一起流入初餾塔底副槽，經(jīng)初餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分經(jīng)初餾塔管式爐加熱后送回初餾塔下部，供做初餾的熱量，另一部分則送精餾塔中部，進(jìn)行再次分離；

3）精餾塔再次分離：將精餾塔點(diǎn)火，將送入精餾塔中部的原料進(jìn)行再次分離，塔進(jìn)料量為3m³/h，原料入塔盤數(shù)為38，原料入塔溫度260℃，塔底壓力≤100kpa，爐出口溫度274℃，塔頂溫度222℃，回流量3m³/h，熱油循環(huán)量為48t/h；精餾塔頂部逸出工業(yè)萘，經(jīng)“工業(yè)萘原料換熱器”與工業(yè)萘原料換熱后，再進(jìn)行冷卻以液態(tài)進(jìn)入工業(yè)萘回流槽，部分工業(yè)萘從回流槽底用工業(yè)萘回流泵抽出，一部分打入精餾塔的頂部打回流，其余工業(yè)萘進(jìn)入工業(yè)萘高位槽，通過轉(zhuǎn)豉結(jié)晶得到固體工業(yè)萘產(chǎn)品；高沸點(diǎn)的洗油下流至精餾塔底部，經(jīng)精餾塔熱油循環(huán)泵抽出，一部分經(jīng)精餾塔管式爐加熱后送回精餾塔，以提供精餾的熱量，其余部分送洗油冷卻器，冷卻后進(jìn)入洗油成品槽。所述的洗油成品槽內(nèi)的洗油含萘≤2.0％。

本發(fā)明從根本上解決了傳統(tǒng)工藝中苛化工序產(chǎn)生的石灰渣難處理、酚類后處理成本高，經(jīng)濟(jì)性差，粗酚投入市場(chǎng)難的問題。本實(shí)施例得到含萘≥95.13%，結(jié)晶點(diǎn)77.5~78.0的工業(yè)萘。