本申請是申請日為2012年7月20日,申請?zhí)枮?01280035830.7,發(fā)明名稱為“瓜耳膠羥丙基三甲基氯化銨及其在發(fā)用處理組合物中的用途”的發(fā)明專利申請的分案申請。
本發(fā)明涉及非纖維素多糖衍生物類以及它們在一種發(fā)用組合物中的用途。本發(fā)明進一步涉及多種發(fā)用組合物以及一種方法,該方法通過用包含一種非纖維素多糖衍生物的一種發(fā)用組合物對毛發(fā)進行處理來為毛發(fā)提供高度調理益處。
季銨化的羥乙基纖維素類以及陽離子型瓜耳膠類廣泛用于洗發(fā)劑組合物中以提供毛發(fā)調理并且將諸如硅氧烷或去頭屑活性物的成分沉積到毛發(fā)和/或頭皮上,以進一步改善賦予毛發(fā)的調理益處并且為毛發(fā)和/或頭皮提供護理。與這些類型的陽離子型聚合物的用途相關聯(lián)的一個問題是,很難在由該聚合物單獨賦予的調理益處,其有效地將這些活性物沉積在毛發(fā)和/或頭皮表面上的能力,與該聚合物對干燥后的毛發(fā)體積和毛發(fā)外表的效果之間取得良好的平衡。
可商購的季銨化的羥乙基纖維素類能夠在提供良好的干燥后毛發(fā)手感以及毛發(fā)外觀的同時通過自身提供高的調理效率。然而,它們經常無法提供成分到毛發(fā)和/或頭皮表面上的高度沉積。
與其相反,可商購的陽離子型瓜耳膠類提供高的沉積效率。它們還能夠通過自身賦予高的調理益處。然而,它們經常無法在保持合意的干燥后毛發(fā)手感和毛發(fā)外觀的同時提供高的調理水平。
仍然存在對進一步改善的不斷需求。
本發(fā)明的目的是提供一種在發(fā)用組合物中使用的新的陽離子型多糖,該發(fā)用組合物有效地提供:
-調理益處,尤其是高度調理益處,和/或
-諸如調理劑或去頭屑活性物的成分的高沉積效率,
同時保持合意的毛發(fā)外表。
在一個實施例中,本發(fā)明是針對一種非纖維素多糖衍生物,該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約100,000g/mol至大約2,000,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.20至大約0.30、優(yōu)選從0.22至0.27或從0.20至0.25或從0.25至0.30。
現在已經發(fā)現,通過使用一種所選擇的陽離子型非纖維素多糖衍生物,有可能將以上描述的益處進行組合:保持合意的干發(fā)手感屬性的同時具有高調理效率和高沉積效率。
根據本發(fā)明,該非纖維素多糖衍生物可能包含一個或若干個陽離子型基團,所述陽離子型基團是相同的或不同的。
根據本發(fā)明,這些非纖維素多糖衍生物可以選自半乳糖甘露聚糖衍生物類、葡甘露聚糖衍生物類、瓊脂、葡聚糖、縮合葡萄糖、縮合氨基聚糖、黃原膠聚合物類、半纖維素類(木聚糖類(xyloglycans)、木葡聚糖類、甘露聚糖類(mannoglycans)以及混聯(lián)β-葡聚糖類)、果膠類(d-聚半乳糖醛酸)以及木質素。優(yōu)選地,該非纖維素多糖衍生物是一種半乳糖甘露聚糖衍生物。
半乳糖甘露聚糖類是主要由半乳糖以及多個甘露糖單元形成的多糖類,其中這些甘露糖單元連接在一個1-4-β-糖苷鍵內并且該半乳糖通過一個1-6-α-鍵發(fā)生分支到多個甘露糖單元。該半乳糖或這些甘露糖單元(或糖單元)的每個環(huán)帶有三個游離的可用于化學反應的羥基。該半乳糖甘露聚糖類通常在豆科種子的胚乳中找到,如瓜爾豆、槐豆、皂莢樹、鳳凰木等等。
在一個實施例中,本發(fā)明中所使用的優(yōu)選的非纖維素多糖起始材料是一種半乳糖甘露聚糖,如一種瓜爾豆膠,也稱為瓜耳膠(guar)。因此,該非纖維素多糖衍生物優(yōu)選是瓜耳膠或一種瓜耳膠衍生物。
優(yōu)選地,在此該非纖維素多糖衍生物的平均分子量高于大約150,000g/mol,并且更優(yōu)選高于200,000g/mol。優(yōu)選地,在此該非纖維素多糖衍生物的平均分子量低于大約1,800,000g/mol,更優(yōu)選低于1,400,000g/mol,并且還更優(yōu)選地低于1,000,000g/mol。
具體地,所述多糖的平均分子量包括從大約250,000g/mol至大約800,000g/mol,并且更具體地說從大約300,000g/mol至大約600,000g/mol。
根據一個優(yōu)選實施例,所述多糖的平均分子量包括從200,000g/mol至大約600,000g/mol。
如在此所使用的,該非纖維素多糖衍生物的“平均分子量”指的是所述多糖的重量平均分子質量。
該非纖維素多糖衍生物的平均分子量可以通過sec-mals(通過多角度光散射檢測進行檢測的尺寸排阻色譜法)來測量。使用對dn/dc而言0.140的值來進行分子量測量。使用一種22.5kda的聚乙二醇標準品來校準wyattmals檢測器。分子量分布的所有計算都用wyatt的astra軟件進行。將樣品制備為在流動相(100mmna2no3、200ppmnan3、20ppmpdadmac)中0.05%的溶液,并且在分析前通過0.45μmpvdf過濾器進行過濾。這些平均分子量以重量表示。
如在此所使用的,術語“陽離子型基團”指的是帶正電的基團以及部分帶電的基團。
如在此所使用的,表述“部分帶電的基團”指代根據配制品的ph可能變?yōu)閹д姷哪切┗鶊F。此類基團還可以被稱為“潛在陽離子型基團”。
如在此所使用的,術語“陽離子型”指的是至少部分陽離子的。因而,術語“陽離子化試劑”、“陽離子型基團”以及“陽離子型部分”包括銨類(具有正電荷)而且還有伯、仲和叔胺類以及它們的前體(這些前體能夠產生帶正電的化合物)。
根據本發(fā)明,將該非纖維素多糖衍生化或改性從而包含一個陽離子型基團。所產生的化合物是該非纖維素多糖衍生物。
用于本發(fā)明中的優(yōu)選的非纖維素多糖衍生物類包括任何半乳糖甘露聚糖類,如瓜耳膠類,以及半乳糖甘露聚糖衍生物類,如羥烷基瓜耳膠類,例如羥乙基瓜耳膠類或羥丙基瓜耳膠類,這些物質都已經用一種或多種包含反應性基團的衍生化試劑通過化學手段(例如季銨化)進行了改性。
這些非纖維素多糖衍生物是通過該半乳糖甘露聚糖的羥基(和/或該羥烷基半乳糖甘露聚糖的羥基)與這些衍生化試劑的反應性官能團之間的反應得到的。
在美國專利號4,663,159、5,473,059、5,387,675、3,472,840、4,031,307、4,959,464以及us2010/0029929中披露了用于制備該非纖維素多糖衍生物的方法,其所有內容通過引用結合在此。
在一個實施例中,本發(fā)明的非纖維素多糖衍生物由任何半乳糖甘露聚糖以及半乳糖甘露聚糖衍生物與一種陽離子化試劑的反應產生。
本發(fā)明的陽離子化試劑被定義為這樣的化合物,這些化合物通過與非纖維素多糖的羥基進行反應能夠產生包括至少一個根據本發(fā)明的陽離子型基團的一種非纖維素多糖衍生物。
本發(fā)明的陽離子化試劑被定義為包含至少一個陽離子型部分的化合物。陽離子化試劑包括能夠產生陽離子型改性的非纖維素多糖的試劑。
一組適合的衍生化試劑典型地包含一個反應性官能團,如一個環(huán)氧基團、一個鹵化物基團、一個酯基團、一個酸酐基團或一個烯鍵式不飽和的基團,以及至少一個陽離子型部分或此類陽離子型部分的一種前體。
如在此所使用的,術語“衍生化試劑”指的是一種包含至少一個陽離子型部分的試劑,該陽離子型部分接枝到一種非纖維素多糖上。術語“衍生化試劑”涵蓋術語“陽離子化試劑”以及“接枝劑”。
在本發(fā)明的一個實施例中,這些陽離子型部分可以通過一個二價連接基團(如一個烯烴或氧化烯基團)連接到該衍生化試劑的反應性官能團上。適合的陽離子型部分包括伯、仲、或叔氨基團,或者季銨、硫鎓、或膦鎓基團。
該衍生化試劑可以包括一個陽離子型部分,或陽離子型部分的一種前體,該前體包含一個陽離子型氮部分,更典型地,一個季銨部分。典型的季銨部分是三烷基銨部分,如三甲基銨部分、三乙基銨部分、或三丁基銨部分,芳基二烷基銨部分,如芐基二甲基銨部分,以及其中的氮原子是一個環(huán)狀結構的組元的銨部分,如吡啶鎓部分以及咪唑啉部分,這些季銨部分中的每一個均與一種抗衡離子(典型地是一種氯化物、溴化物、或碘化物抗衡離子)相結合。
根據本發(fā)明,產生非纖維素多糖衍生物類的陽離子化試劑的實例是:
·陽離子型環(huán)氧化物類,如2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨、2,3-環(huán)氧丙基三甲基溴化銨、2,3-環(huán)氧丙基三甲基碘化銨;
·氯乙醇官能的陽離子型氮化合物類,諸如3-鹵代-2-羥丙基三甲基氯化銨,例如3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨,
·陽離子型烯鍵式不飽和的單體或它們的前體,如三甲基銨丙基甲基丙烯酰胺氯化物鹽,三甲基銨丙基甲基丙烯酰胺甲基硫酸鹽,二烯丙基二甲基氯化銨,乙烯基芐基三甲基氯化銨,陽離子型單體的二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺(叔胺)前體,如n-乙烯基甲酰胺、n-乙烯基乙酰胺(其單元可以在聚合后水解或者接枝到乙烯胺單元上)。
優(yōu)選地,這些產生非纖維素多糖衍生物的陽離子化試劑是陽離子型環(huán)氧化物類,如2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨、2,3-環(huán)氧丙基三甲基溴化銨以及2,3-環(huán)氧丙基三甲基碘化銨。
根據本發(fā)明,通過使一種非纖維素多糖起始材料與包括一個反應性官能團以及至少一個陽離子型部分(或陽離子型部分的前體)的一種衍生化試劑反應可以將這些陽離子型基團引入到該非纖維素多糖中。
根據本發(fā)明,該非纖維素多糖衍生物中存在的這些陽離子型基團是通過所述多糖的羥基與一種陽離子化試劑的反應結合到該非纖維素多糖起始材料中的。
優(yōu)選的陽離子型基團選自由以下各項組成的組:伯、仲或叔氨基團,季銨、硫鎓或膦鎓基團,以及它們的多種混合物。在一個特別優(yōu)選的實施例中,這些陽離子型基團是三烷基銨基團,如三甲基銨基團、三乙基銨基團、三丁基銨基團,芳基二烷基銨基團,如芐基二甲基銨基團,以及其中的氮原子是一個環(huán)狀結構的組元的銨基團,如吡啶鎓基團以及咪唑啉基團,這些陽離子型基團中的每一個均與一種抗衡離子(典型地是一種氯化物、溴化物、或碘化物抗衡離子)相結合。優(yōu)選地,每個陽離子型基團包含至少一個陽離子電荷。
根據本發(fā)明的一個實施例,該非纖維素多糖衍生物可以包含其他衍生化的基團,如陽離子型疏水基團或疏水基團。
典型地,該非纖維素多糖衍生物的陽離子度可以用取代度的方式來表示。
陽離子取代度可以在酸性甲醇提取之前或之后確定。酸性甲醇提取可以被視為一個洗滌步驟,允許將反應結束時存在的其它季銨化合物除去,這些其它季銨化合物是殘留的陽離子化試劑或未反應的陽離子化試劑的副產物。
一般來說,酸性甲醇提取后的陽離子取代度(dscat)提取低于所述提取前的陽離子取代度(dscat)。
在本發(fā)明中,酸性甲醇提取后確定的陽離子取代度(dscat)提取更精確。
如在此所使用的,(dscat)或(ds陽離子)涉及酸性甲醇提取之前測量的陽離子取代度。
如在此所使用的,(dscat)提取或(dscat)extc涉及酸性甲醇提取之后測量的陽離子取代度。
如在此所使用的,表述“陽離子取代度”(dscat)或(dscat)提取指的是指每摩爾糖單元的陽離子型基團的平均摩爾數。(dscat)或(dscat)提取可以通過1h-nmr(溶劑:d2o)測量。
一旦獲得1hnmr光譜,將與所有瓜耳膠單元上的異頭質子相對應的峰(通常在3.2-4.3ppm之間)的多重態(tài)的積分歸一化至統(tǒng)一。感興趣的峰(與瓜爾膠單元上的季銨基團的甲基質子相對應的那一個)的中心在1.8ppm附近。在銨官能團上存在3個甲基的條件下,這個峰是對9個質子的積分。因此,對于陽離子化試劑2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的情形,(ds陽離子)的計算如下:
陽離子取代度的測量在一個清潔方案之前(ds陽離子)和之后(dscat)提取進行。因而,陽離子取代度的真值被視為在去除陽離子雜質之后測量的值。的確,陽離子型試劑的殘留物/副產物的存在通過在比中心在1.8ppm附近的感興趣的峰更低場的更小的峰所證實,并且事實上導致(ds陽離子)的表觀值的增加。
根據本發(fā)明,提取非纖維素多糖衍生物的過程可以在酸化的甲醇(50:1,meoh/hcl濃37%,v/v)中進行,用于除去所有的陽離子型試劑雜質。因而,在攪拌下將非纖維素多糖衍生物以相當于大致1%的濃度添加到酸化的甲醇混合物中。然后使此分散體達到回流溫度并在該溫度下保持45分鐘。在該提取過程結束時傾析出溶劑,并且用新制的酸化溶劑再重復該過程兩次。最后一次提取之后,將產生的非纖維素多糖衍生物過濾并用純甲醇洗滌。然后在nmr分析之前將如此純化的非纖維素多糖衍生物干燥并研磨。
根據本發(fā)明,該非纖維素多糖衍生物具有從大約0.20至大約0.30的陽離子取代度(dscat)提取,例如從大約0.22至大約0.30,并且例如從大約0.25至大約0.30。
該陽離子取代度(dscat)提取還可以是從大約0.20至大約0.25,或從0.22至大約0.27。
該非纖維素多糖衍生物的陽離子度還可以用電荷密度的方式來表示。可以通過若干種方法將陽離子取代度轉換成電荷密度。
優(yōu)選的用于計算陽離子型非纖維素多糖衍生物類的電荷密度的方法使用一種確切地量化所述多糖上的季銨基團的當量的方法。
對于通過使一種瓜爾豆膠與3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨或2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨反應所得到的陽離子型瓜耳膠,可以利用以下公式由陽離子取代度計算陽離子電荷密度:
以每克毫當量(meq/g)表示的
一般來說,以上公式取決于接枝到非纖維素多糖上的基團。
如在此所使用的,術語“電荷密度”指的是一種聚合物中包括的一個單體單元上的正電荷與所述單體單元的分子量的比值。電荷密度與聚合物分子量的乘積確定了給定的聚合物鏈上的帶正電位點的數目。
根據本發(fā)明,該非纖維素多糖衍生物在酸性甲醇提取后具有從大約1.0至大約2meq/g的電荷密度,例如從大約1.1至大約1.8meq/g,并且例如從1.2至1.5meq/g。
本發(fā)明中的術語“非纖維素多糖衍生物”涵蓋術語“陽離子型非纖維素多糖”以及“陽離子改性的非纖維素多糖”。
如在此所使用的,表述“陽離子改性的非纖維素多糖”指代由一種陽離子化試劑改性的非纖維素多糖。因而,所產生的改性非纖維素多糖衍生物包括至少一個陽離子型基團。
在本發(fā)明中,優(yōu)選的非纖維素多糖是一種瓜耳膠。
如在此所使用的,表述“瓜耳膠”涵蓋瓜耳膠以及羥烷基瓜耳膠兩者。
如在此所使用的,術語“羥烷基瓜耳膠”涉及包括羥烷基(如羥乙基或羥丙基)的瓜耳膠。具體地,羥烷基瓜耳膠是羥乙基瓜耳膠或羥丙基瓜耳膠。
在本發(fā)明中,該非纖維素多糖衍生物優(yōu)選是一種陽離子型非纖維素多糖,如一種陽離子型瓜耳膠衍生物。
根據本發(fā)明,該陽離子型瓜耳膠衍生物涵蓋包括或不包括羥烷基的陽離子型瓜爾膠衍生物。
在一個優(yōu)選實施例中,本發(fā)明針對一種非纖維素多糖衍生物,特別是一種瓜耳膠衍生物:
i)具有從大約200,000g/mol至大約600,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.25至大約0.30。
在另一個優(yōu)選實施例中,本發(fā)明針對一種非纖維素多糖衍生物,特別是一種瓜耳膠衍生物:
i)具有從大約200,000g/mol至大約600,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.20至大約0.25。
在另一個優(yōu)選實施例中,本發(fā)明針對一種非纖維素多糖衍生物,特別是一種瓜耳膠衍生物:
i)具有從大約200,000g/mol至大約600,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.22至大約0.27。
本發(fā)明還涉及上述非纖維素多糖衍生物在一種個人護理組合物中的用途。優(yōu)選地,該個人護理組合物是一種發(fā)用組合物。
本發(fā)明還涉及上述非纖維素多糖衍生物在一種個人護理組合物如一種發(fā)用組合物中的用途,用于提供調理益處,尤其是高度調理益處。
在一個優(yōu)選實施例中,本發(fā)明涉及如以上所定義的非纖維素多糖衍生物在一種發(fā)用組合物中的用途,用于:
i)為毛發(fā)提供調理效果(例如像改善的易解結程度和/或易梳理程度和/或減少的靜電和/或改善的柔軟度);和/或
ii)為毛發(fā)和/或頭皮提供護理(例如改善的去頭屑活性);和/或
iii)提供美好的干發(fā)外觀(例如改善的毛發(fā)光澤和/或減少的褪色和/或更好的體積控制)。
根據本發(fā)明,該非纖維素多糖可用于一種發(fā)用組合物中,用于幫助毛發(fā)梳理,如濕發(fā)梳理。濕可梳理性能可通過測量用于梳理濕發(fā)所需的功來確定。梳理功越低,則毛發(fā)越容易梳理。
根據本發(fā)明,相對于不含任何調理成分的發(fā)用組合物,在一種發(fā)用組合物中使用該非纖維素多糖使?jié)袷崂砉档土酥辽?5%,例如至少30%,并且例如至少35%。
眾所周知的是,用洗發(fā)劑洗發(fā)可能導致毛發(fā)變得干燥或“卷曲”。用洗發(fā)劑洗發(fā)后,干燥時毛發(fā)還可能遭受增加的靜電水平。這會妨礙梳理并且導致飛揚的毛發(fā)。
根據本發(fā)明,該非纖維素多糖可用于一種發(fā)用組合物中,用于改善干發(fā)外觀。
如在此所使用的,術語“干發(fā)外觀”涵蓋術語“干發(fā)外表”。干發(fā)外觀的改善可由以下項確定:干態(tài)時毛發(fā)的易管理性,例如更少靜電、更少飛揚,以及干態(tài)時毛發(fā)的樣子,例如更柔軟、更亮澤、更低干燥、更低卷曲。
眾所周知的是,許多洗發(fā)劑組合物在洗發(fā)過程中不提供分散在該組合物中的諸如調理劑和/或活性物質(例如去頭屑劑)的成分的充分沉積。沒有此類沉積,則大部分成分在洗發(fā)過程中被沖洗掉,因此,這些洗發(fā)劑為毛發(fā)和/或頭皮提供很少或不提供調理和護理益處。
典型地,分散的調理劑是發(fā)用組合物中的水不溶性的、水可分散的、不揮發(fā)的乳化形式的液體,或液態(tài)顆粒。它們包括硅氧烷類(例如,硅油類、陽離子型硅氧烷類、硅氧烷膠質類、以及硅氧烷樹脂類),礦物油類(例如凡士林),有機油類(例如植物油類、動物油類以及脂肪酸酯類)或其組合。
本發(fā)明的組合物中分散的調理劑優(yōu)選是一種不可溶的硅氧烷調理劑。由claudebouillon和johnwilkinson編輯的《頭發(fā)的護理與疾病治療》,第二版,2005(“thescienceofhaircare”,2ndedition,editedbyclaudebouillonandjohnwilkinson,2005)中描述了此類硅氧烷調理劑的非限制性實例。優(yōu)選的不可溶的硅氧烷調理劑包括,但不限于:聚二甲基硅氧烷、胺二甲基聚硅氧烷以及聚二甲基硅氧烷醇。
典型地,分散的活性物質是諸如uv過濾劑或去頭屑劑的試劑,這些試劑是室溫下不溶于水的液體,或者是固體。本發(fā)明的分散的活性成分優(yōu)選是一種去頭屑劑。適合的去頭屑微粒的非限制性實例包括:吡啶硫酮鹽類(pyridinethionesalts)、唑類、二硫化硒、微粒硫、以及它們的混合物。
根據本發(fā)明,該非纖維素多糖衍生物可用于一種發(fā)用組合物中,用于改善分散的調理劑和/或活性物質的沉積效率。
例如,當使用硅氧烷調理劑時,這種改善可通過測量洗發(fā)后沉積到毛發(fā)上的硅氧烷的百分率來確定。
根據本發(fā)明,在一種發(fā)用組合物中使用該非纖維素多糖衍生物允許達到比包括可商購的陽離子型多糖(如季銨化的羥乙基纖維素)的發(fā)用組合物更高的沉積百分率(如調理劑沉積百分率和/或活性物質沉積百分率)。
已經出乎意料地發(fā)現,當結合到一種功能性發(fā)用組合物中時,使用本發(fā)明的非纖維素多糖衍生物可以有效提供高水平的毛發(fā)解結、毛發(fā)梳理、調理和/或活性成分的沉積,以及干燥后合意的毛發(fā)外觀和毛發(fā)手感。
出乎意料地發(fā)現,當結合到發(fā)用組合物中時,本發(fā)明的非纖維素多糖衍生物能提供與包含現有的可商購的陽離子型多糖的類似發(fā)用組合物相等或更高的性能。
此外還發(fā)現,本發(fā)明中減少了在發(fā)用組合物的反復使用時常見的典型的可商購的陽離子型多糖的平時積聚。
具體地,一種包括本發(fā)明的非纖維素多糖衍生物的發(fā)用組合物提供了高度的濕調理益處,如良好的濕發(fā)可梳理性,同時降低了干發(fā)的負面效果,例如當洗發(fā)劑中使用具有高電荷密度和高分子量的常規(guī)陽離子型聚合物時許多消費者體驗到的油膩外觀以及涂膜手感。
諸位發(fā)明人還發(fā)現,在毛發(fā)洗發(fā)劑組合物中使用該非纖維素多糖允許提供由該洗發(fā)劑產生的、比用其內沒有該非纖維素多糖的相同洗發(fā)劑所得到的泡沫更穩(wěn)定并且更豐富的泡沫。
出乎意料地發(fā)現,使用根據本發(fā)明的非纖維素多糖衍生物有效地賦予毛發(fā)改善的調理效果、改善的硅氧烷沉積以及對毛發(fā)的正面的感官效果。
本發(fā)明還涉及一種包括至少一種如以上所定義的非纖維素多糖的個人護理組合物。
根據本發(fā)明,該個人護理組合物可以包含非纖維素多糖衍生物的一種混合物。
在一個實施例中,本發(fā)明涉及一種包括非纖維素多糖衍生物的個人護理組合物,該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約100,000g/mol至大約2,000,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中提取后陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.20至大約0.30。
這種非纖維素多糖衍生物如以上所定義。
這些個人護理組合物包括但不限于毛發(fā)護理組合物,皮膚護理組合物,如洗劑、霜劑或膏劑(sticks),防曬護理組合物,身體清潔劑組合物,以及口腔護理組合物,如牙膏、口腔清洗液或防齲齒漱口液。
根據一個優(yōu)選實施例,該個人護理組合物是一種發(fā)用組合物。
在本發(fā)明中,發(fā)用組合物包括但不限于護發(fā)劑、噴霧劑、洗發(fā)劑、定型發(fā)膠、精華素、發(fā)膜。優(yōu)選地,該發(fā)用組合物是一種洗發(fā)劑。
在另一個實施例中,本發(fā)明涉及一種包括至少一種如以上所定義的非纖維素多糖的發(fā)用組合物。
根據本發(fā)明,該發(fā)用組合物可以包含非纖維素多糖衍生物的一種混合物。
在一個優(yōu)選實施例中,本發(fā)明涉及一種包括非纖維素多糖衍生物、優(yōu)選一種瓜耳膠衍生物的發(fā)用組合物,該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約100,000g/mol至大約2,000,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中提取后陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.20至大約0.30。
根據一個優(yōu)選實施例,本發(fā)明涉及一種包括非纖維素多糖衍生物、優(yōu)選瓜耳膠衍生物的發(fā)用組合物,該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約100,000g/mol、優(yōu)選從大約150,000g/mol至大約1,800,000g/mol優(yōu)選至大約1,400,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中提取后陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.20至大約0.30。
根據另一個優(yōu)選實施例,本發(fā)明涉及一種包括非纖維素多糖衍生物、優(yōu)選一種瓜耳膠衍生物的發(fā)用組合物,該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約200,000g/mol至大約600,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中提取后陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.25至大約0.30。
根據另一個優(yōu)選實施例,本發(fā)明涉及一種包括非纖維素多糖衍生物、優(yōu)選一種瓜耳膠衍生物的發(fā)用組合物,該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約200,000g/mol至大約600,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中提取后陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.20至大約0.25。
根據另一個優(yōu)選實施例,本發(fā)明涉及一種包括非纖維素多糖衍生物、優(yōu)選一種瓜耳膠衍生物的發(fā)用組合物,該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約200,000g/mol至大約600,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中提取后陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.22至大約0.27。
根據一個實施例,如以上所定義的非纖維素多糖衍生物在該發(fā)用組合物中的濃度與組合物的總重量相比可以包括在按重量計從0.05%至5%,例如按重量計從0.075%至2.5%,例如按重量計從0.1%至1.0%,并且例如按重量計從0.2%至0.9%。
出乎意料地發(fā)現,本發(fā)明的非纖維素多糖衍生物在一種發(fā)用組合物中的濃度可以低于大多數可商購的非纖維素陽離子型多糖的濃度,同時提供與所述商業(yè)化多糖相等或更高的調理益處。
此類濃度可以隨著毛發(fā)類型而改變。確實,在受損毛發(fā)的情況下,為了更好的效率,典型地需要更高濃度的陽離子型多糖。然而,一般觀察到的是,在增大其濃度的同時,不能在對干發(fā)外表沒有顯著的負面效果的情況下改善可商購的陽離子型非纖維素多糖的效率。
在本發(fā)明中,出乎意料地發(fā)現,增大該非纖維素多糖衍生物在一種發(fā)用組合物中的濃度產生了改善的調理效率而對干發(fā)外表沒有顯著的負面效果。
根據一個實施例,本發(fā)明的發(fā)用組合物可以包括除了本發(fā)明的非纖維素多糖衍生物之外的其他陽離子型聚合物。由claudebouillon和johnwilkinson編輯的《頭發(fā)的護理與疾病治療》,第二版,2005中描述了此類陽離子型聚合物的非限制性實例。
本發(fā)明的發(fā)用組合物還可以包含另外的成分,如平常的發(fā)用組合物成分。此類成分包括但不限于:去污表面活性劑、非離子型表面活性劑、兩性離子表面活性劑、兩性表面活性劑、陽離子型表面活性劑、陽離子型聚合物、分散的調理劑、水溶性硅氧烷(例如聚二甲基硅氧烷共聚多元醇)、兩性和甜菜堿聚合物、非離子聚合物、珠光劑、脂肪族化合物和它們的衍生物、去頭屑劑、助懸浮劑、粘度改進劑、泡沫促進劑、泡沫穩(wěn)定劑、蛋白質衍生物、維生素、氨基酸、有機酸、uv吸收劑、防腐劑、保濕劑、無機鹽、無機顆粒、香料、染料、酸、堿、緩沖劑等等。
該非纖維素多糖衍生物可以配制成發(fā)用組合物,作為免洗型或沖洗型組合物或其組合。
如在此所使用的,表述“免洗型組合物”指代一旦施用于毛發(fā)就不用水沖洗的組合物。
如在此所使用的,表述“沖洗型組合物”指代一旦施用于毛發(fā)就用水沖洗的組合物。
本發(fā)明還涉及一種方法,用于:
i)為有需要的毛發(fā)提供調理效果(例如像改善的易解結程度和/或易梳理程度和/或減少的靜電和/或改善的柔軟度);和/或
ii)為有需要的毛發(fā)和/或頭皮提供護理(例如改善的去頭屑活性);和/或
iii)提供美好的干發(fā)外觀(例如改善的毛發(fā)光澤和/或減少的褪色和/或更好的體積控制);
該方法包括用如以上所定義的發(fā)用組合物對所述有需要的毛發(fā)進行處理。
在一個實施例中,本發(fā)明涉及一種用于為有需要的毛發(fā)提供高調理效率的方法,該方法包括用如以上所定義的發(fā)用組合物對所述有需要的毛發(fā)進行處理。
本發(fā)明還涉及一種方法,用于:
i)為有需要的毛發(fā)提供調理效果(例如像改善的易解結程度和/或易梳理程度和/或減少的靜電和/或改善的柔軟度);和/或
ii)為有需要的毛發(fā)和/或頭皮提供護理(例如改善的去頭屑活性);和/或
iii)提供美好的干發(fā)外觀(例如改善的毛發(fā)光澤和/或減少的褪色和/或更好的體積控制);
該方法包括用如以上所定義的非纖維素多糖對所述有需要的毛發(fā)進行處理。
在一個實施例中,本發(fā)明涉及一種用于為有需要的毛發(fā)提供高調理效率的方法,該方法包括用如以上所定義的非纖維素多糖對所述有需要的毛發(fā)進行處理。
在一個實施例中,本發(fā)明涉及一種用于為有需要的毛發(fā)提供高調理效率的方法,該方法包括用一種包括非纖維素多糖衍生物的發(fā)用組合物對所述有需要的毛發(fā)進行處理,該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約100,000g/mol、優(yōu)選從大約150,000g/mol至大約2,000,000g/mol、優(yōu)選至大約1,800,000g/mol、更優(yōu)選至大約1,400,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中提取后陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.20至大約0.30。
在一個優(yōu)選實施例中,本發(fā)明涉及一種用于為有需要的毛發(fā)提供高調理效率的方法,該方法包括用一種包括非纖維素多糖衍生物的發(fā)用組合物對所述有需要的毛發(fā)進行處理,該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約200,000g/mol至大約600,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中提取后陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.25至大約0.30。
在另一個優(yōu)選實施例中,本發(fā)明涉及一種用于為有需要的毛發(fā)提供高調理效率的方法,該方法包括用一種包括非纖維素多糖衍生物的發(fā)用組合物對所述有需要的毛發(fā)進行處理,該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約200,000g/mol至大約600,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中提取后陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.20至大約0.25。
在另一個優(yōu)選實施例中,本發(fā)明涉及一種用于為有需要的毛發(fā)提供高調理效率的方法,該方法包括用一種包括非纖維素多糖衍生物的發(fā)用組合物對所述有需要的毛發(fā)進行處理,該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約200,000g/mol至大約600,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中提取后陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.22至大約0.27。
根據本發(fā)明,用于為毛發(fā)提供高調理效率的方法在于使毛發(fā)與一種包括該非纖維素多糖衍生物的發(fā)用組合物接觸,并且然后,如果合適的話,用水沖洗所述毛發(fā)。
根據本發(fā)明,如以上所定義的方法允許:
i)為有需要的毛發(fā)提供調理效果(例如像改善的易解結程度和/或易梳理程度和/或減少的靜電和/或改善的柔軟度);和/或
ii)為有需要的毛發(fā)和/或頭皮提供護理(例如改善的去頭屑活性);和/或
iii)提供美好的干發(fā)外觀(例如改善的毛發(fā)光澤和/或減少的褪色和/或更好的體積控制)。
根據本發(fā)明,該有需要的毛發(fā)可以是受損毛發(fā),如單漂白、雙漂白和/或燙過的毛發(fā)。在一個優(yōu)選實施例中,本發(fā)明中使用的受損毛發(fā)是雙漂白或單漂白的毛發(fā)。
在此所使用的表述“單漂白的毛發(fā)”指的是已經用一種氧化劑脫色一次的毛發(fā)。
在此所使用的表述“雙漂白的毛發(fā)”指的是已經用一種氧化劑脫色兩次的毛發(fā)。
發(fā)現包括如以上所定義的非纖維素多糖的發(fā)用組合物為受損毛發(fā)提供了令人感興趣的特性。
根據另一個實施例,本發(fā)明還涉及一種包括至少一種如以上所定義的非纖維素多糖衍生物的洗發(fā)劑組合物。
在一個具體的實施例中,本發(fā)明涉及一種包括如以上所定義的非纖維素多糖衍生物的洗發(fā)劑組合物,其中該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約100,000g/mol、優(yōu)選從大約150,000g/mol至大約2,000,000g/mol優(yōu)選至大約1,800,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中提取后陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.20至大約0.30。
在一個優(yōu)選實施例中,本發(fā)明涉及一種包括如以上所定義的非纖維素多糖衍生物的洗發(fā)劑組合物,其中該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約200,000g/mol至大約600,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中提取后陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.25至大約0.30。
在另一個優(yōu)選實施例中,本發(fā)明涉及一種包括如以上所定義的非纖維素多糖衍生物的洗發(fā)劑組合物,其中該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約200,000g/mol至大約600,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中提取后陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.20至大約0.25。
在另一個優(yōu)選實施例中,本發(fā)明涉及一種包括如以上所定義的非纖維素多糖衍生物的洗發(fā)劑組合物,其中該非纖維素多糖衍生物:
i)具有從大約200,000g/mol至大約600,000g/mol的中位平均分子量(mw);并且
ii)包含至少一個陽離子型基團,其中提取后陽離子取代度(dscat)提取為從大約0.22至大約0.27。
根據本發(fā)明,該洗發(fā)劑可以包括如先前所定義的硅氧烷。
圖1突出顯示了在單一施用包含0.8%的聚合物的洗發(fā)劑一次后的毛發(fā)外觀。
以下實例將用來說明本發(fā)明,除非另外指明,所有份數以及百分比均為按重量計。
實例:
供應商:
2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨:三開化學公司(sachem)
a.濕梳理以及干發(fā)外表性能評估
為了評估洗發(fā)劑的濕梳理以及干發(fā)外表特性,使用重約1.5克的扁平的校準的漂白的高加索人發(fā)束。它們是從ihip,internationalhairimporters&products,87-29myrtleavenueglendale,ny11385,usa購買的。
在真正洗發(fā)之前,先以一種10%的活性月桂基醚硫酸鈉(sles)溶液清潔這些發(fā)束。對于這個清潔步驟,將這些發(fā)束以37℃的流動水潤濕60秒,用3.0ml的sles溶液清洗60秒,并且然后在37℃的流動水下沖洗它們60秒。在第二個步驟中,將每個發(fā)束在流動水下再潤濕60秒,并且沿著毛發(fā)長度對每克毛發(fā)施用0.2克的洗發(fā)劑來洗發(fā)。揉搓發(fā)束45秒,并且然后在37℃的流動水下將其沖洗30秒。然后用手輕輕地梳理這些洗后的發(fā)束以除去主要的纏結,并且然后用一個配備有ace硬質橡膠細齒梳的mtt170微型拉伸試驗機(miniaturetensiletester)(dia-stronltd)在300mm/min下梳理十次。在每個梳理周期之間,用水再潤濕該毛發(fā)以使其保持濕潤。在該過程中得到梳理力對位移的曲線。提取出總梳理功(與這個信號的積分相對應)。由10個梳理周期的數據,計算每個發(fā)束的平均濕梳理功。對于每種配制品,最少分配三個發(fā)束并且這些發(fā)束用于確定該配制品的平均總梳理功。該總功越低,則該配制品的濕調理效率越高。然后將這些發(fā)束豎直地懸掛并且在一個大約21℃±.5℃和大約50%相對濕度下的氣候室中儲存過夜。第二天,對干發(fā)外表進行視覺評估并且用視頻攝像機拍下這些發(fā)束的照片。
b.硅氧烷沉積測量
洗發(fā)劑的沉積效率是在購買自ihip(internationalhairimporters&productsinc.)的校準的原生(virgin)中等褐色高加索人毛發(fā)(發(fā)束重量:4.5克;環(huán)氧藍夾以下的長度:20cm)上測量的。
該方法包含4個步驟:以一種10%sles(月桂基醚硫酸鈉)溶液對這些發(fā)束進行預處理,用該洗發(fā)劑對這些發(fā)束進行處理,使用thf(四氫呋喃)提取聚二甲基硅氧烷,以及利用gpc測定提取出的聚二甲基硅氧烷的劑量。
·發(fā)束預處理:
以一種10%sles溶液對發(fā)束進行預處理,然后在以含聚二甲基硅氧烷的洗發(fā)劑進行處理之前用水沖洗。程序如下:將每個發(fā)束放在受控的水流(38℃下150ml/min)下1分鐘,然后沿著發(fā)束施用3ml的一種10wt%sles溶液。最后,在流動水下沖洗該發(fā)束1分鐘。
·毛發(fā)處理:
精確稱量出大致450mg的洗發(fā)劑。將該發(fā)束卷在手指周圍并且將該洗發(fā)劑和它一起收回。然后,將該產品按摩進毛發(fā)中45s,并且小心地確保該產品均勻地分布在該發(fā)束組件上。然后在流動水下沖洗該發(fā)束30s。通過中指和食指的拉拔將多余的水從該發(fā)束上擠出,并且將該發(fā)束留在一個氣候室(21℃,50%h.r.)中干燥并平衡過夜。
·硅氧烷提取:
對于每個發(fā)束,將250ml的聚乙烯瓶稱毛重。將該發(fā)束引入該瓶中,同時將安裝標記保持在瓶外。正好在該安裝標記下面將毛發(fā)切斷,并且記錄引入該瓶中的毛發(fā)的量。然后,將大約100ml的thf引入每個聚乙烯瓶中再將其蓋住。將所有的瓶放在攪拌臺上并且讓其在200rpm下混合24小時。在通風櫥下,將該thf提取溶液轉移到一個150ml的蒸發(fā)皿中,并且讓其在該通風櫥下蒸發(fā)(最大通風速率)24小時。
·提取出的聚二甲基硅氧烷的劑量:
將用表面皿蓋住的蒸發(fā)皿稱毛重。在通風櫥下,將大約4ml的thf引入該蒸發(fā)皿中。利用一個刮勺,將沉積到該蒸發(fā)皿壁上的聚二甲基硅氧烷重新溶解。一旦該硅氧烷重新溶解后,稱量用表面皿蓋住的蒸發(fā)皿,并且記錄所引入的thf的量。利用一個注射器將該聚二甲基硅氧烷溶液轉移到一個2ml的小瓶中,并且蓋住該小瓶。利用gpc側定在該小瓶中聚二甲基硅氧烷的濃度。如下計算以ppm(每g毛發(fā)的聚二甲基硅氧烷μg數)表示的沉積在毛發(fā)上的聚二甲基硅氧烷的量q:
q(相對于每克毛發(fā)的聚二
其中c聚二甲基硅氧烷是以ppm(每克thf中的聚二甲基硅氧烷μg數)表示的gpc小瓶中的聚二甲基硅氧烷濃度,mthf是以克表示的用來重新溶解該蒸發(fā)皿中的聚二甲基硅氧烷的thf的量,并且m毛發(fā)是以克表示的引入該聚乙烯瓶中的毛發(fā)的量。如下計算沉積收率:
其中m洗發(fā)劑是以微克表示的用來處理發(fā)束的洗發(fā)劑的量,并且φ是洗發(fā)劑中的聚二甲基硅氧烷的濃度。對于每種配制品最少用2個發(fā)束來計算沉積到毛發(fā)上的硅氧烷的平均量以及平均沉積收率。
c.非纖維素多糖衍生物的合成
1)聚合物1的合成
通過以下方式制造本發(fā)明的聚合物:
在一個1升的攪拌式反應器中,在惰性氮氣的保護下,在室溫下引入與85g去離子水混合的183g的異丙醇溶劑。然后在室溫并且強烈攪拌下裝入103g的瓜爾膠粉(分子量為1至2百萬g/mol并且粒徑為200至500微米)。攪拌幾分鐘使其均化后,通過加入5g的99%乙酸來調節(jié)該分散體的ph。加入5g過乙酸(稀乙酸中的32%溶液)來進行瓜耳膠的解聚。一旦通過混合30分鐘使其均化后,將該分散體加熱到50℃并且保持在這個溫度下,直到如利用過氧化物條帶所測出的,大部分過乙酸被消耗掉(<24小時)。
一旦該解聚結束,將反應溫度降低至室溫并且加入66g的2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨,接著加入40g的異丙醇溶劑。讓此試劑與該瓜耳膠分散體在室溫下混合20分鐘,在這之后,緩慢地加入25.5g的氫氧化鈉(25%)。然后將該分散體加熱到65℃并且在這個溫度下保持90分鐘,在這之后,將溫度降低到至少50℃以便開始清洗程序。
在攪拌下以178g的異丙醇和39g的水將如上一段落中描述的所得到的反應混合物分散。然后讓其處在攪拌下15分鐘,并且然后從該反應器排出。然后通過定性濾紙在真空下過濾此分散體。用與39g水混合的240g的異丙醇以30分鐘的間隔再重復此清洗和過濾程序兩次。最后將所得到的瓜耳膠粉末與300g異丙醇混合,擱置攪拌30分鐘,并且過濾。然后讓收集的固體于空氣中干燥過夜,之后再在50℃下的真空烘箱中干燥4h。
根據說明書中詳述的程序測量陽離子取代度(ds陽離子)提取。
對于以上樣品所得到的分析結果給出了0.33的酸性提取前的ds陽離子(通過1hnmr)以及0.25的酸性提取后的(ds陽離子)提取(通過1hnmr)。
該非纖維素多糖衍生物的平均分子量是根據說明書中詳述的程序并且使用以下條件通過sec-mals分析來測量的:
柱:shodexohpaksb-806mhq,3個柱
流動相:100mmna2no3、200ppmnan3、20ppmpdadmac
流速:1.0ml/min
檢測器:安捷倫折射率檢測器(agilentrefractiveindexdetector)、wyattminidawntristarmals檢測器
注射容積:100μl
溫度:環(huán)境溫度
運行時間:50分鐘
分子量是3.33×105g/mol。
2)聚合物2的合成
通過以下方式制造本發(fā)明的聚合物:
在一個1升的攪拌式反應器中,在惰性氮氣的保護下,在室溫下引入與85g去離子水混合的183g的異丙醇溶劑。然后在室溫并且強烈攪拌下裝入103g的瓜爾膠粉(分子量為2至3百萬g/mol并且粒徑為200至500微米)。攪拌幾分鐘使均化后,加入4g過乙酸(在稀乙酸中的32%溶液)來進行瓜耳膠的解聚。一旦通過混合30分鐘使其均化后,將該分散體加熱到50℃并且保持在這個溫度下,直到如利用過乙酸條帶所測出的,大部分過乙酸被消耗掉(<24小時)。
一旦該解聚結束,將反應溫度降低至室溫并且加入55g的2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨,接著加入80g的異丙醇溶劑。讓此試劑與該瓜耳膠分散體在室溫下混合20分鐘,在這之后,緩慢地加入20g的氫氧化鈉(25%)。然后將該分散體加熱到65℃并且在這個溫度下保持90分鐘,在這之后,將溫度降低到至少50℃以便開始清洗程序。
在攪拌下以178g的異丙醇、39g的水和4g的乙酸將如上一段落中描述的所得到的反應混合物分散。然后讓其處在攪拌下15分鐘,并且然后從該反應器排出。然后通過定性濾紙在真空下過濾此分散體。用與39g水混合的240g的異丙醇以30分鐘的間隔再重復此清洗和過濾程序兩次。最后將所得到的瓜耳膠粉末與300g異丙醇混合,擱置攪拌30分鐘,并且過濾。然后讓收集的固體于空氣中干燥過夜,之后再在50℃下的真空烘箱中干燥4h。
根據說明書中詳述的程序測量陽離子取代度(ds陽離子)提取。
對于以上樣品所得到的分析結果給出了0.30的酸性提取前的ds陽離子(通過1hnmr)以及0.28的酸性提取后的(ds陽離子)提取(通過1hnmr)。
該非纖維素多糖衍生物的平均分子量是根據說明書中詳述的程序并且使用以下條件通過sec-mals分析來測量的:
柱:shodexohpaksb-806mhq,3個柱
流動相:100mmna2no3、200ppmnan3、20ppmpdadmac
流速:1.0ml/min
檢測器:安捷倫折射率檢測器(agilentrefractiveindexdetector)、wyattminidawntristarmals檢測器
注射容積:100μl
溫度:環(huán)境溫度
運行時間:50分鐘
分子量是1.19×106g/mol
3)聚合物3的合成
通過以下方式制造本發(fā)明的聚合物:
在一個1升的攪拌式反應器中,在惰性氮氣的保護下,在室溫下引入與85g去離子水混合的183g的異丙醇溶劑。然后在室溫并且強烈攪拌下裝入103g的瓜爾膠粉(分子量為2至3百萬g/mol并且粒徑為200至500微米)。攪拌幾分鐘使均化后,加入11g過乙酸(在稀乙酸中的32%溶液)來進行瓜耳膠的解聚。一旦通過混合30分鐘使均化后,將該分散體加熱到50℃并且保持在這個溫度下,直到如利用過乙酸測試條所測出的,大部分過乙酸被消耗掉(<24小時)。
一旦該解聚結束,將反應溫度降低至室溫并且加入68g的2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨,接著加入80g的異丙醇溶劑加上20g的水。讓此試劑與該瓜耳膠分散體在室溫下混合20分鐘,在這之后,緩慢地加入27g的氫氧化鈉(25%)。然后將該分散體加熱到65℃并且在這個溫度下保持90分鐘,在這之后,將溫度降低到至少50℃以便開始清洗程序。
在攪拌下以178g的異丙醇、39g的水和2g的乙酸將如上一段落中描述的所得到的反應混合物分散。然后讓其處在攪拌下15分鐘,并且然后從該反應器排出。然后通過定性濾紙在真空下過濾此分散體。用與39g水混合的240g的異丙醇以30分鐘的間隔再重復此清洗和過濾程序兩次。最后將所得到的瓜耳膠粉末與300g異丙醇混合,擱置攪拌30分鐘,并且過濾。然后讓收集的固體于空氣中干燥過夜,之后再在50℃下的真空烘箱中干燥4h。
根據說明書中詳述的程序測量陽離子取代度(ds陽離子)提取。
對于以上樣品所得到的分析結果給出了0.36的酸性提取前的ds陽離子(通過1hnmr)以及0.23的酸性提取后的(ds陽離子)提取(通過1hnmr)。
該非纖維素多糖衍生物的平均分子量是根據說明書中詳述的程序并且使用以下條件通過sec-mals分析來測量的:
柱:shodexohpaksb-806mhq,3個柱
流動相:100mmna2no3、200ppmnan3、20ppmpdadmac
流速:1.0ml/min
檢測器:安捷倫折射率檢測器(agilentrefractiveindexdetector)、wyattminidawntristarmals檢測器
注射容積:100μl
溫度:環(huán)境溫度
運行時間:50分鐘
分子量是3.05×105g/mol。
4)聚合物4的合成
通過以下方式制造本發(fā)明的聚合物:
在一個1升的攪拌式反應器中,在惰性氮氣的保護下,在室溫下引入與73g去離子水混合的183g的異丙醇溶劑。然后在室溫并且強烈攪拌下裝入103g的瓜爾膠粉(分子量為2至3百萬g/mol并且粒徑為200至500微米)。攪拌幾分鐘使均化后,緩慢地加入14g過氧化氫(4%溶液)來進行瓜耳膠的解聚,接著加入45g的氫氧化鈉(25%)。一旦通過混合15分鐘使其均化后,將該分散體加熱到45℃并且保持在這個溫度下,直到如利用過氧化物條帶所測出的,大部分過氧化物被消耗掉(<5小時)。
一旦該解聚結束,將反應溫度降低至室溫并且加入96g的異丙醇溶劑,接著加入77g的2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨。讓此試劑與該瓜耳膠分散體在室溫下混合20分鐘。然后將該分散體加熱到65℃并且在這個溫度下保持90分鐘,在這之后,將溫度降低到至少50℃以便開始清洗程序。
在攪拌下以178g的異丙醇、39g的水和12g的乙酸將如上一段落中描述的所得到的反應混合物分散。然后讓其處在攪拌下15分鐘,并且然后從該反應器排出。然后通過定性濾紙在真空下過濾此分散體。用與39g水混合的240g的異丙醇以30分鐘的間隔再重復此清洗和過濾程序兩次。最后將所得到的瓜耳膠粉末與300g異丙醇混合,擱置攪拌30分鐘,并且過濾。然后讓收集的固體于空氣中干燥過夜,之后再在50℃下的真空烘箱中干燥4h。
根據說明書中詳述的程序測量陽離子取代度(ds陽離子)提取。
對于以上樣品所得到的分析結果給出了0.38的酸性提取前的ds陽離子(通過1hnmr)以及0.28的酸性提取后的(ds陽離子)提取(通過1hnmr)。
該非纖維素多糖衍生物的平均分子量是根據說明書中詳述的程序并且使用以下條件通過sec-mals分析來測量的:
柱:shodexohpaksb-806mhq,3個柱
流動相:100mmna2no3、200ppmnan3、20ppmpdadmac
流速:1.0ml/min
檢測器:安捷倫折射率檢測器(agilentrefractiveindexdetector)、wyattminidawntristarmals檢測器
注射容積:100μl
溫度:環(huán)境溫度
運行時間:50分鐘
分子量是3.68×105g/mol。
d.這些聚合物的濕梳理以及干發(fā)外表性能
將如以上所制備的本發(fā)明的這些聚合物配制成以下描述的洗發(fā)劑組合物以便評價它們的濕梳理性能,并且對它們中的一部分,評價它們的干發(fā)外表屬性。所有成分均是按總配制品的重量百分比并且以活性成分水平表示的。
表1中報告了濕梳理評價的結果并且圖1中報告了關于干發(fā)外表的結果。通過4組測量值來評估這四種聚合物的性能。
表1
a)文獻數據
b)在酸性甲醇提取后計算陽離子取代度并且因此對應于(dscat)提取。
從第一組測量值得出的結果是,包含聚合物1的洗發(fā)劑配制品(實例1c)與無聚合物的配制品(實例1a)相比提供了良好的濕梳理改善,并且與包括
第二組測量值顯示,聚合物3(實例1g)至少與聚合物1(實例1f)一樣好,并且與
第三組測量值顯示,聚合物2和聚合物4也提供了良好的濕梳理性能,因為這些聚合物的濕梳理功與以聚合物3所獲得的濕梳理功類似。
第四組測量值顯示,由0.8%劑量下的本發(fā)明的這些聚合物帶來的改善在聚合物劑量降低到0.5%時仍然保持:聚合物1以及聚合物4與
e.這些聚合物的硅氧烷沉積性能
將如以上所制備的本發(fā)明的這些聚合物配制成以下描述的洗發(fā)劑組合物以便評價它們的硅氧烷沉積效率。所有成分均是按總配制品的重量百分比并且以活性成分水平表示的。表2中報告了硅氧烷沉積測量的結果。通過4組測量值來評估這四種聚合物的性能。
(*)液滴尺寸:大致0.75μm;使用來源于藍星硅氧烷公司(bluestarsilicones)的mirasildm500000制備的乳液
表2
a)文獻數據
b)在酸性甲醇提取后計算陽離子取代度并且因此對應于(dscat)提取。
第一組測量值顯示,與基于
第二組測量值顯示,聚合物3(實例2g)提供了與聚合物1(實例2f)同樣的沉積效率。
第三組測量值顯示,聚合物2(實例2h)甚至提供了比聚合物3(實例2i)更高的硅氧烷沉積效率,這很可能是因為它的分子量更高。
第四組測量值顯示,聚合物4提供了比聚合物1更低的硅氧烷沉積效率,但它仍然勝過用
因此,在一種發(fā)用組合物中使用本發(fā)明的這些聚合物允許既提供高的調理益處(低梳理功、高硅氧烷沉積效率),又沒有對毛發(fā)外觀的負面效果。
f.用聚合物1制備的個人護理組合物的實例
制備了以下產品,其組成在下面給出。所使用的起始材料由inci名稱和/或商業(yè)參考碼標識。所指示的量是作為活性物質給出的。
1)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
2)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
2)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
4)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
5)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
6)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
7)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
8)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
9)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
10)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
11)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
12)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
13)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
14)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
15)洗發(fā)劑和/或沐浴露組合物
16)定型發(fā)膠組合物
17)定型發(fā)膠組合物
18)著色洗發(fā)劑組合物
19)著色洗發(fā)劑組合物
20)護發(fā)劑組合物
21)護發(fā)劑組合物
22)護發(fā)劑組合物
23)護發(fā)劑組合物
用聚合物2、聚合物3以及聚合物4也能制備出同樣的組合物。