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      脫除正己烷中微量溴反應性雜質的方法與流程

      文檔序號:11720256閱讀:2353來源:國知局
      本發(fā)明屬于石油化工
      技術領域
      ,涉及脫除正己烷中微量溴反應性雜質的方法。
      背景技術
      :正己烷是現(xiàn)今工業(yè)上用途最廣泛的烴類溶劑之一,也是最具代表性的非極性溶劑,能溶劑各類烴類及鹵代烴,在高分子材料、橡膠工業(yè)、醫(yī)藥、食品分析、食用油、印刷油墨、皮革、農(nóng)藥、殺蟲劑、化妝品、香料、化工、電子部件清洗等諸方面都有廣泛的用途。正己烷是從天然汽油、直餾汽油、催化裂化輕組分和煤基穩(wěn)定輕烴中精餾獲得的,其中含有沸點相近的不飽和烴類、含氧化合物等雜質。由于雜質的沸點與正己烷相近,精餾中將雜質徹底除去很困難,如采用精密精餾和特殊精餾工藝,其存在能耗高,生產(chǎn)成本高,收率低,生產(chǎn)過程復雜等缺點。中國專利cn101148390b公開一種變壓吸附提取高純度正己烷產(chǎn)品工藝方法。其工藝流程是多塔加溫變壓吸附流程,具體步驟如下:(1)吸附過程⑵均壓降、放壓,(3)解吸過程,(4)均壓升、充壓。是從正己烷含量較低的重整抽余油、60-80°c石油餾分、6號溶劑油或工業(yè)己烷提取、提純正己烷,設備為專用設備,且提純后的純度為95-98%,產(chǎn)品純度不夠,工藝過程較復雜,所得產(chǎn)品不能滿足科研需要。中國專利cn101544531b本發(fā)明涉及一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法,主要步驟是:采取吸附劑沸石進行吸附分離,除去與正己烷沸點相近的雜質、分子篩干燥除去其中的水分、干燥后精餾提純,過濾封裝得到成品。本發(fā)明以含量為95%的正己烷為原料,經(jīng)過提純后可獲得純度大于98%的色譜級正己烷產(chǎn)品,收率大于93%,合格率為92%,可得到50-60%的農(nóng)殘級正己烷試劑。中國專利cn105085138a公開了一種高純有機溶劑正己烷的提純方法,主要通過改性活性碳吸附等工序去除原料正己烷中的雜質,得到高純有機溶劑正己烷。中國專利cn104045500b公開了一種高純度聚合級正己烷的生產(chǎn)方法,以解決現(xiàn)有技術中工藝復雜和溶解降解等問題。以正己烷含量60?90重量%的粗正己烷為原料,經(jīng)換熱后進入脫異己烷塔,脫異己烷塔底的脫輕粗正己烷物流再進入抽提精餾塔,在抽提精餾塔中,脫輕粗正己烷物流與n-甲基吡咯烷酮接觸,分離提純脫輕粗正己烷中的正己烷,從抽提精餾塔出來的溶劑n-甲基吡咯烷酮經(jīng)回收后循環(huán)使用,提純后的正己烷經(jīng)凈化后得到聚合級正己燒。中國專利cn103664446提出一種以萃取精餾分離正己烷——甲基環(huán)戊烷的工藝,該發(fā)明采用n-甲基吡咯烷酮作為萃取劑,具有工藝流程簡單、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點,但n-甲基吡咯烷酮再生溫度較高,再生溫度大于205°c,溶劑再生所需熱源品級較高。中國專利cn100447118c提供了一種正己烷與甲基環(huán)戊烷的萃取精餾方法,該發(fā)明采用鄰苯二甲酸二丁酯作為萃取劑。正己烷產(chǎn)品純度可達98%,但鄰苯二甲酸二丁酯再生溫度較高,再生溫度大于220°c,溶劑再生所需熱源品級較高,整個系統(tǒng)能量消耗較大。中國專利cn106518598a提供了一種采用n、n-二甲基乙酰胺溶劑純化正己烷的裝置及方法。,包括正己烷塔、正己烷塔頂冷凝器、正己烷塔回流罐、正己烷塔回流泵、正己烷塔再沸器、正己烷塔釜液泵、溶劑再生塔、溶劑再生塔頂冷凝器、溶劑再生塔回流罐、溶劑再生塔回流泵、溶劑再生塔再沸器、溶劑再生塔釜液泵和貧溶劑冷卻器。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是提供脫除正己烷中微量溴反應性雜質的方法,生產(chǎn)高純度高質量正己烷,特別是生產(chǎn)溴指數(shù)低于10mgbr/100g的正己烷產(chǎn)品。本發(fā)明的具體實施方案是:1、脫除正己烷中微量溴反應性雜質的方法,本發(fā)明的特征是包括以下步驟:(1)常溫使正己烷與吸附劑充分接觸反應;(2)常溫使正己烷與吸附劑分離,得到脫除了溴反應性雜質的正己烷。2、根據(jù)權利要求1所述的脫除正己烷中微量溴反應性雜質的方法,其特征在于:吸附劑是無機硅膠,或是金屬離子改性無機硅膠。3、根據(jù)權利要求1所述的脫除正己烷中微量溴反應性雜質的方法,其特征在于:吸附劑是直徑大于1mm的圓柱形吸附劑,或是直徑大于1mm的球形吸附劑。4、根據(jù)權利要求2所述的金屬離子改性無機硅膠,其特征在于:金屬離子改性無機硅膠是鈷離子改性無機硅膠,或是鎳離子改性無機硅膠,或是銅離子改性無機硅膠,或是鐵離子改性無機硅膠,或是鈰離子改性無機硅膠,或是釩離子改性無機硅膠,或是鉬離子改性無機硅膠,或是稀土離子改性無機硅膠,或是前者二種、多種離子改性無機硅膠,或是前者二種、多種離子改性無機硅膠的混合物。本發(fā)明的有益效果是:1、常溫使正己烷與吸附劑充分接觸反應,條件溫和,配套設備簡單,投資小。2、吸附劑是直徑大于1mm的圓柱形吸附劑,或是直徑大于1mm的球形吸附劑,與塊狀、粉體吸附劑相比,具有阻力小、磨損少,吸附、脫附快速,效率高的優(yōu)點。3、金屬離子改性無機硅膠比普通無機硅膠相比,吸附容量更大、吸附速度更快,用量小的優(yōu)點。具體實施例下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述,以下實施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。實施例:在容量為200ml的實驗吸附柱中加入100ml吸附劑,常溫下加入含量為99.36%正己烷,溴指數(shù)大于10mgbr/100g。按照本發(fā)明脫除正己烷中微量溴反應性雜質的方法,進行實驗處理并按照國標gb/t11136-89石油烴類溴指數(shù)測定法(電位滴定法)分析溴指數(shù),實驗結果如下:序號硅膠型號正己烷原料溴指數(shù),mgbr/100g吸附處理后正己烷溴指數(shù),mgbr/100g1鈷改性硅膠4-8mm14.886.40(吸附處理1小時)2鈷改性硅膠4-8mm14.884.06(吸附處理17小時)3鈷改性硅膠4-8mm11.523.60(吸附處理1小時)4鈷改性硅膠4-8mm11.207.03(吸附處理0.5小時)5鈷改性硅膠4-8mm10.957.04(吸附處理1小時)6透明硅膠1-3mm10.957.24(吸附處理1小時)當前第1頁12
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