本發(fā)明涉及一種分離三元混合體系的方法，特別涉及一種分離丁醛、乙醇、水混合物的工藝方法，屬于化工分離
技術領域：
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背景技術：
：丁醛及其衍生物是重要的有機化工原料和精細化學品原料，在塑料工業(yè)、農(nóng)用、醫(yī)藥、食品、飼料等領域都有著廣泛的用途。以乙醇為原料制備丁醛及其衍生物的過程中，往往得到含有乙醇和水的丁醛混合物，需要將丁醛提純，并且回收乙醇重復利用。乙醇、丁醛、水的物理性質如下：乙醇、丁醛、水的共沸物的性質如下：丁醛溶于乙醇，微溶于水，水與乙醇互溶，想要得到純度較高的分離物比較復雜。對于丁醛和乙醇的分離，實驗室中采取精餾的方法，如果原料中乙醇含量不是很多，很容易通過共沸把乙醇帶走，并且很容易出現(xiàn)氧化現(xiàn)象，副產(chǎn)物很多。在實驗室中這兩種物質的分離很麻煩。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的不足，提供一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的分離丁醛、乙醇、水混合物的方法。本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下：一種分離丁醛、乙醇、水混合物的工藝方法，包括分離丁醛粗品工藝、分離乙醇工藝、水洗工藝和精制丁醛工藝，步驟如下：(1)分離丁醛粗品工藝將主要含有乙醇、水、丁醛的混合物原料加入脫丁醛塔，再加入工藝水萃取劑，進入脫丁醛塔的物料經(jīng)加熱后上升到塔頂，在塔頂被冷凝為液體后進入脫丁醛塔回流罐，再回流入塔。回流的液體與上升的蒸汽在脫丁醛塔內(nèi)進行熱、質傳遞，待全回流穩(wěn)定后，在塔內(nèi)形成基本恒定的濃度梯度和溫度梯度，在脫丁醛塔塔頂采出一部分含有乙醇、水、丁醛的混合物進入水洗塔；(2)分離乙醇工藝脫丁醛塔塔釜物料采出后進入第二精餾塔，第二精餾塔塔釜物料經(jīng)加熱后上升到塔頂，在塔頂被冷凝為液體后進入第二精餾塔回流罐，再回流入塔，再采出一部分乙醇產(chǎn)品去乙醇產(chǎn)品緩沖罐；(3)水洗工藝第二精餾塔塔釜采出的氣相經(jīng)工藝水冷凝器冷凝，又經(jīng)工藝水冷卻器冷卻后進入水洗塔，和來自脫丁醛塔的乙醇、水、丁醛的混合物在水洗塔內(nèi)進行傳質、分相后，丁醛從水洗塔塔頂采出，經(jīng)聚結分相器分相，得到上層油相即為丁醛粗品；(4)精制丁醛工藝從水洗工藝得到的丁醛粗品進入第三精餾塔進行常壓間歇精餾，第三精餾塔塔頂蒸汽經(jīng)冷凝變成液體后，經(jīng)過回流比分配器，一部分液體回流入第三精餾塔，另一部分液體經(jīng)過塔頂產(chǎn)品冷卻器進一步冷卻后，依次得到前餾分、過渡餾分和丁醛產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果是：本技術方案采用四塔連續(xù)精餾工藝，其中：脫丁醛塔塔頂脫除富集丁醛；第一精餾塔和第二精餾塔塔頂能得到含量大于95％乙醇產(chǎn)品；水洗塔為液液萃取塔，塔頂?shù)玫蕉∪┐制?，丁醛粗品進入第三精餾塔精制，可得到丁醛產(chǎn)品。整個連續(xù)過程操作簡單，安全可控，分離效果好。作為本方案的進一步改進，所述脫丁醛塔塔釜物料采出后先進入第一精餾塔，第一精餾塔塔釜物料經(jīng)加熱后上升到塔頂，在塔頂被冷凝為液體后進入第一精餾塔回流罐，再回流入塔，再采出一部分乙醇產(chǎn)品去乙醇產(chǎn)品緩沖罐；第一精餾塔塔釜物料采出后進入第二精餾塔。兩步精餾，能充分分離出混合物中的乙醇。進一步，所述脫丁醛塔塔頂設有脫丁醛塔一級冷凝器和脫丁醛塔二級冷凝器，脫丁醛塔塔頂物料經(jīng)脫丁醛塔一級冷凝器冷凝后，又經(jīng)過脫丁醛塔二級冷凝器進一步冷凝后返回脫丁醛塔；所述第一精餾塔塔頂設有第一精餾塔冷凝器，第一精餾塔塔頂物料經(jīng)第一精餾塔冷凝器冷凝后返回第一精餾塔；所述第二精餾塔塔頂設有第二精餾塔冷凝器，第二精餾塔塔頂物料經(jīng)第二精餾塔冷凝器冷凝后返回第二精餾塔；所述第三精餾塔塔頂設有第三精餾塔一級冷凝器，第三精餾塔一級冷凝器上設有第三精餾塔二級冷凝器。冷凝器或多級冷凝器的設置能冷卻或充分冷卻蒸汽成液體。進一步，所述脫丁醛塔塔釜設有脫丁醛塔再沸器，所述第一精餾塔塔釜設有第一精餾塔再沸器，所述第二精餾塔塔釜設有第二精餾塔再沸器。進一步，所述脫丁醛塔塔釜設有脫丁醛塔耦合再沸器，脫丁醛塔耦合再沸器還連接著第一精餾塔塔頂，第一精餾塔塔頂?shù)恼羝M入脫丁醛塔耦合再沸器，與脫丁醛塔塔釜物料進行熱交換后被冷凝成液體返回第一精餾塔；所述第一精餾塔塔釜設有第一精餾塔耦合再沸器，第一精餾塔耦合再沸器還連接著第二精餾塔塔頂，第二精餾塔塔頂蒸汽進入第一精餾塔耦合再沸器，與第一精餾塔塔釜物料進行熱交換后被冷凝成液體返回第二精餾塔?？紤]到長期操作能耗較大，本技術方案采用逆向三效精餾工藝，其中第一精餾塔塔頂蒸汽作為丁醛塔耦合再沸器的熱源，第二精餾塔塔頂蒸汽作為第一精餾塔耦合再沸器的熱源。從而降低了蒸汽用量和循環(huán)水用量，最終達到了降低運行成本的目的。進一步，若原料中含有鹽酸，則在所述步驟(1)前先進行中和操作，向主要含乙醇、水、丁醛的混合物原料和工藝水萃取劑中加入堿液中和后，再進入脫丁醛塔。預先處理掉原料中的酸，減少酸在處理過程中帶來的麻煩，得到純度更高的產(chǎn)品。進一步，所述前餾分返回水洗塔重新利用，節(jié)省物料且經(jīng)濟環(huán)保。進一步，所述水洗塔塔釜采出的水相返回分離丁醛粗品工藝作為原料重新利用，節(jié)省物料且經(jīng)濟環(huán)保。進一步，在步驟(2)中，所述脫丁醛塔塔釜物料采出后還可以直接進入第二精餾塔塔釜。進一步，所述第二精餾塔塔釜的少量廢水去界區(qū)外污水處理工段。進一步，所述脫丁醛塔和第一精餾塔內(nèi)的操作為減壓操作，所述第二精餾塔、水洗塔、第三精餾塔內(nèi)的操作為常壓操作。進一步，在步驟(4)中，從水洗工藝得到的丁醛粗品在進入第三精餾塔之前先進入精餾釜進行閃蒸，除去低沸物，達到精餾后輕重組分更容易分離的目的，使得精餾效果更好，也減小第三精餾塔的負荷；所述過渡餾分進入精餾釜進行下一批次處理，經(jīng)濟環(huán)保。附圖說明圖1為實施例中分離丁醛粗品工藝的流程示意圖；圖2為實施例中分離乙醇工藝的流程示意圖；圖3為實施例中水洗工藝和精制丁醛工藝的流程示意圖；圖4為實施例中分離丁醛粗品工藝的流程示意圖；圖5和6為實施例中分離乙醇工藝的流程示意圖；圖7為實施例中分離丁醛粗品工藝和分離乙醇工藝的流程示意圖；圖8為實施例中水洗工藝和精制丁醛工藝的流程示意圖。其中，1、脫丁醛塔；2、第一精餾塔；3、第二精餾塔；4、水洗塔；5、第三精餾塔；6、脫丁醛塔再沸器；7-1、脫丁醛塔一級冷凝器；7-2、脫丁醛塔二級冷凝器；8、第一精餾塔再沸器；9、第一精餾塔冷凝器；10、乙醇產(chǎn)品緩沖罐；11、第二精餾塔再沸器；12、第二精餾塔冷凝器；13、聚結分相器；14、脫丁醛塔耦合再沸器；15、第一精餾塔耦合再沸器；16、精餾釜；17、脫丁醛塔回流罐；18、第一精餾塔回流罐；19、第二精餾塔回流罐；20、工藝水冷凝器；21、工藝水冷卻器；22、回流比分配器；23、塔頂產(chǎn)品冷卻器；24、第三精餾塔一級冷凝器；25、第三精餾塔二級冷凝器；26、前餾分接收罐；27、過渡餾分接收罐；28、丁醛接收罐。具體實施方式以下結合附圖對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。實施例1一種分離丁醛、乙醇、水混合物的工藝方法，包括分離丁醛粗品工藝、分離乙醇工藝、水洗工藝和精制丁醛工藝，步驟如下：(1)分離丁醛粗品工藝如圖1所示，將主要含有乙醇、水、丁醛的混合物原料加入脫丁醛塔1，再加入工藝水萃取劑，進入脫丁醛塔1的物料經(jīng)脫丁醛塔再沸器6加熱后上升到塔頂，在塔頂被脫丁醛塔一級冷凝器7-1和脫丁醛塔二級冷凝器7-2冷凝到合適溫度后進入脫丁醛塔回流罐17，再回流入塔?；亓鞯囊后w與上升的蒸汽在脫丁醛塔1內(nèi)進行熱、質傳遞，待全回流穩(wěn)定后，在塔內(nèi)形成基本恒定的濃度梯度和溫度梯度，在脫丁醛塔1塔頂采出一部分含有乙醇、水、丁醛的混合物進入水洗塔4；(2)分離乙醇工藝如圖2所示，脫丁醛塔1塔釜物料采出后進入第二精餾塔3，第二精餾塔3塔釜物料經(jīng)第二精餾塔再沸器11加熱后上升到塔頂，在塔頂被第二精餾塔冷凝器12冷凝為液體后進入第二精餾塔回流罐19，再回流入塔，回流的液體與上升的蒸汽在第二精餾塔3內(nèi)進行熱、質傳遞，第二精餾塔3塔頂取樣分析合格后，再采出一部分乙醇產(chǎn)品去乙醇產(chǎn)品緩沖罐10；所述第二精餾塔3塔釜的少量廢水去界區(qū)外污水處理工段；(3)水洗工藝如圖3所示，第二精餾塔3塔釜采出的氣相經(jīng)工藝水冷凝器20冷凝，又經(jīng)工藝水冷卻器21進入水洗塔4，和來自脫丁醛塔1的乙醇、水、丁醛的混合物在水洗塔4內(nèi)進行傳質、分相后，丁醛從水洗塔4塔頂采出，經(jīng)聚結分相器13分相，得到上層油相即為丁醛粗品；所述水洗塔4塔釜采出的水相返回分離丁醛粗品工藝作為原料重新利用；(4)精制丁醛工藝如圖3所示，從水洗工藝得到的丁醛粗品進入第三精餾塔5進行常壓間歇精餾，第三精餾塔5塔頂蒸汽經(jīng)第三精餾塔一級冷凝器24和第三精餾塔二級冷凝器25冷凝變成液體，塔頂液體經(jīng)過回流比分配器22，一部分液體回流入第三精餾塔5，另一部分液體經(jīng)過塔頂產(chǎn)品冷卻器23進一步冷卻后，依次得到前餾分、過渡餾分和丁醛產(chǎn)品進入前餾分接收罐26、過渡餾分接收罐27和丁醛接收罐28，所述前餾分返回水洗塔4重新利用。其中，脫丁醛塔1和第一精餾塔2內(nèi)的操作為減壓操作，使得分離效果更好，所述第二精餾塔3、水洗塔4、第三精餾塔5內(nèi)的操作為常壓操作。實施例2在實施例1的基礎上，但與實施例1不同的是，在分離乙醇工藝中，如圖4-6所示，脫丁醛塔1塔釜物料采出后進入第一精餾塔2，第一精餾塔2塔釜物料經(jīng)第一精餾塔再沸器8加熱后上升到塔頂，在塔頂被第一精餾塔冷凝器9冷凝為液體后進入第一精餾塔回流罐18，再回流入塔，回流的液體與上升的蒸汽在第一精餾塔2內(nèi)進行熱、質傳遞，第一精餾塔2塔頂取樣分析合格后，再采出一部分乙醇產(chǎn)品去乙醇產(chǎn)品緩沖罐10；第一精餾塔2塔釜物料采出后進入第二精餾塔3塔釜，第二精餾塔3塔釜物料經(jīng)第二精餾塔再沸器11加熱后上升到塔頂，在塔頂被第二精餾塔冷凝器12冷凝為液體后進入第二精餾塔回流罐19，再回流入塔，回流的液體與上升的蒸汽在第二精餾塔3內(nèi)進行熱、質傳遞，第二精餾塔3塔頂取樣分析合格后，再采出一部分乙醇產(chǎn)品去乙醇產(chǎn)品緩沖罐10；所述第二精餾塔3塔釜的少量廢水去界區(qū)外污水處理工段；實施例3在實施例2的基礎上，但與實施例1不同的是，若原料中含有鹽酸，則在所述步驟(1)前先進行中和操作，向主要含乙醇、水、丁醛的混合物原料和工藝水萃取劑中加入堿液中和后，再進入脫丁醛塔1。另外，如圖7所示，所述脫丁醛塔1塔釜設有脫丁醛塔耦合再沸器14代替實施例1中的脫丁醛塔再沸器6，脫丁醛塔耦合再沸器14還連接著第一精餾塔2塔頂，第一精餾塔2塔頂?shù)恼羝M入脫丁醛塔耦合再沸器14，與脫丁醛塔1塔釜物料進行熱交換后被冷凝成液體返回第一精餾塔2的第一精餾塔回流罐18；所述第一精餾塔2塔釜設有第一精餾塔耦合再沸器15代替實施例1中的第一精餾塔再沸器8，第一精餾塔耦合再沸器15還連接著第二精餾塔3塔頂，第二精餾塔3塔頂蒸汽進入第一精餾塔耦合再沸器15，與第一精餾塔2塔釜物料進行熱交換后被冷凝成液體返回第二精餾塔3的第二精餾塔回流罐19。實施例4如圖8所示，在實施例3的基礎上，進一步的，從水洗工藝得到的丁醛粗品在進入第三精餾塔5之前先進入精餾釜16進行閃蒸，除去低沸物，便于組分分離；過渡餾分進入精餾釜16進行下一批次處理。以一組含乙醇、水、丁醛的混合物進行實施例4的操作為例，混合物原料中的組成為：序號組分名稱含量1乙醇≥65.4％2水～28％3丁醛≤20％4氯化氫～0.24％如果混合物原料中丁醛含量較高時，也可先進行液液萃取，再進行其他操作。在各個工藝操作中各個操作塔中的工藝操作參數(shù)如下所示：脫丁醛塔中的工藝操作指標：第一精餾塔中的工藝操作指標：第二精餾塔中的工藝操作指標：水洗塔中的工藝操作指標：項目單位控制指標操作溫度℃常溫操作壓力kpa101.3丁醛采出指標％乙醇含量≤3.0％經(jīng)過上述操作參數(shù)下得到的產(chǎn)品含量如下：序號產(chǎn)品名稱產(chǎn)品指標備注1乙醇酒精度95％(v/v)丁醛含量≤0.5％2丁醛丁醛含量≥98％上述數(shù)據(jù)具體顯示了各個工藝中的可行操作，證明了本技術方案的可行性和優(yōu)點，但只是一種實施例的具體操作，并不限制其他可行操作條件。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。當前第1頁12