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      一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法與流程

      文檔序號(hào):11625630閱讀:686來(lái)源:國(guó)知局

      本發(fā)明屬于高分子化合物技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法。



      背景技術(shù):

      對(duì)苯二甲酸二辛酯(dotp)是聚氯乙烯(pvc)塑料用的一種性能優(yōu)良的主增塑劑。它與目前常用的鄰苯二甲酸二異辛酯(dop)相比,具有耐熱、耐寒、難揮發(fā)、抗抽出、柔軟性和電絕緣性能好等優(yōu)點(diǎn),在制品中顯示出優(yōu)良的持久性、耐肥皂水性及低溫柔軟性。因其揮發(fā)性低,使用dotp能完全滿足電線電纜耐溫等級(jí)要求,可廣泛應(yīng)用于耐70℃電纜料(國(guó)際電工委員會(huì)iec標(biāo)準(zhǔn))及其它各種pvc軟質(zhì)制品中。dotp除了大量用于電纜料、pvc的增塑劑外,也可用于人造革膜的生產(chǎn)。此外,dotp具有優(yōu)良的相溶性,也可用于丙烯腈衍生物、聚乙烯醇縮丁醛、丁腈橡膠、硝酸纖維素等的增塑劑,還可用于合成橡膠的增塑劑、涂料添加劑、精密儀器潤(rùn)滑劑、潤(rùn)滑劑添加劑、亦可作為紙張的軟化劑。

      現(xiàn)有技術(shù)中,對(duì)苯二甲酸二辛酯的常用制備工藝為對(duì)苯二甲酸(tpa)直接酯化法,但是使用這種方法在進(jìn)行苯二甲酸二辛酯與催化劑、水分等雜質(zhì)分離的過(guò)程時(shí)難度大、成本高。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      為了解決上述問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法。

      本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):

      一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法,具體為如下步驟:

      (1)對(duì)苯二甲酸二辛酯制備時(shí)處理

      將對(duì)苯二甲酸、異辛醇按摩爾比1:3-3.5置于反應(yīng)釜中,提高溫度至180-200℃,期間不斷攪拌,然后加入催化劑,繼續(xù)升溫,于205-210℃保溫,并加快攪拌速度,使用300r/min轉(zhuǎn)速快速攪拌15-20分鐘,有助于催化劑充分分散于原料中,保證反應(yīng)充分,同時(shí)加速攪拌使催化劑快速升溫,避免有機(jī)鈦催化劑緩慢受熱過(guò)程中的水解;

      (2)中和脫醇處理

      將制備好的對(duì)苯二甲酸二辛酯半成品加入0.5-0.8%對(duì)苯二甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的堿性脫色劑,然后減壓蒸餾除異辛醇,脫醇完成后,繼續(xù)205-210℃保溫處理15-20分鐘,二次減壓脫醇;

      (3)過(guò)濾處理

      將脫醇完畢的物料趁熱過(guò)濾,得物料a,將所述物料a降溫至150-160℃,二次過(guò)濾,得物料b,將所述物料b降溫至100-110℃,三次過(guò)濾,得物料c;然后將物料c冷卻至室溫,四次過(guò)濾,即完成處理,得成品對(duì)苯二甲酸二辛酯;

      進(jìn)一步的,步驟(1)所述催化劑,由鈦酸四丁酯、雙對(duì)甲苯磺酸二丁基錫按質(zhì)量比10-15:1混合后制得;

      進(jìn)一步的,步驟(2)所述堿性脫色劑,由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的無(wú)水碳酸鈉溶液、活性炭按質(zhì)量比8-12:1混合后制得。

      本發(fā)明的有益效果:對(duì)苯二甲酸二辛酯制備時(shí),加入催化劑后,高溫高速攪拌,有助于催化劑充分分散于原料中,保證反應(yīng)充分,同時(shí)加速攪拌使催化劑快速升溫,避免有機(jī)鈦催化劑緩慢受熱過(guò)程中的水解,減少雜質(zhì)的產(chǎn)生;使用二次脫醇和四次梯度降溫過(guò)濾操作,進(jìn)一步減少了對(duì)苯二甲酸二辛酯中雜質(zhì)的產(chǎn)生,經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn),使用本發(fā)明提供的一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法,能夠分離出純度更高、雜質(zhì)更少的對(duì)苯二甲酸二辛酯,同時(shí)本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單,沒(méi)有增加額外生產(chǎn)成本,對(duì)產(chǎn)品的品質(zhì)卻大大提升,極具市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

      具體實(shí)施方式

      實(shí)施例1

      一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法,具體為如下步驟:

      (1)對(duì)苯二甲酸二辛酯制備時(shí)處理

      將對(duì)苯二甲酸、異辛醇按摩爾比1:3置于反應(yīng)釜中,提高溫度至180℃,期間不斷攪拌,然后加入催化劑,繼續(xù)升溫,于205℃保溫,并加快攪拌速度,使用300r/min轉(zhuǎn)速快速攪拌15分鐘,有助于催化劑充分分散于原料中,保證反應(yīng)充分,同時(shí)加速攪拌使催化劑快速升溫,避免有機(jī)鈦催化劑緩慢受熱過(guò)程中的水解;

      (2)中和脫醇處理

      將制備好的對(duì)苯二甲酸二辛酯半成品加入0.5%對(duì)苯二甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的堿性脫色劑,然后減壓蒸餾除異辛醇,脫醇完成后,繼續(xù)205℃保溫處理15分鐘,二次減壓脫醇;

      (3)過(guò)濾處理

      將脫醇完畢的物料趁熱過(guò)濾,得物料a,將所述物料a降溫至150℃,二次過(guò)濾,得物料b,將所述物料b降溫至100℃,三次過(guò)濾,得物料c;然后將物料c冷卻至室溫,四次過(guò)濾,即完成處理,得成品對(duì)苯二甲酸二辛酯;

      進(jìn)一步的,步驟(1)所述催化劑,由鈦酸四丁酯、雙對(duì)甲苯磺酸二丁基錫按質(zhì)量比10:1混合后制得;

      進(jìn)一步的,步驟(2)所述堿性脫色劑,由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的無(wú)水碳酸鈉溶液、活性炭按質(zhì)量比8:1混合后制得。

      實(shí)施例2

      一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法,具體為如下步驟:

      (1)對(duì)苯二甲酸二辛酯制備時(shí)處理

      將對(duì)苯二甲酸、異辛醇按摩爾比1:3.5置于反應(yīng)釜中,提高溫度至200℃,期間不斷攪拌,然后加入催化劑,繼續(xù)升溫,于210℃保溫,并加快攪拌速度,使用300r/min轉(zhuǎn)速快速攪拌20分鐘,有助于催化劑充分分散于原料中,保證反應(yīng)充分,同時(shí)加速攪拌使催化劑快速升溫,避免有機(jī)鈦催化劑緩慢受熱過(guò)程中的水解;

      (2)中和脫醇處理

      將制備好的對(duì)苯二甲酸二辛酯半成品加入0.8%對(duì)苯二甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的堿性脫色劑,然后減壓蒸餾除異辛醇,脫醇完成后,繼續(xù)210℃保溫處理20分鐘,二次減壓脫醇;

      (3)過(guò)濾處理

      將脫醇完畢的物料趁熱過(guò)濾,得物料a,將所述物料a降溫至160℃,二次過(guò)濾,得物料b,將所述物料b降溫至110℃,三次過(guò)濾,得物料c;然后將物料c冷卻至室溫,四次過(guò)濾,即完成處理,得成品對(duì)苯二甲酸二辛酯;

      進(jìn)一步的,步驟(1)所述催化劑,由鈦酸四丁酯、雙對(duì)甲苯磺酸二丁基錫按質(zhì)量比15:1混合后制得;

      進(jìn)一步的,步驟(2)所述堿性脫色劑,由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的無(wú)水碳酸鈉溶液、活性炭按質(zhì)量比12:1混合后制得。

      實(shí)施例3

      一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法,具體為如下步驟:

      (1)對(duì)苯二甲酸二辛酯制備時(shí)處理

      將對(duì)苯二甲酸、異辛醇按摩爾比1:3.2置于反應(yīng)釜中,提高溫度至190℃,期間不斷攪拌,然后加入催化劑,繼續(xù)升溫,于208℃保溫,并加快攪拌速度,使用300r/min轉(zhuǎn)速快速攪拌18分鐘,有助于催化劑充分分散于原料中,保證反應(yīng)充分,同時(shí)加速攪拌使催化劑快速升溫,避免有機(jī)鈦催化劑緩慢受熱過(guò)程中的水解;

      (2)中和脫醇處理

      將制備好的對(duì)苯二甲酸二辛酯半成品加入0.6%對(duì)苯二甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的堿性脫色劑,然后減壓蒸餾除異辛醇,脫醇完成后,繼續(xù)208℃保溫處理18分鐘,二次減壓脫醇;

      (3)過(guò)濾處理

      將脫醇完畢的物料趁熱過(guò)濾,得物料a,將所述物料a降溫至155℃,二次過(guò)濾,得物料b,將所述物料b降溫至108℃,三次過(guò)濾,得物料c;然后將物料c冷卻至室溫,四次過(guò)濾,即完成處理,得成品對(duì)苯二甲酸二辛酯;

      進(jìn)一步的,步驟(1)所述催化劑,由鈦酸四丁酯、雙對(duì)甲苯磺酸二丁基錫按質(zhì)量比12:1混合后制得;

      進(jìn)一步的,步驟(2)所述堿性脫色劑,由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的無(wú)水碳酸鈉溶液、活性炭按質(zhì)量比10:1混合后制得。

      對(duì)比實(shí)施例1

      本對(duì)比實(shí)施例1與實(shí)施例1相比,不進(jìn)行步驟(1)所述操作,僅使用常規(guī)方法制備對(duì)苯二甲酸二辛酯,除此外的方法步驟均相同。

      對(duì)比實(shí)施例2

      本對(duì)比實(shí)施例2與實(shí)施例2相比,不進(jìn)行步驟(2)所述操作,僅使用常規(guī)方法脫醇,除此外的方法步驟均相同。

      對(duì)比實(shí)施例3

      本對(duì)比實(shí)施例3與實(shí)施例3相比,不進(jìn)行步驟(3)所述操作,僅使用常規(guī)方法進(jìn)行過(guò)濾處理,除此外的方法步驟均相同。

      對(duì)照組

      現(xiàn)有的對(duì)苯二甲酸直接酯化法制備對(duì)苯二甲酸二辛酯時(shí)的分離方法。

      使用國(guó)家檢驗(yàn)方法hg/t2423-2008對(duì)上述7種方法分離出的對(duì)苯二甲酸二辛酯的性能指標(biāo)進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果如表1:

      表1

      由表1可知,使用本發(fā)明提供的一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法,能夠分離出純度更高、雜質(zhì)更少的對(duì)苯二甲酸二辛酯,同時(shí)本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單,沒(méi)有增加額外生產(chǎn)成本,對(duì)產(chǎn)品的品質(zhì)卻大大提升,極具市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

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