本發(fā)明涉及一種含鱗片石墨導熱填料及其制備方法，及所述導熱填料用于制備高導熱復合材料，屬于高分子材料改性、散熱材料利用領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著汽車、電子行業(yè)的飛速發(fā)展，高集成、超高集成電路和led產(chǎn)業(yè)應(yīng)用而生，這為科技進步，社會發(fā)展做出巨大貢獻，同時也帶來了嚴峻的問題。電子產(chǎn)品、led節(jié)能燈在使用時會產(chǎn)生大量熱量，這些熱量如果不能夠及時散發(fā)，會降低產(chǎn)品的效率，并且還會降低其使用壽命。因此人們對導熱材料提出了越來越高的要求，希望獲得具有良好導熱性能的材料以滿足實際需要。導熱塑料因其既具有金屬和陶瓷的熱傳遞性能，又具有重量輕，成型加工方便，產(chǎn)品設(shè)計自由度高等優(yōu)點，因此在制備散熱材料越來越受到市場的重視。
石墨具有熱導率高、熱膨脹系數(shù)低、熱穩(wěn)定性高以及價格低廉等優(yōu)點。因此以石墨作為填料的導熱塑料的研究引起了人們的關(guān)注。石墨在自然界中具有多種形態(tài)的存在形式，其中，鱗片狀石墨具有石墨化程度高、結(jié)晶取向度好以及較低的電阻率和熱膨脹系數(shù)等優(yōu)異的性能，非常適合做導熱填料，使用少量的填料即可達到較優(yōu)的導熱性能。但因其質(zhì)輕，堆積密度過小，擠出加工生產(chǎn)時會粘附在喂料料斗內(nèi)壁，下料難，無法實現(xiàn)正常生產(chǎn)，因此無法直接進行利用，需要進行處理?，F(xiàn)有處理技術(shù)大都是先以濃硝酸為氧化劑、濃硫酸為插層劑，經(jīng)過700～1000℃的高溫處理得膨脹石墨，再利用hummers氧化法制備表面含豐富-oh、環(huán)氧基，側(cè)面含-oh、-cooh的氧化石墨，然后利用有機物表面修飾氧化石墨，再進行使用。采用此方法對鱗片石墨進行前處理，處理過程極為繁瑣，對設(shè)備要求也很苛刻(需耐1000℃高溫)，大大增加了導熱塑料的生產(chǎn)成本，而且石墨結(jié)構(gòu)已由片狀變?yōu)槿湎x狀，制備的導熱塑料導熱性能并不佳。中國專利cn104592746a公開了一種新的鱗片石墨處理方法，其采用馬弗爐于350～450℃溫度下煅燒鱗片石墨1～1.5h，進行表面氧化，再采用體積比為1:40的硅烷偶聯(lián)劑和無水乙醇溶液噴曬在石墨表面。采用該處理方法已將鱗片石墨原有的片狀結(jié)構(gòu)破壞，制得的導熱聚酰胺復合材料，在鱗片石墨填充量高達60％，導熱系數(shù)也僅為3.61w/m.k，應(yīng)用范圍受限。因此，發(fā)明一種新的更利于工業(yè)化生產(chǎn)且不破壞鱗片石墨片層結(jié)構(gòu)的鱗片石墨處理方法來拓寬鱗片石墨在導熱復合材料中的應(yīng)用非常有意義。
另外，復合材料的導熱性能依賴于導熱填料的含量，而填充量過高時(超過50％)，又不可避免地會帶來加工困難(如出現(xiàn)斷條現(xiàn)象)和力學性能差等問題，使得導熱復合材料在一些對導熱性能和力學性能均有較高要求的領(lǐng)域內(nèi)不適用。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：針對現(xiàn)有鱗片石墨導熱填料應(yīng)用缺陷和高導熱高填充技術(shù)存在的不足，提供一種可實現(xiàn)高填充量的含鱗片石墨導熱填料及由其制備的高導熱復合材料。該含鱗片石墨導熱填料制備工藝簡單，可做到高達65％的填充量，不出現(xiàn)生產(chǎn)斷條現(xiàn)象，由其制備的高導熱復合材料具有優(yōu)異的導熱性能和良好的力學性能，拓寬了導熱復合材料在散熱器、電子電器、汽車、led照明等領(lǐng)域中對散熱和力學性能有更高要求部件中的應(yīng)用。
本發(fā)明提供的石墨導熱填料為由以下重量份組分組成的小粒塊狀膏體物：
其中，所述液態(tài)環(huán)氧樹脂為低粘度的雙酚a型、脂肪族縮水甘油醚樹脂、環(huán)氧化烯烴類中的一種或幾種；
所述固化劑為四(2-羥乙基)己二酰胺、嗎啉-4-甲基苯磺酸鹽、1-(2-氰乙基)-2-甲基咪唑中的一種或幾種。
所述鱗片石墨與所述非鱗片石墨的重量比為1:2-7。優(yōu)選的，鱗片石墨和非鱗片石墨重量比為1:2-5范圍內(nèi)時，能有更好的協(xié)同效應(yīng)，使導熱性能更佳。
鱗片石墨的粒徑很小，可很好的分散在較大粒徑的非鱗片石墨間，填充大粒徑非鱗片石墨無法占據(jù)的空間，同時，在環(huán)氧樹脂媒介的潤濕作用下，鱗片石墨和非鱗片石墨間能更好的復配結(jié)合，形成連通的更密集的導熱網(wǎng)鏈，達到更好的導熱效果，固化劑的加入，將復配的石墨填料制成體積密度較大的利于擠出下料的顆粒物，解決了石墨填料下料難的問題。
一種含鱗片石墨導熱填料的制備方法，包括以下步驟：(1)稱取所述的鱗片石墨和非鱗片石墨，于80-120℃溫度下，高速混合均勻制得石墨混合物；
(2)于80-110℃溫度攪拌狀態(tài)下，將步驟(1)制得的石墨混合物分批次投入裝有所述液態(tài)環(huán)氧樹脂的混合設(shè)備中，攪拌至成均勻粘稠狀混合物后加入所述固化劑，繼續(xù)攪拌至顆粒膏體物即可。
由上述含鱗片石墨導熱填料制備的高導熱復合材料，按重量百分比計，包括以下組分：
所述導熱填料中鱗片石墨的d50粒徑優(yōu)選1-100μm，非鱗片石墨的d50粒徑優(yōu)選100～500μm。
所述的高導熱復合材料，按重量百分比計，包括以下組分：
所述含鱗片石墨導熱填料以顆粒物狀態(tài)下料，在擠出螺桿剪切力作用下石墨能夠更好地均勻分散于樹脂基體中，且不破壞鱗片石墨的片狀結(jié)構(gòu)，提高導熱性能的同時保證了材料的力學性能；同時，所述石墨導熱填料中殘留有少量的環(huán)氧樹脂，其在擠出加工時能與基體樹脂發(fā)生化學微交聯(lián)反應(yīng)，調(diào)節(jié)熔體間界面作用力，控制體系粘度在一個適合擠出拉條的范圍內(nèi)，避免了體系粘度過高或過低而出現(xiàn)擠出斷條問題。
其中，所述增強材料為碳纖維、玻璃纖維或二者的混合物，作為優(yōu)選，優(yōu)選的增強材料為碳纖維和玻璃纖維按重量比1:1混合，在這個體系下，相容性更好，機械性能更佳。
其中，所述基體樹脂為pa6、pa66、pa46、pps、lcp中的一種或幾種組合。
其中，所述潤滑劑為乙撐雙硬脂酸酰胺、硬脂酸鈣、季戊四醇硬脂酸脂、硅酮粉、硅酮膏、pe蠟、石蠟中的一種或幾種的混合物。
上述高導熱復合材料在散熱器、電子電器、汽車、led燈具等散熱領(lǐng)域中的應(yīng)用。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：
(1)采用液態(tài)環(huán)氧樹脂和固化劑將含鱗片石墨導熱填料加工成顆粒物，使用時易下料，高填充量下，擠出生產(chǎn)時無斷條問題，可實現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)，提高了導熱復合材料的生產(chǎn)效率，拓寬了含鱗片石墨導熱填料的應(yīng)用范圍。
(2)本發(fā)明的含鱗片石墨導熱填料以顆粒物狀態(tài)填充到基體樹脂中，擠出生產(chǎn)時能均勻的分散于樹脂熔體中，且不破壞鱗片石墨的片狀結(jié)構(gòu)，充分發(fā)揮鱗片石墨的導熱性能，同時保證了材料的力學性能。
(3)本發(fā)明的石墨導熱填料填充量可高達65％，導熱復合材料的導熱系數(shù)可做到20w/m.k以上。
具體實施方式
下面通過具體實施方式對本發(fā)明進行更詳細的說明，以下實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受下述實施例的限制。
實施例1
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為8.56μm的鱗片石墨粉6重量份和d50粒徑為175μm的非鱗片石墨粉24重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物；稱取5重量份低粘度的雙酚a型液態(tài)環(huán)氧樹脂投入行星動力混合機內(nèi)，升溫至100℃，于攪拌狀態(tài)下將石墨混合物分3次慢慢地投入行星動力混合機內(nèi)，攪拌制成均勻粘稠狀混合物后投入2重量份四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑，繼續(xù)攪拌至小粒塊狀膏體物即可。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa6樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表1。
由于尼龍性能類似，此實施例中的pa6也可以用pa66，pa46或者它們的混合物進行替代。
實施例2
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為11μm的鱗片石墨粉3重量份和d50粒徑為200μm的非鱗片石墨粉20重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物；稱取3重量份低粘度的雙酚a型液態(tài)環(huán)氧樹脂投入行星動力混合機內(nèi)，升溫至100℃，于攪拌狀態(tài)下將石墨混合物分3次慢慢地投入行星動力混合機內(nèi)，攪拌制成均勻粘稠狀混合物后投入2重量份四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑，繼續(xù)攪拌至小粒塊狀膏體物即可。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa6樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表1。
由于尼龍性能類似，此實施例中的pa6也可以用pa66，pa46或者它們的混合物進行替代。
實施例3
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為9.5μm的鱗片石墨粉6重量份和d50粒徑為185μm的非鱗片石墨粉29重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物；稱取5重量份低粘度的雙酚a型液態(tài)環(huán)氧樹脂投入行星動力混合機內(nèi)，升溫至100℃，于攪拌狀態(tài)下將石墨混合物分3次慢慢地投入行星動力混合機內(nèi)，攪拌制成均勻粘稠狀混合物后投入2重量份四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑，繼續(xù)攪拌至小粒塊狀膏體物即可。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa46樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表1。
由于尼龍性能類似，此實施例中的pa46也可以用pa6，pa46或者它們的混合物進行替代。
實施例4
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為15μm的鱗片石墨粉6重量份和d50粒徑為200μm的非鱗片石墨粉25重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物；稱取5重量份低粘度的雙酚a型液態(tài)環(huán)氧樹脂投入行星動力混合機內(nèi)，升溫至100℃，于攪拌狀態(tài)下將石墨混合物分3次慢慢地投入行星動力混合機內(nèi)，攪拌制成均勻粘稠狀混合物后投入2重量份四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑，繼續(xù)攪拌至小粒塊狀膏體物即可。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa66樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表1。
實施例5
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為13μm的鱗片石墨粉8重量份和d50粒徑為215μm的非鱗片石墨粉45重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物；稱取8重量份低粘度的雙酚a型液態(tài)環(huán)氧樹脂投入行星動力混合機內(nèi)，升溫至100℃，于攪拌狀態(tài)下將石墨混合物分3次慢慢地投入行星動力混合機內(nèi)，攪拌制成均勻粘稠狀混合物后投入2重量份四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑，繼續(xù)攪拌至小粒塊狀膏體物即可。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pps樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表1。
實施例6
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為15μm的鱗片石墨粉7重量份和d50粒徑為210μm的非鱗片石墨粉22重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物；稱取5重量份低粘度的雙酚a型液態(tài)環(huán)氧樹脂投入行星動力混合機內(nèi)，升溫至100℃，于攪拌狀態(tài)下將石墨混合物分3次慢慢地投入行星動力混合機內(nèi)，攪拌制成均勻粘稠狀混合物后投入2重量份四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑，繼續(xù)攪拌至小粒塊狀膏體物即可。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa6樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表1。
實施例7
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為15μm的鱗片石墨粉7重量份和d50粒徑為210μm的非鱗片石墨粉22重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物；稱取5重量份低粘度的雙酚a型液態(tài)環(huán)氧樹脂投入行星動力混合機內(nèi)，升溫至100℃，于攪拌狀態(tài)下將石墨混合物分3次慢慢地投入行星動力混合機內(nèi)，攪拌制成均勻粘稠狀混合物后投入2重量份四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑，繼續(xù)攪拌至小粒塊狀膏體物即可。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa6樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表1。
實施例8
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為8.56μm的鱗片石墨粉7重量份和d50粒徑為175μm的非鱗片石墨粉22重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物；稱取5重量份低粘度的雙酚a型液態(tài)環(huán)氧樹脂投入行星動力混合機內(nèi)，升溫至100℃，于攪拌狀態(tài)下將石墨混合物分3次慢慢地投入行星動力混合機內(nèi)，攪拌制成均勻粘稠狀混合物后投入2重量份四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑，繼續(xù)攪拌至小粒塊狀膏體物即可。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa6樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表1。
實施例9
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為8.56μm的鱗片石墨粉10重量份和d50粒徑為175μm的非鱗片石墨粉20重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物；稱取5重量份低粘度的雙酚a型液態(tài)環(huán)氧樹脂投入行星動力混合機內(nèi)，升溫至100℃，于攪拌狀態(tài)下將石墨混合物分3次慢慢地投入行星動力混合機內(nèi)，攪拌制成均勻粘稠狀混合物后投入2重量份四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑，繼續(xù)攪拌至小粒塊狀膏體物即可。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa6樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表1。
實施例10
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為8.56μm的鱗片石墨粉6重量份和d50粒徑為175μm的非鱗片石墨粉30重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物；稱取6重量份低粘度的雙酚a型液態(tài)環(huán)氧樹脂投入行星動力混合機內(nèi)，升溫至100℃，于攪拌狀態(tài)下將石墨混合物分3次慢慢地投入行星動力混合機內(nèi)，攪拌制成均勻粘稠狀混合物后投入3重量份四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑，繼續(xù)攪拌至小粒塊狀膏體物即可。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa6樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表1。
實施例11
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為8.56μm的鱗片石墨粉6重量份和d50粒徑為175μm的非鱗片石墨粉35重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物；稱取6重量份低粘度的雙酚a型液態(tài)環(huán)氧樹脂投入行星動力混合機內(nèi)，升溫至100℃，于攪拌狀態(tài)下將石墨混合物分3次慢慢地投入行星動力混合機內(nèi)，攪拌制成均勻粘稠狀混合物后投入4重量份四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑，繼續(xù)攪拌至小粒塊狀膏體物即可。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa6樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表1。
實施例12
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為9μm的鱗片石墨粉10重量份和d50粒徑為185μm的非鱗片石墨粉22.5重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物；稱取5重量份低粘度的雙酚a型液態(tài)環(huán)氧樹脂投入行星動力混合機內(nèi)，升溫至100℃，于攪拌狀態(tài)下將石墨混合物分3次慢慢地投入行星動力混合機內(nèi)，攪拌制成均勻粘稠狀混合物后投入2重量份四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑，繼續(xù)攪拌至小粒塊狀膏體物即可。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將lcp樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表1。
對比例1
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為8.56μm的鱗片石墨粉6重量份和d50粒徑為175μm的非鱗片石墨粉24重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物；
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa6樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表2。
對比例2
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為11μm的鱗片石墨粉3重量份和d50粒徑為200μm的非鱗片石墨粉20重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa6樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表2。
對比例3
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為11μm的鱗片石墨粉6重量份和d50粒徑為200μm的非鱗片石墨粉25重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa66樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表2。
對比例4
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為9μm的鱗片石墨粉8重量份和d50粒徑為185μm的非鱗片石墨粉45重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pps樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表2。
對比例5
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為13μm的鱗片石墨粉7重量份和d50粒徑為215μm的非鱗片石墨粉22重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa6樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表2。
對比例6
石墨導熱填料的制備：分別稱取d50粒徑為13μm的鱗片石墨粉7重量份和d50粒徑為215μm的非鱗片石墨粉22重量份，于80℃溫度下高速混合均勻得到石墨混合物；稱取5重量份低粘度的酚醛樹脂投入行星動力混合機內(nèi)，升溫至100℃，于攪拌狀態(tài)下將石墨混合物分3次慢慢地投入行星動力混合機內(nèi)，攪拌制成均勻粘稠狀混合物后投入2重量份四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑，繼續(xù)攪拌至小粒塊狀膏體物即可。
高導熱復合材料的制備：按照表1的物料配比，將pa6樹脂、制得的石墨導熱填料及其他助劑加入混合機混合后，從主喂料口加入雙螺桿擠出機中，玻纖和碳纖增強填料從側(cè)喂料加入雙螺桿擠出機，熔融共混后，經(jīng)冷卻、風干和造粒，性能測試如表2。
表1實施例1-12各組分的配比(重量百分比)及其性能測試結(jié)果
表2對比例1-6各組分的配比(重量百分比)及其性能測試結(jié)果
根據(jù)上述測試數(shù)據(jù)可知：
(1)實施例1、2和對比例1、2可以看出，當石墨加入量較少時，經(jīng)過本專利處理后的石墨填料，加入制成的高導熱復合材料的導熱性明顯增強。
(2)從對比例3-5可以看出，當石墨(導熱填料)加入量較大時，擠出性能較差，基本不能進行加工。但是經(jīng)過本發(fā)明處理過后(見實施例4-10)，其導熱性能大幅度提高的同時仍能保持較好的力學性能。
(3)從對比例6可以看出，環(huán)氧樹脂在這個體系下相容性較佳，如果用別的樹脂進行處理(如酚醛樹脂)，在石墨(導熱填料)加入量較大時，擠出性能較差，基本不能進行加工。
(4)從實施例6-8可以看出，在這個體系下，當碳纖維和玻璃纖維在1：1的情況下，機械性能更佳。
(5)從實施例8-11可以看出，在這個體系下，當鱗片石墨粉和非鱗片石墨粉重量比為1:2-5范圍內(nèi)時，能有更好的協(xié)同效應(yīng)，隨著鱗片石墨粉的比重增加導熱性能更佳。
以上所述為本發(fā)明的較佳實施例而已，但本發(fā)明不應(yīng)該局限于該實施例所公開的內(nèi)容。所以凡是不脫離本發(fā)明所公開的精神下完成的等效或修改，都落入本發(fā)明保護的范圍。