本發(fā)明涉及以一種水溶液高分子聚合物的合成方法,具體涉及一種新型光引發(fā)體系制備陽離子聚丙烯酰胺的方法。
背景技術(shù):
陽離子聚丙烯酰胺(英文名稱cationicpolyacrylamide,縮寫為cpam)是目前研究和應(yīng)用最廣泛的有機(jī)高分子絮凝劑之一,這是因為cpam分子鏈上帶有正電荷活性基團(tuán)且為線性高分子聚合物,它可通過電性中和、吸附架橋等作用使水中膠體顆粒及懸浮物脫穩(wěn)、絮凝從而達(dá)到污泥脫水和污水處理的目的。目前,cpam的制備方法包括兩種:聚丙烯酰胺的陽離子改性法和共聚合法。聚丙烯酰胺陽離子改性法主要是通過羥甲基反應(yīng)或曼尼奇反應(yīng)實現(xiàn),這種方法制備的cpam產(chǎn)品存在儲存時間短、陽離子度低且陽離子度不易控制的缺點。共聚合法是將丙烯酰胺單體與陽離子單體在一定條件下引發(fā)共聚合獲得cpam,共聚合法在一定程度上可以克服陽離子改性法的缺點,因此研究應(yīng)用更為廣泛。
溶解性能是cpam的研究應(yīng)用中一個亟待解決的問題,也是cpam產(chǎn)品性能的關(guān)鍵參數(shù)。一般來說cpam分子鏈交聯(lián)則較難溶解或無法溶解,如果cpam分子鏈線性程度好則較易溶解。cpam分子鏈的形態(tài)與聚合反應(yīng)過程密切相關(guān),如果聚合反應(yīng)過程自由基數(shù)量過多則出現(xiàn)交聯(lián)的概率將大大增加,自由基的數(shù)量主要決定于引發(fā)劑的添加量,一般引發(fā)劑添加量越多則自由基產(chǎn)生數(shù)量越多,反之則越少;引發(fā)方式也會影響自由基產(chǎn)生的數(shù)量,以熱引發(fā)為例,如果引發(fā)溫度過高或傳熱不均勻出現(xiàn)局部溫度過高,則自由基產(chǎn)生數(shù)量會驟增也容易出現(xiàn)分子鏈交聯(lián)的現(xiàn)象。因此,為提高cpam的溶解性,應(yīng)減少引發(fā)劑的添加量,同時應(yīng)保證引發(fā)方式產(chǎn)生的引發(fā)能量小且能量傳輸均勻。除此之外,絮凝性能、生產(chǎn)工藝能耗、生產(chǎn)效率等也是cpam生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵方面。盡管近年來國內(nèi)cpam生產(chǎn)工藝取得了長足的進(jìn)步,上述的各個方面都能夠得到一定的解決,但是常常難以統(tǒng)籌兼顧。
例如,如公開號102603970a的專利“一種陽離子聚丙烯酰胺的制備方法”是介紹了一種通過紫外光引發(fā)制備cpam的方法,盡管制備出的cpam純度高、無毒無害,且反應(yīng)時間短、反應(yīng)能耗低,但并沒有優(yōu)化cpam的溶解性能。又如公開號101921365b的專利“速溶性陽離子聚丙烯酰胺的制備方法”介紹了一種通過熱引發(fā)制備cpam的方法,該方法制備出的cpam溶解性好,可以作為有機(jī)絮凝劑、紙張增強(qiáng)劑、助留劑等應(yīng)用于城市生活及工業(yè)污水處理和造紙等領(lǐng)域,但是該方法也存在添加劑種類多、熱引發(fā)能耗高、反應(yīng)時間長(生產(chǎn)效率低)等缺點。目前,cpam生產(chǎn)工藝仍需進(jìn)一步提升和改進(jìn)。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題,本發(fā)明的目的是:提供一種新型光引發(fā)體系制備陽離子聚丙烯酰胺的方法,該方法加入助劑種類少、用量低,cpam溶解性能好、絮凝性能好,生產(chǎn)能耗低、生產(chǎn)效率高、操作簡單易于控制。
為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種光引發(fā)體系制備陽離子聚丙烯酰胺的方法,其具體步驟如下:
第一步,在反應(yīng)裝置中依次加入一定量去離子水、丙烯酰胺單體、陽離子單體和助溶劑尿素,經(jīng)攪拌溶解均勻后調(diào)節(jié)溶液ph值至3-9;計陽離子單體和丙烯酰胺單體為總單體,反應(yīng)體系總單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%-50%,丙烯酰胺單體占總單體質(zhì)量20%-90%,陽離子單體占總單體質(zhì)量10%-80%;助溶劑尿素占總單體質(zhì)量0.4‰-3.60‰。
第二步,向反應(yīng)裝置一邊充入高純氮?dú)馀懦磻?yīng)裝置中的空氣,一邊依次向上述溶液中添加占總單體質(zhì)量0.06‰-0.60‰的偶氮引發(fā)劑、占總單體質(zhì)量0.03‰-0.50‰的氧化型引發(fā)劑、占總單體質(zhì)量0.06‰-1.00‰的還原型引發(fā)劑,所有的引發(fā)劑均是配制成溶液后添加到反應(yīng)裝置中,將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后,將反應(yīng)裝置密封。密封后將反應(yīng)裝置放置在超聲波儀中振蕩3-5min。
第三步,在室溫環(huán)境下,將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放在勻速轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)盤上,先在低紫外光強(qiáng)度下照射10min-60min,再提高光強(qiáng)并照射10min~60min后取出,靜置熟化2小時,制得膠狀陽離子聚丙烯酰胺;
第四步,將制得的膠狀聚丙烯酰胺通過丙酮和酒精洗滌精制,在真空干燥箱中烘干后研磨,即得陽離子聚丙烯酰胺粉末。
進(jìn)一步地,所述反應(yīng)裝置的材質(zhì)為石英,石英透光率高,提高紫外光和引發(fā)劑的使用率,因此可以降低引發(fā)劑的添加量,減少聚合過程中分子鏈的交聯(lián),提高cpam的溶解性,同時還可以提高cpam分子量、提高產(chǎn)品的絮凝性能。
進(jìn)一步地,所述陽離子單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨dmc、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨dac或二甲基二烯丙基氯化銨dmdaac中的一種。
進(jìn)一步地,所述助溶劑尿素以溶液形式添加,濃度范圍為2.0×10-3~3.6×10-2g/ml。
進(jìn)一步地,所述超聲波儀的功率為480w、產(chǎn)生超聲的頻率為40khz,通過超聲波的振蕩使得反應(yīng)體系各類物質(zhì)充分混合均勻,避免出現(xiàn)部分區(qū)域引發(fā)劑濃度過高的現(xiàn)象。
第三步是將密封后的反應(yīng)裝置放在勻速轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)盤上,使反應(yīng)裝置的各個部分受光照程度一致。所述轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)動速度為20-60s/r,通過轉(zhuǎn)盤使得反應(yīng)裝置中各個部分受光照程度一致,反應(yīng)能夠平穩(wěn)均勻進(jìn)行,獲得產(chǎn)品性能優(yōu)良的cpam。
更進(jìn)一步地,第二步和第三步采用的是氧化還原引發(fā)劑-偶氮引發(fā)劑復(fù)合、先低光強(qiáng)再高光強(qiáng)的控制方法這一新型光引發(fā)體系。該新型光引發(fā)體系主要是利用活化能較低的氧化還原引發(fā)劑與活化能較高的偶氮引發(fā)劑組合,在低光強(qiáng)度下氧化還原引發(fā)劑產(chǎn)生自由基,在反應(yīng)后期,通過提高光強(qiáng)可使偶氮引發(fā)劑分解繼續(xù)產(chǎn)生自由基,使反應(yīng)體系內(nèi)自由基保持一定濃度,使反應(yīng)進(jìn)行的較為平緩,鏈增長可以均勻有序進(jìn)行,不易出現(xiàn)分子鏈交聯(lián)的情況,容易獲得溶解性好、分子量高的產(chǎn)品。其中,第二步所添加的偶氮引發(fā)劑為偶氮二異丁脒鹽酸鹽v50或偶氮二異丙基咪唑啉鹽酸鹽va-044中的一種,溶液濃度范圍9.6×10-4g/ml-6.0×10-3g/ml。氧化型引發(fā)劑包括過硫酸鉀、過硫酸銨中的一種,溶液濃度范圍2.4×10-4g/ml-2.8×10-3g/ml。還原型引發(fā)劑包括亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉中的一種,溶液濃度范圍7.2×10-4g/ml-5.6×10-3g/ml。第三步采用的是先低紫外光照強(qiáng)度再高光強(qiáng)度的控制方法,其中低紫外光強(qiáng)度為4-10mw/cm2,高紫外光照強(qiáng)度為12-18mw/cm2,紫外光由1000w可調(diào)節(jié)光強(qiáng)度的裝置產(chǎn)生,產(chǎn)生的紫外光主波長為365nm。
相比現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明具有如下有益效果:
1.本發(fā)明提供的新型光引發(fā)體系可以控制反應(yīng)過程,使反應(yīng)體系內(nèi)保持一定濃度自由基,不僅能夠保證鏈增長均勻有序進(jìn)行,使產(chǎn)物的線性好、易于溶解,而且能夠使得am單體和陽離子單體充分參與聚合反應(yīng),在保證單體轉(zhuǎn)化率的前提下提高產(chǎn)物的陽離子度和分子量,提高產(chǎn)物電中和作用和吸附架橋作用,達(dá)到提高產(chǎn)物的絮凝性能的目的。
2.本發(fā)明通過紫外光光強(qiáng)的調(diào)節(jié)來控制聚合反應(yīng)過程,具有紫外光引發(fā)方式的優(yōu)點,即光引發(fā)比熱引發(fā)更易于控制,光強(qiáng)的調(diào)節(jié)比熱引發(fā)更易于實現(xiàn)而且能量傳播速度快且傳播均勻,更有利于聚合反應(yīng)的進(jìn)行,不但簡單節(jié)能,而且制備過程容易控制。同時,也具有反應(yīng)速度快、反應(yīng)能耗低的優(yōu)點。
3.本發(fā)明提供的新型光引發(fā)體系、石英反應(yīng)裝置、超聲波振蕩和勻速轉(zhuǎn)盤等方法,使各類助劑(尤其是引發(fā)劑)能夠得以充分利用,因此添加量極低,在節(jié)約生產(chǎn)材料的同時能夠有效避免副反應(yīng)的發(fā)生;而且使得聚合反應(yīng)進(jìn)行得均勻、徹底,不僅能夠保證產(chǎn)品的溶解性能,而且可以提升產(chǎn)品的絮凝性能。
4.本發(fā)明所選用的原材料均為市售材料,價格低廉,選取方便,可直接購買,因此,本發(fā)明提供的合成方法生產(chǎn)成本低、易于實現(xiàn)市場化。
具體實施方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明。
以下實施例中采用hcl作為無機(jī)酸,naoh作為無機(jī)堿調(diào)節(jié)ph值,具體實施時也可采用現(xiàn)有技術(shù)中其他不影響聚合反應(yīng)的無機(jī)酸和無機(jī)堿調(diào)節(jié)ph值。制備出cpam的極限粘度和溶解時間參考《gb/t31246-2014水處理劑陽離子型聚丙烯酰胺的技術(shù)條件和試驗方法》測得。
實施例1:
一種光引發(fā)體系制備cpam絮凝劑的方法,具體步驟如下:
第一步,在石英反應(yīng)裝置中依次加入去離子水25.5ml、7.2g丙烯酰胺單體(占總單體質(zhì)量90%,總單體占反應(yīng)體系總質(zhì)量20%)、dmc單體0.8g(占總單體質(zhì)量10%)、助溶劑尿素2.0ml(溶液濃度8.0×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量2.0‰),完全溶解后,用弱酸或弱堿調(diào)節(jié)上述溶液ph值至3。
第二步,向反應(yīng)裝置一邊充入高純氮?dú)馀懦磻?yīng)裝置中的空氣,一邊依次向上述溶液中添加0.5ml的v-044(溶液濃度9.6×10-4g/ml,占總單體質(zhì)量0.06‰)、2.0ml的過硫酸鉀(溶液濃度2.0×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.5‰)、2.0ml的亞硫酸氫鈉(溶液濃度4.0×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量1.0‰),將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后,將反應(yīng)裝置密封。密封后將反應(yīng)裝置放置在超聲波儀中振蕩3min,功率為480w,超聲波的頻率為40khz。
第三步,在室溫環(huán)境下,將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放在勻速轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)盤上,轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為20s/r,先在紫外光強(qiáng)度為4.0mw/cm2下照射10min,再在紫外光強(qiáng)度為12mw/cm2照射60min后取出,靜置熟化2小時,制得膠狀陽離子聚丙烯酰胺;
第四步,將制得的膠狀聚丙烯酰胺通過丙酮和酒精洗滌精制,在真空干燥箱中烘干后研磨,即得陽離子聚丙烯酰胺粉末。測得其極限粘度為10.8dl/g,溶解時間為118min。
實施例2:
一種光引發(fā)體系制備cpam絮凝劑的方法,具體步驟如下:
第一步,在反應(yīng)裝置中依次加入去離子水15.0ml、4.0g丙烯酰胺單體(占總單體質(zhì)量20%,總單體占反應(yīng)體系總質(zhì)量50%)、dmc單體16.0g(占總單體質(zhì)量80%)、助溶劑尿素1.0ml(溶液濃度1.0×10-2g/ml,占總單體質(zhì)量0.5‰),完全溶解后,用弱酸或弱堿調(diào)節(jié)上述溶液ph值至9。
第二步,向反應(yīng)裝置一邊充入高純氮?dú)馀懦磻?yīng)裝置中的空氣,一邊依次向上述溶液中添加2.0ml的v50(溶液濃度6.0×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.6‰)、1.0ml的過硫酸胺(溶液濃度6.0×10-4g/ml,占總單體質(zhì)量0.03‰)、1.0ml的亞硫酸鈉(溶液濃度1.2×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.06‰),將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后,將反應(yīng)裝置密封。密封后將反應(yīng)裝置放置在超聲波儀中振蕩5min,功率為480w,超聲波的頻率為40khz。
第三步,在室溫環(huán)境下,將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放在勻速轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)盤上,轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為40s/r,先在紫外光強(qiáng)度為10mw/cm2下照射60min,再在紫外光強(qiáng)度為18mw/cm2照射10min后取出,靜置熟化2小時,制得膠狀陽離子聚丙烯酰胺;
第四步,將制得的膠狀聚丙烯酰胺通過丙酮和酒精洗滌精制,在真空干燥箱中烘干后研磨,即得陽離子聚丙烯酰胺粉末。測得其極限粘度為6.3dl/g,溶解時間為58min。
實施例3:
一種光引發(fā)體系制備cpam絮凝劑的方法,具體步驟如下:
第一步,在反應(yīng)裝置中依次加入去離子水30.0ml、4.2g丙烯酰胺單體(占總單體質(zhì)量70%,總單體占反應(yīng)體系總質(zhì)量15%)、dmdaac單體1.8g(占總單體質(zhì)量30%)、助溶劑尿素1.0ml(溶液濃度2.4×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.4‰),完全溶解后,用弱酸或弱堿調(diào)節(jié)上述溶液ph值至6。
第二步,向反應(yīng)裝置一邊充入高純氮?dú)馀懦磻?yīng)裝置中的空氣,一邊依次向上述溶液中添加1.0ml的v50(溶液濃度1.2×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.2‰)、1.0ml的過硫酸鉀(溶液濃度2.4×10-4g/ml,占總單體質(zhì)量0.04‰)、1.0ml的亞硫酸氫鈉(溶液濃度7.2×10-4g/ml,占總單體質(zhì)量0.12‰),將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后,將反應(yīng)裝置密封。密封后將反應(yīng)裝置放置在超聲波儀中振蕩5min,功率為480w,超聲波的頻率為40khz。
第三步,在室溫環(huán)境下,將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放在勻速轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)盤上,轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為60s/r,先在紫外光強(qiáng)度為8mw/cm2下照射30min,再在紫外光強(qiáng)度為12.5mw/cm2照射30min后取出,靜置熟化2小時,制得膠狀陽離子聚丙烯酰胺;
第四步,將制得的膠狀聚丙烯酰胺通過丙酮和酒精洗滌精制,在真空干燥箱中烘干后研磨,即得陽離子聚丙烯酰胺粉末。測得其極限粘度為9.6dl/g,溶解時間為54min。
實施例4:
一種光引發(fā)體系制備cpam絮凝劑的方法,具體步驟如下:
第一步,在反應(yīng)裝置中依次加入去離子水24.0ml、7.2g丙烯酰胺單體(占總單體質(zhì)量60%,總單體占反應(yīng)體系總質(zhì)量30%)、dac單體4.8g(占總單體質(zhì)量40%)、助溶劑尿素1.0ml(溶液濃度3.6×10-2g/ml,占總單體質(zhì)量3.0‰),完全溶解后,用弱酸或弱堿調(diào)節(jié)上述溶液ph值至5.0。
第二步,向反應(yīng)裝置一邊充入高純氮?dú)馀懦磻?yīng)裝置中的空氣,一邊依次向上述溶液中添加1.0ml的v50(溶液濃度2.4×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.2‰)、1.0ml的過硫酸鉀(溶液濃度1.8×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.15‰)、1.0ml的亞硫酸氫鈉(溶液濃度3.6×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.30‰),將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后,將反應(yīng)裝置密封。密封后將反應(yīng)裝置放置在超聲波儀中振蕩5min,功率為480w,超聲波的頻率為40khz。
第三步,在室溫環(huán)境下,將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放在勻速轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)盤上,轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為30s/r,先在紫外光強(qiáng)度為8.5mw/cm2下照射40min,再在紫外光強(qiáng)度為13mw/cm2照射40min后取出,靜置熟化2小時,制得膠狀陽離子聚丙烯酰胺;
第四步,將制得的膠狀聚丙烯酰胺通過丙酮和酒精洗滌精制,在真空干燥箱中烘干后研磨,即得陽離子聚丙烯酰胺粉末。測得其極限粘度為20.9dl/g,溶解時間為68min。
實施例5:
一種光引發(fā)體系制備cpam絮凝劑的方法,具體步驟如下:
第一步,在反應(yīng)裝置中依次加入去離子水28ml、6.4g丙烯酰胺單體(占總單體質(zhì)量80%,總單體占反應(yīng)體系總質(zhì)量20%)、dmdaac單體1.6g(占總單體質(zhì)量20%)、助溶劑尿素1.0ml(溶液濃度2.9×10-2g/ml,占總單體質(zhì)量3.6‰),完全溶解后,用弱酸或弱堿調(diào)節(jié)上述溶液ph值至5.5。
第二步,向反應(yīng)裝置一邊充入高純氮?dú)馀懦磻?yīng)裝置中的空氣,一邊依次向上述溶液中添加1.0ml的v50(溶液濃度2.4×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.3‰)、1.0ml的過硫酸鉀(溶液濃度4.8×10-4g/ml,占總單體質(zhì)量0.06‰)、1.0ml的亞硫酸氫鈉(溶液濃度1.4×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.18‰),將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后,將反應(yīng)裝置密封。密封后將反應(yīng)裝置放置在超聲波儀中振蕩5min,功率為480w,超聲波的頻率為40khz。
第三步,在室溫環(huán)境下,將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放在勻速轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)盤上,轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為50s/r,先在紫外光強(qiáng)度為7.5mw/cm2下照射40min,再在紫外光強(qiáng)度為13mw/cm2照射50min后取出,靜置熟化2小時,制得膠狀陽離子聚丙烯酰胺;
第四步,將制得的膠狀聚丙烯酰胺通過丙酮和酒精洗滌精制,在真空干燥箱中烘干后研磨,即得陽離子聚丙烯酰胺粉末。測得其極限粘度為19.6dl/g,溶解時間為61min。
實施例6:
一種光引發(fā)體系制備cpam絮凝劑的方法,具體步驟如下:
第一步,在反應(yīng)裝置中依次加入去離子水22ml、10.5g丙烯酰胺單體(占總單體質(zhì)量75%,總單體占反應(yīng)體系總質(zhì)量35%)、dmc單體3.5g(占總單體質(zhì)量25%)、助溶劑尿素1.0ml(溶液濃度2.5×10-2g/ml,占總單體質(zhì)量1.8‰),完全溶解后,用弱酸或弱堿調(diào)節(jié)上述溶液ph值至6。
第二步,向反應(yīng)裝置一邊充入高純氮?dú)馀懦磻?yīng)裝置中的空氣,一邊依次向上述溶液中添加1.0ml的v-044(溶液濃度5.6×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.4‰)、1.0ml的過硫酸鉀(溶液濃度2.8×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.2‰)、1.0ml的亞硫酸氫鈉(溶液濃度5.6×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.4‰),將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后,將反應(yīng)裝置密封。密封后將反應(yīng)裝置放置在超聲波儀中振蕩5min,功率為480w,超聲波的頻率為40khz。
第三步,在室溫環(huán)境下,將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放在勻速轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)盤上,轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為20s/r,先在紫外光強(qiáng)度為9.0mw/cm2下照射20min,再在紫外光強(qiáng)度為14.0mw/cm2照射15min后取出,靜置熟化2小時,制得膠狀陽離子聚丙烯酰胺;
第四步,將制得的膠狀聚丙烯酰胺通過丙酮和酒精洗滌精制,在真空干燥箱中烘干后研磨,即得陽離子聚丙烯酰胺粉末。測得其極限粘度為17.6dl/g,溶解時間為71min。
實施例7:
一種光引發(fā)體系制備cpam絮凝劑的方法,具體步驟如下:
第一步,在反應(yīng)裝置中依次去離子水21ml、6.0g丙烯酰胺單體(占總單體質(zhì)量50%,總單體占反應(yīng)體系總質(zhì)量30%)、dac單體6.0g(占總單體質(zhì)量50%)、助溶劑尿素1.0ml(溶液濃度3.6×10-2g/ml,占總單體質(zhì)量3.0‰),完全溶解后,用弱酸或弱堿調(diào)節(jié)上述溶液ph值至5.5。
第二步,向反應(yīng)裝置一邊充入高純氮?dú)馀懦磻?yīng)裝置中的空氣,一邊依次向上述溶液中添加2.0ml的v50(溶液濃度2.4×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.4‰)、2.0ml的過硫酸鉀(溶液濃度1.8×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.30‰)、2.0ml的亞硫酸氫鈉(溶液濃度3.6×10-3g/ml,占總單體質(zhì)量0.60‰),將反應(yīng)裝置中的空氣完全排除后,將反應(yīng)裝置密封。密封后將反應(yīng)裝置放置在超聲波儀中振蕩5min,功率為480w,超聲波的頻率為40khz。
第三步,在室溫環(huán)境下,將第二步中密封后的反應(yīng)裝置放在勻速轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)盤上,轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為60s/r,先在紫外光強(qiáng)度為10mw/cm2下照射30min,再在紫外光強(qiáng)度為16mw/cm2照射30min后取出,靜置熟化2小時,制得膠狀陽離子聚丙烯酰胺;
第四步,將制得的膠狀聚丙烯酰胺通過丙酮和酒精洗滌精制,在真空干燥箱中烘干后研磨,即得陽離子聚丙烯酰胺粉末。測得其極限粘度為8.2dl/g,溶解時間為42min。
最后說明的是,以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。