本發(fā)明屬于阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低煙無鹵氮磷復合型阻燃劑的制備方法及其應用。
背景技術(shù)：
阻燃科學技術(shù)是為了適應社會安全生產(chǎn)和生活的需要，預防火災發(fā)生，保護人民生命財產(chǎn)而發(fā)展起來的一門科學。阻燃劑是阻燃技術(shù)在實際生活中的應用，它是一種用于改善可燃易燃材料燃燒性能的特殊的化工助劑，廣泛應用于各類裝修材料的阻燃加工中。經(jīng)過阻燃劑加工后的材料，在受到外界火源攻擊時，能夠有效地阻止、延緩或終止火焰的傳播，從而達到阻燃的作用。為能夠增加高分子材料耐燃性的物質(zhì)，主要用于高分子材料如塑料，橡膠、纖維等，而這些材料大多數(shù)是可以燃燒的。特別是塑料，要將其應用在交通運輸、建筑、電工器材、航空、宇宙飛行等方面，就迫切需要解決其耐燃燒問題。阻燃劑的使用一般應具備以下幾個條件：不降低高分子材料的物性，如耐熱性、機械強度、電氣性能；分解溫度不應太高，但在加工溫度下又不能分解、價廉。
在非鹵素阻燃劑中紅磷是一種較好的阻燃劑，具有添加量少、阻燃效率高、低煙、低毒、用途廣泛等優(yōu)點；紅磷與氫氧化鋁、膨脹性石墨等無機阻燃劑復配使用，制成復合型磷/鎂、磷/鋁、磷/石墨等非鹵阻燃劑，可使用阻燃劑量大幅降低，從而改善塑料制品的加工性能和物理機械性能。但普通紅磷在空氣中易氧化、吸濕，容易引起粉塵爆炸，運輸困難，與高分子材料相溶性差等缺陷，應用范圍受到了限制。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
解決的技術(shù)問題：針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種低煙無鹵氮磷復合型阻燃劑的制備方法及其應用，制備方法簡單，原料易得，易于實現(xiàn)工業(yè)化；以氮磷為主要阻燃元素，高效無毒，安全環(huán)保。
技術(shù)方案：一種低煙無鹵氮磷復合型阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：（1）在配有攪拌器、溫度計和通氣管的四口燒瓶中加入質(zhì)量比為2~10:1的磷酸和尿素，升溫到100~180℃后反應40~90min；
（2）反應完成后進行冷卻，冷卻至10~90℃后通入氨氣進行中和反應，待ph值達到5~7，再冷卻至室溫，離心得到白色固體后粉碎成粉末；
（3）將步驟（2）制備的白色固體粉末、潤滑劑、偶聯(lián)劑、sio2、聚芳基乙炔樹脂和二乙二醇叔丁醚投入高速混料機內(nèi)混合1~10min，其中按重量份計，白色固體粉末50~75份、潤滑劑0.5~2份、偶聯(lián)劑0.5~2份、sio20.1~2份、聚芳基乙炔樹脂3~5份和二乙二醇叔丁醚11~15份，最終完成制備。
作為優(yōu)選，所述步驟（1）磷酸的質(zhì)量分數(shù)為85%。
作為優(yōu)選，所述步驟（1）在配有攪拌器、溫度計和通氣管的四口燒瓶中加入質(zhì)量比為4:1的磷酸和尿素，升溫到150℃后反應65min。
作為優(yōu)選，所述步驟（2）冷卻至65℃后通入氨氣進行中和反應，待ph值達到7，再冷卻至室溫。
作為優(yōu)選，所述步驟（2）通入氨氣的量為磷酸質(zhì)量的4%~18%。
作為優(yōu)選，所述步驟（3）中潤滑劑為硬脂酸或硬脂酸鈣，所述偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑。
作為優(yōu)選，所述步驟（3）投入高速混料機內(nèi)混合8min，混料機轉(zhuǎn)速為1500r/min。
進一步地，所述步驟（3）中按重量份計，白色固體粉末65份，潤滑劑1份、偶聯(lián)劑1份、sio21.5份、聚芳基乙炔樹脂4份和二乙二醇叔丁醚12份。
本發(fā)明的另一個技術(shù)方案為所述的制備方法在聚丙烯和聚乙烯阻燃中的應用。
有益效果：（1）本發(fā)明所述制備方法簡單，原料易得，易于實現(xiàn)工業(yè)化；以氮磷為主要阻燃元素，高效無毒，安全環(huán)保；（2）產(chǎn)品磷含量大于27%，氮含量大于15%，分解溫度大于350℃，水分小于0.5%，建議添加量12~18；（3）相比現(xiàn)有的無鹵阻燃劑，在保證相同阻燃效果的前提下，用量大大減少，只有現(xiàn)有常規(guī)阻燃劑1/3的用量，并且阻燃等級達到ul94v-0級，能夠滿足聚乙烯和聚丙烯的加工要求。
具體實施方式
實施例1
一種低煙無鹵氮磷復合型阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
（1）在配有攪拌器、溫度計和通氣管的四口燒瓶中加入質(zhì)量比為2:1的85wt.%磷酸和尿素，升溫到100℃后反應40min；
（2）反應完成后進行冷卻，冷卻至10℃后通入氨氣進行中和反應，通入氨氣的量為磷酸質(zhì)量的4%，待ph值達到5，再冷卻至室溫，離心得到白色固體后粉碎成粉末；
（3）將步驟（2）制備的白色固體粉末、潤滑劑、偶聯(lián)劑、sio2、聚芳基乙炔樹脂和二乙二醇叔丁醚投入高速混料機內(nèi)混合1min，其中按重量份計，白色固體粉末50份、潤滑劑0.5份、偶聯(lián)劑0.5份、sio20.1份、聚芳基乙炔樹脂3份和二乙二醇叔丁醚11份，最終完成制備。潤滑劑為硬脂酸，偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑。
按質(zhì)量份，取10份聚丙烯或聚乙烯與3份本產(chǎn)品投入到高速混料機中，同時加入0.03份白油及0.05的硬脂酸或者硬脂酸鋅，充分混合10min。然后在雙螺桿壓出機中造粒，擠出過程進行真空排氣，然后用注塑機制成模制品。
高速混料機轉(zhuǎn)速為1500r/min。
產(chǎn)品磷含量大于18.5%，氮含量大于17%，分解溫度大于350℃，水分小于0.7%，建議添加量22~30。
相比現(xiàn)有的無鹵阻燃劑，在保證相同阻燃效果的前提下，用量大大減少，只有現(xiàn)有常規(guī)阻燃劑1/3的用量，并且阻燃等級達到ul94v-0級，能夠滿足聚乙烯和聚丙烯的加工要求。
本發(fā)明所述制備方法簡單，原料易得，易于實現(xiàn)工業(yè)化；以氮磷為主要阻燃元素，高效無毒，安全環(huán)保。
實施例2
一種低煙無鹵氮磷復合型阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
（1）在配有攪拌器、溫度計和通氣管的四口燒瓶中加入質(zhì)量比為10:1的85wt.%磷酸和尿素，升溫到180℃后反應90min；
（2）反應完成后進行冷卻，冷卻至90℃后通入氨氣進行中和反應，通入氨氣的量為磷酸質(zhì)量的18%，待ph值達到7，再冷卻至室溫，離心得到白色固體后粉碎成粉末；
（3）將步驟（2）制備的白色固體粉末、潤滑劑、偶聯(lián)劑、sio2、聚芳基乙炔樹脂和二乙二醇叔丁醚投入高速混料機內(nèi)混合10min，其中按重量份計，白色固體粉末75份、潤滑劑2份、偶聯(lián)劑2份、sio22份、聚芳基乙炔樹脂5份和二乙二醇叔丁醚15份，最終完成制備。潤滑劑為硬脂酸鈣，偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑。高速混料機轉(zhuǎn)速為1500r/min。
按質(zhì)量份，取10份聚丙烯或聚乙烯與3份本產(chǎn)品投入到高速混料機中，同時加入0.03份白油及0.05的硬脂酸或者硬脂酸鋅，充分混合10min。然后在雙螺桿壓出機中造粒，擠出過程進行真空排氣，然后用注塑機制成模制品。
高速混料機轉(zhuǎn)速為1500r/min。
產(chǎn)品磷含量大于25%，氮含量大于7%，分解溫度大于350℃，水分小于0.6%，建議添加量15~23。
相比現(xiàn)有的無鹵阻燃劑，在保證相同阻燃效果的前提下，用量大大減少，只有現(xiàn)有常規(guī)阻燃劑1/3的用量，并且阻燃等級達到ul94v-0級，能夠滿足聚乙烯和聚丙烯的加工要求。
本發(fā)明所述制備方法簡單，原料易得，易于實現(xiàn)工業(yè)化；以氮磷為主要阻燃元素，高效無毒，安全環(huán)保。
實施例3
一種低煙無鹵氮磷復合型阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
（1）在配有攪拌器、溫度計和通氣管的四口燒瓶中加入質(zhì)量比為4:1的85wt.%磷酸和尿素，升溫到150℃后反應65min；
（2）反應完成后進行冷卻，冷卻至65℃后通入氨氣進行中和反應，通入氨氣的量為磷酸質(zhì)量的18%，待ph值達到7，再冷卻至室溫，離心得到白色固體后粉碎成粉末；
（3）將步驟（2）制備的白色固體粉末、潤滑劑、偶聯(lián)劑、sio2、聚芳基乙炔樹脂和二乙二醇叔丁醚投入高速混料機內(nèi)混合8min，其中按重量份計，白色固體粉末65份、潤滑劑1份、偶聯(lián)劑1份、sio21.5份、聚芳基乙炔樹脂4份和二乙二醇叔丁醚12份，最終完成制備。潤滑劑為硬脂酸，偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑。
按質(zhì)量份，取10份聚丙烯或聚乙烯與3份本產(chǎn)品投入到高速混料機中，同時加入0.03份白油及0.05的硬脂酸或者硬脂酸鋅，充分混合10min。然后在雙螺桿壓出機中造粒，擠出過程進行真空排氣，然后用注塑機制成模制品。
高速混料機轉(zhuǎn)速為1500r/min。
產(chǎn)品磷含量大于27%，氮含量大于15%，分解溫度大于350℃，水分小于0.5%，建議添加量12~18。
相比現(xiàn)有的無鹵阻燃劑，在保證相同阻燃效果的前提下，用量大大減少，只有現(xiàn)有常規(guī)阻燃劑1/3的用量，并且阻燃等級達到ul94v-0級，能夠滿足聚乙烯和聚丙烯的加工要求。
本發(fā)明所述制備方法簡單，原料易得，易于實現(xiàn)工業(yè)化；以氮磷為主要阻燃元素，高效無毒，安全環(huán)保。