本發(fā)明屬于連續(xù)精餾技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種連續(xù)精餾制備氯甲基異丙基碳酸酯的方法及其裝置。
背景技術(shù)：
氯甲基異丙基碳酸酯是抗艾滋病病毒和治療慢性乙型肝炎藥物富馬酸泰諾富韋酯的關(guān)鍵中間體，是美國吉利德科學(xué)公司研發(fā)的核苷酸逆轉(zhuǎn)錄酶抑制劑。美國fda于2001年批準(zhǔn)其以商品名viread上市，用于治療艾滋病，2008年又批準(zhǔn)其用于治療慢性乙型肝炎，2002年授權(quán)葛蘭素史克公司在中國大陸?yīng)氂猩鲜袡?quán)利。富馬酸泰諾富韋酯具有耐受性好、耐藥性低、毒性小等優(yōu)點(diǎn)，特別是對(duì)合并hiv和hbv感染患者具有很好的作用。富馬酸泰諾富韋酯是泰諾富韋的前體藥物，由于泰諾富韋幾乎不經(jīng)過胃腸道吸收，所以要進(jìn)行酯化、成鹽形成富馬酸鹽泰諾富韋酯，后者具有水溶性，可被迅速吸收并在體內(nèi)代謝降解為泰諾富韋。泰諾富韋是單磷酸腺苷的無環(huán)核苷類似物，在細(xì)胞激酶的作用下被磷酸化為有活性的代謝產(chǎn)物泰諾富韋雙磷酸鹽，通過下列兩種方式來抑制病毒：一、競(jìng)爭(zhēng)性地與天然脫氧核糖底物相結(jié)合而抑制病毒聚合酶；二、插入到病毒dna后引起dna鏈延長終止，從而起到治療艾滋病和乙肝的效果。2016年5月20日國家衛(wèi)計(jì)委經(jīng)過談判正式公布，用于治療慢性乙型肝炎的泰諾福韋酯降價(jià)67％在中國銷售，全國將近2800萬患者將得到具體的實(shí)惠，每年全國將節(jié)約藥費(fèi)數(shù)以億計(jì)。同時(shí)，極大的刺激了富馬酸泰諾福韋酯及其重要中間體氯甲基異丙基碳酸酯的需求量。
作為合成富馬酸泰諾福韋酯關(guān)鍵的中間體：氯甲基異丙基碳酸酯(chloromethylisopropylcarbonate，cas：35180-01-9)的合成方法主要是以氯甲酸氯甲酯為原料，通過和異丙醇發(fā)生酯化反應(yīng)合成，后經(jīng)精餾制得氯甲基異丙基碳酸酯。在目前行業(yè)內(nèi)的生產(chǎn)實(shí)踐中，所有生產(chǎn)企業(yè)都采用間歇精餾方式得到氯甲基異丙基碳酸酯，而間歇精餾過程中料液在釜內(nèi)停留時(shí)間過長，極易導(dǎo)致其分解生成低沸點(diǎn)物質(zhì)產(chǎn)生聚合物，導(dǎo)致冷凝器堵塞等一系列問題。間歇精餾時(shí)，料液成批投入精餾釜，逐步加熱氣化，待釜液組成降至規(guī)定值后將其逐漸采出，該方法為非定態(tài)過程，在間歇精餾過程中，釜液組成不斷降低，為達(dá)到預(yù)期要求需及時(shí)調(diào)節(jié)回流比，增加了操作難度，由于過程的非定態(tài)性，塔身長時(shí)間積存液體量的多少對(duì)精餾過程及產(chǎn)品的產(chǎn)率和含量均有影響，一批料的間歇精餾時(shí)間長達(dá)5～7天，因而間歇精餾過程能耗過高，大幅增加了生產(chǎn)成本，降低了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種連續(xù)精餾制備氯甲基異丙基碳酸酯的方法。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種所述連續(xù)精餾制備氯甲基異丙基碳酸酯的方法所使用的裝置。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
本發(fā)明的一個(gè)方面提供了一種連續(xù)精餾制備氯甲基異丙基碳酸酯的方法，包括以下步驟：
第一步、將氯甲基異丙基碳酸酯粗品送入脫輕塔內(nèi)換熱升溫進(jìn)行汽液傳質(zhì)交換分離，脫輕塔底部自身循環(huán)，部分脫輕塔底采出液送入脫重塔繼續(xù)精餾分離；脫輕塔頂部的輕組分氣體冷凝到30℃以下進(jìn)入脫輕塔回流槽；
第二步、第一步中進(jìn)入脫輕塔回流槽內(nèi)的輕組分，對(duì)脫輕塔回流液取樣檢測(cè)，一部分回流液回流至脫輕塔內(nèi)繼續(xù)汽液傳質(zhì)交換分離，另一部分回流液直接存入輕組分接收罐；
第三步、第一步中部分脫輕塔底采出液送入脫重塔繼續(xù)精餾分離，換熱升溫進(jìn)行汽液傳質(zhì)交換分離，脫重塔底部自身循環(huán)，部分脫重塔底采出液進(jìn)行預(yù)熱，然后直接送入重組分接收罐，脫重塔頂部的蒸發(fā)氣體冷凝到30℃以下進(jìn)入脫重塔回流槽；
第四步、第三步中進(jìn)入脫重塔回流槽的蒸發(fā)氣體，對(duì)脫重塔回流液取樣檢測(cè)，一部分回流液回流至脫重塔內(nèi)繼續(xù)汽液傳質(zhì)交換分離，另一部分回流液接入成品接收罐。
所述部分脫輕塔底采出液送入脫重塔繼續(xù)精餾分離是指脫輕塔底采出液中氯甲基異丙基碳酸酯含量大于94％、雜質(zhì)二異丙基碳酸酯含量小于0.2％。
所述一部分回流液回流至脫輕塔內(nèi)繼續(xù)汽液傳質(zhì)交換分離是指氯甲基異丙基碳酸酯含量大于50％的回流液回流至脫輕塔內(nèi)繼續(xù)汽液傳質(zhì)交換分離。
所述另一部分回流液直接存入輕組分接收罐是指氯甲基異丙基碳酸酯含量小于10％的回流液直接存入輕組分接收罐。
所述部分脫重塔底采出液進(jìn)行預(yù)熱是指脫重塔底部料液中氯甲基異丙基碳酸酯的含量小于10％時(shí)給原料液進(jìn)行預(yù)熱。
所述一部分回流液回流至脫重塔內(nèi)繼續(xù)汽液傳質(zhì)交換分離是指雜質(zhì)二氯甲基異丙基碳酸酯含量大于0.2％的回流液回流至脫重塔內(nèi)繼續(xù)汽液傳質(zhì)交換分離。
所述另一部分回流液接入成品接收罐是指氯甲基異丙基碳酸酯含量為99％以上的料液接入成品接收罐。
本發(fā)明的另一個(gè)方面提供了一種所述連續(xù)精餾制備氯甲基異丙基碳酸酯的方法所使用的裝置，包括脫輕塔、脫輕塔回流槽、脫重塔和脫重塔回流槽，所述脫輕塔分別與所述脫輕塔回流槽、所述脫重塔連接，所述脫重塔與所述脫重塔回流槽連接。
所述脫輕塔包括與脫輕塔中部通過脫輕塔入料管相連接的脫輕塔入料泵，所述脫輕塔與脫輕塔入料泵之間的脫輕塔入料管上設(shè)有脫輕塔入料流量控制閥；與所述脫輕塔下部一側(cè)相連接的脫輕塔換熱器，所述脫輕塔換熱器的上端與所述脫輕塔下部連接，所述脫輕塔換熱器的下端與所述脫輕塔底部連接，所述脫輕塔換熱器的上部設(shè)有脫輕塔入蒸汽管，在所述脫輕塔入蒸汽管上設(shè)有脫輕塔入蒸汽流量控制閥；與所述脫輕塔底部相連接的脫輕塔底采出泵，所述脫輕塔底采出泵的另一端通過脫輕塔底采出管與脫重塔中部相連接，在所述脫輕塔底采出泵與所述脫重塔之間設(shè)有脫輕塔底采出流量控制閥；所述脫輕塔底部還設(shè)有脫輕塔底溫度計(jì)；與所述脫輕塔頂部通過脫輕塔頂蒸發(fā)管相連接的第一冷凝器，所述第一冷凝器的出口端分別與第二冷凝器、脫輕塔回流槽相連接，所述第二冷凝器的出口端與脫輕塔回流槽上端相連接；所述脫輕塔頂部還設(shè)有脫輕塔頂溫度計(jì)和脫輕塔頂壓力表；所述脫輕塔上部一側(cè)通過脫輕塔回流管連接脫輕塔回流泵a/b，在所述脫輕塔與所述脫輕塔回流泵a/b之間設(shè)有脫輕塔回流流量控制閥；與所述脫輕塔下部另一側(cè)相連接的脫輕塔底液位器。
所述脫輕塔回流槽包括與脫輕塔回流槽下端一側(cè)通過管道連接的脫輕塔回流泵a/b，所述脫輕塔回流泵a/b的a泵通過脫輕塔頂回流管與脫輕塔上部一側(cè)連接，所述脫輕塔回流泵a/b的b泵通過脫輕塔頂出料管與輕組分接收罐連接，在所述脫輕塔回流泵a/b與所述輕組分接收罐之間設(shè)有脫輕塔前餾分采出控制閥；脫輕塔回流槽下端另一側(cè)設(shè)有脫輕塔遠(yuǎn)傳液位器。
所述脫重塔包括與所述脫重塔下部一側(cè)連接的脫重塔換熱器，所述脫重塔換熱器的上端與所述脫重塔下部連接，所述脫重塔換熱器的下端與所述脫重塔底部連接，所述脫重塔換熱器的上部設(shè)有脫重塔入蒸汽管，在所述脫重塔入蒸汽管上設(shè)有脫重塔入蒸汽流量控制閥；脫重塔中部一側(cè)通過脫輕塔底采出管與所述脫輕塔底采出泵連接；與所述脫重塔底部相連接的脫重塔底采出泵，所述脫重塔底采出泵的另一端通過脫重塔底采出管與重組分接收罐連接，在所述脫重塔底采出泵與所述重組分接收罐之間設(shè)有脫重塔底采出流量控制閥；所述脫重塔底部還設(shè)有脫重塔底溫度計(jì)；與所述脫重塔頂部通過脫重塔頂蒸發(fā)管相連接的第三冷凝器，所述第三冷凝器的出口端分別與第四冷凝器、脫重塔回流槽相連接，所述第四冷凝器的出口端與脫重塔回流槽上端相連接；所述脫重塔頂部還設(shè)有脫重塔頂壓力表和脫重塔頂溫度計(jì)；所述脫重塔上部一側(cè)通過脫重塔回流管連接脫重塔回流泵a/b，在所述脫重塔與所述脫重塔回流泵a/b之間設(shè)有脫重塔回流流量控制閥；與所述脫重塔下部另一側(cè)相連接的脫重塔底液位器。
所述脫重塔回流槽包括與脫重塔回流槽下端一側(cè)通過管道連接的脫重塔回流泵a/b，所述脫重塔回流泵a/b的a泵通過脫重塔回流管與脫重塔上部一側(cè)連接，所述脫重塔回流泵a/b的b泵通過脫重塔成品采出管與成品接收罐連接，在所述脫重塔回流泵a/b與所述成品接收罐之間設(shè)有脫重塔成品采出控制閥，脫重塔回流槽下端另一側(cè)設(shè)有脫重塔遠(yuǎn)傳液位器。
所述脫輕塔的理論板數(shù)為8～15，塔內(nèi)絕對(duì)操作壓強(qiáng)為95kpa，回流比為8～12，所述脫輕塔的塔底溫度為95～105℃，塔底液位是20～30％，塔頂回流槽液位是20～80％，塔頂溫度為55～60℃。
所述脫重塔的理論板數(shù)為10～15，塔內(nèi)絕對(duì)操作壓強(qiáng)為96kpa，回流比為8～12，所述脫重塔的塔底溫度為66～72℃，塔底液位是20～30％，塔頂回流槽液位是20～80％，塔頂溫度為55～62℃。
所述第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器均采用列管式冷凝器，所述第一冷凝器、所述第三冷凝器中傳熱介質(zhì)均為循環(huán)水。
由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：
本發(fā)明的連續(xù)精餾制備氯甲基異丙基碳酸酯的方法采用連續(xù)精餾工藝，相關(guān)工藝控制點(diǎn)的參數(shù)控制穩(wěn)定，正常生產(chǎn)情況下無明顯變化，能量損失小，更加節(jié)能。
本發(fā)明的連續(xù)精餾制備氯甲基異丙基碳酸酯的方法中連續(xù)精餾過程由于對(duì)回流比的合理調(diào)節(jié)，使得精餾塔的采出量、回流量以最優(yōu)化的方式精確控制，使塔的能耗、物耗降至最低，分離功效最佳。
本發(fā)明的連續(xù)精餾制備氯甲基異丙基碳酸酯的方法在脫輕、脫重塔頂部均采用兩級(jí)冷凝，特別是一級(jí)冷凝器采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，可有效避免在脫輕、脫重過程中因物料分解遇冷而生成的聚合物堵塞冷凝器。
本發(fā)明的連續(xù)精餾制備氯甲基異丙基碳酸酯的方法采用連續(xù)精餾，產(chǎn)品生產(chǎn)周期大幅縮短，產(chǎn)量顯著提高，且所得產(chǎn)品品質(zhì)更加穩(wěn)定，質(zhì)量更佳。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的連續(xù)精餾制備氯甲基異丙基碳酸酯的方法所使用的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
其中：1為脫輕塔入料管，2為脫輕塔頂蒸發(fā)管，3為脫輕塔回流管，4為脫輕塔頂出料管，5為脫輕塔底采出管，6為脫重塔頂蒸發(fā)管，7為脫重塔回流管，8為脫重塔成品采出管，9為脫重塔底采出管，10為脫輕塔入蒸汽管，11為脫重塔入蒸汽管；
101為脫輕塔，102為脫重塔；201為脫輕塔換熱器，202為脫重塔換熱器；301為第一冷凝器，302為第二冷凝器，303為第三冷凝器，304為第四冷凝器；401為脫輕塔回流槽，402為脫重塔回流槽；501為輕組分接收罐，502為成品接收罐，503為重組分接收罐；601為脫輕塔入料泵，602為脫輕塔回流泵a/b，603為脫輕塔底采出泵，604為脫重塔回流泵a/b，605為脫重塔底采出泵；701為脫輕塔入料流量控制閥，702為脫輕塔回流流量控制閥，703為脫輕塔前餾分采出控制閥，704為脫輕塔入蒸汽流量控制閥，705為脫輕塔底采出流量控制閥，706為脫重塔回流流量控制閥，707為脫重塔成品采出控制閥，708為脫重塔入蒸汽流量控制閥，709為脫重塔底采出流量控制閥；801為脫輕塔底液位器，802為脫重塔底液位器，803為脫輕塔遠(yuǎn)傳液位器，804為脫重塔遠(yuǎn)傳液位器；901為脫輕塔底溫度計(jì)，902為脫輕塔頂壓力表，903為脫輕塔頂溫度計(jì)，904為脫重塔底溫度計(jì)，905為脫重塔頂壓力表，906為脫重塔頂溫度計(jì)。
具體實(shí)施方式
為了更清楚地說明本發(fā)明，下面結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，下面所具體描述的內(nèi)容是說明性的而非限制性的，不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1
一種連續(xù)精餾制備氯甲基異丙基碳酸酯的方法，包括以下步驟：
第一步、將氯甲基異丙基碳酸酯粗品送入脫輕塔101內(nèi)換熱升溫進(jìn)行汽液傳質(zhì)交換分離，脫輕塔101底部自身循環(huán)，當(dāng)脫輕塔底采出液中氯甲基異丙基碳酸酯含量大于94％，雜質(zhì)二異丙基碳酸酯含量小于0.2％時(shí)，送入脫重塔102繼續(xù)精餾分離；脫輕塔101頂部的輕組分氣體冷凝到30℃以下進(jìn)入脫輕塔回流槽401；
第二步、第一步中進(jìn)入脫輕塔回流槽401內(nèi)的輕組分，對(duì)脫輕塔回流液取樣檢測(cè)，氯甲基異丙基碳酸酯含量大于50％的回流液回流至脫輕塔101內(nèi)繼續(xù)汽液傳質(zhì)交換分離，氯甲基異丙基碳酸酯含量小于10％的回流液通過脫輕塔回流泵a/b602的b泵直接存入輕組分接收罐501；
第三步、第一步中通過脫輕塔底采出泵603送入脫重塔102的脫輕塔底采出液，與脫重塔換熱器202換熱升溫進(jìn)行汽液傳質(zhì)交換分離，脫重塔102底部自身循環(huán)，當(dāng)脫重塔102底部料液中氯甲基異丙基碳酸酯的含量小于10％時(shí)，通過脫重塔底采出泵605給原料液進(jìn)行預(yù)熱，然后直接送入重組分接收罐503，脫重塔102頂部的蒸發(fā)氣體經(jīng)第三冷凝器303、第四冷凝器304冷凝到30℃以下進(jìn)入脫重塔回流槽402；
第四步、第三步中進(jìn)入脫重塔回流槽402的蒸發(fā)氣體，對(duì)脫重塔回流液取樣檢測(cè)，雜質(zhì)二氯甲基異丙基碳酸酯含量大于0.2％的回流液通過脫重塔回流泵a/b604的a泵加壓，回流至脫重塔102內(nèi)繼續(xù)汽液傳質(zhì)交換分離，氯甲基異丙基碳酸酯含量為99％以上的料液通過脫重塔回流泵a/b604的b泵接入成品接收罐502。
實(shí)施例2
本發(fā)明的連續(xù)精餾制備氯甲基異丙基碳酸酯的方法所使用的裝置如圖1所示，圖1為本發(fā)明的連續(xù)精餾制備氯甲基異丙基碳酸酯的方法所使用的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，包括脫輕塔101、脫輕塔回流槽401、脫重塔102、脫重塔回流槽402、若干冷凝器、若干儀表和若干用于連接的管道。
具體的結(jié)構(gòu)如圖1所示，所述脫輕塔101包括與脫輕塔101中部通過脫輕塔入料管1相連接的脫輕塔入料泵601，所述脫輕塔101與脫輕塔入料泵601之間的脫輕塔入料管1上設(shè)有脫輕塔入料流量控制閥701；與所述脫輕塔101下部一側(cè)相連接的脫輕塔換熱器201，所述脫輕塔換熱器201的上端與所述脫輕塔101下部連接，所述脫輕塔換熱器201的下端與所述脫輕塔101底部連接，所述脫輕塔換熱器201的上部設(shè)有脫輕塔入蒸汽管10，在所述脫輕塔入蒸汽管10上設(shè)有脫輕塔入蒸汽流量控制閥704；與所述脫輕塔101底部相連接的脫輕塔底采出泵603，所述脫輕塔底采出泵603的另一端通過脫輕塔底采出管5與脫重塔102中部相連接，在所述脫輕塔底采出泵603與所述脫重塔102之間設(shè)有脫輕塔底采出流量控制閥705；所述脫輕塔101底部還設(shè)有脫輕塔底溫度計(jì)901；與所述脫輕塔101頂部通過脫輕塔頂蒸發(fā)管2相連接的第一冷凝器301，所述第一冷凝器301的出口端分別與第二冷凝器302、脫輕塔回流槽401相連接，所述第二冷凝器302的出口端與脫輕塔回流槽401上端相連接；所述脫輕塔101頂部還設(shè)有脫輕塔頂溫度計(jì)903和脫輕塔頂壓力表902；所述脫輕塔101上部一側(cè)通過脫輕塔回流管3連接脫輕塔回流泵a/b602，在所述脫輕塔101與所述脫輕塔回流泵a/b602之間設(shè)有脫輕塔回流流量控制閥702；與所述脫輕塔101下部另一側(cè)相連接的脫輕塔底液位器801。
所述脫輕塔回流槽401包括與脫輕塔回流槽401下端一側(cè)通過管道連接的脫輕塔回流泵a/b602，所述脫輕塔回流泵a/b602的a泵通過脫輕塔頂回流管3與脫輕塔101上部一側(cè)連接，所述脫輕塔回流泵a/b602的b泵通過脫輕塔頂出料管4與輕組分接收罐501連接，在所述脫輕塔回流泵a/b602與所述輕組分接收罐501之間設(shè)有脫輕塔前餾分采出控制閥703；脫輕塔回流槽401下端另一側(cè)設(shè)有脫輕塔遠(yuǎn)傳液位器803。
所述脫重塔102包括與所述脫重塔102下部一側(cè)連接的脫重塔換熱器202，所述脫重塔換熱器202的上端與所述脫重塔102下部連接，所述脫重塔換熱器202的下端與所述脫重塔102底部連接，所述脫重塔換熱器202的上部設(shè)有脫重塔入蒸汽管11，在所述脫重塔入蒸汽管11上設(shè)有脫重塔入蒸汽流量控制閥708；脫重塔102中部一側(cè)通過脫輕塔底采出管5與所述脫輕塔底采出泵603連接；與所述脫重塔102底部相連接的脫重塔底采出泵605，所述脫重塔底采出泵605的另一端通過脫重塔底采出管9與重組分接收罐503連接，在所述脫重塔底采出泵605與所述重組分接收罐503之間設(shè)有脫重塔底采出流量控制閥709；所述脫重塔102底部還設(shè)有脫重塔底溫度計(jì)904；與所述脫重塔102頂部通過脫重塔頂蒸發(fā)管6相連接的第三冷凝器303，所述第三冷凝器303的出口端分別與第四冷凝器304、脫重塔回流槽402相連接，所述第四冷凝器304的出口端與脫重塔回流槽402上端相連接；所述脫重塔102頂部還設(shè)有脫重塔頂壓力表905和脫重塔頂溫度計(jì)906；所述脫重塔102上部一側(cè)通過脫重塔回流管7連接脫重塔回流泵a/b604，在所述脫重塔102與所述脫重塔回流泵a/b604之間設(shè)有脫重塔回流流量控制閥706；與所述脫重塔102下部另一側(cè)相連接的脫重塔底液位器802。
所述脫重塔回流槽402包括與脫重塔回流槽402下端一側(cè)通過管道連接的脫重塔回流泵a/b604，所述脫重塔回流泵a/b604的a泵通過脫重塔回流管7與脫重塔102上部一側(cè)連接，所述脫重塔回流泵a/b604的b泵通過脫重塔成品采出管8與成品接收罐502連接，在所述脫重塔回流泵a/b604與所述成品接收罐502之間設(shè)有脫重塔成品采出控制閥707，脫重塔回流槽402下端另一側(cè)設(shè)有脫重塔遠(yuǎn)傳液位器804；成品接收罐502內(nèi)得到含量高于99％的氯甲基異丙基碳酸酯成品。
本發(fā)明中所述脫輕塔101的理論板數(shù)為8～15，塔內(nèi)絕對(duì)操作壓強(qiáng)為95kpa，回流比為8～12，所述脫輕塔101的塔底溫度為95～105℃，塔底液位是20～30％，塔頂回流槽液位是20～80％，塔頂溫度為55～60℃。
本發(fā)明中所述脫重塔102的理論板數(shù)為10～15，塔內(nèi)絕對(duì)操作壓強(qiáng)為96kpa，回流比為8～12，所述脫重塔102的塔底溫度為66～72℃，塔底液位是20～30％，塔頂回流槽液位是20～80％，塔頂溫度為55～62℃。
本發(fā)明中，所述第一冷凝器301、第二冷凝器302、第三冷凝器303、第四冷凝器304均可采用列管式冷凝器，為避免在脫輕、脫重過程中因物料分解而生成帶酸性的低沸點(diǎn)物質(zhì)急劇遇冷凝結(jié)堵塞冷凝器，在第一冷凝器301、第三冷凝器303中傳熱介質(zhì)均為循環(huán)水。
本發(fā)明中，所述脫輕塔101、脫重塔102的塔身材料和各真空泵均采用現(xiàn)有技術(shù)中常用的耐腐蝕性不銹鋼塔身材料，例如sus316l；脫輕塔101內(nèi)采用的填充材料為陶瓷，脫重塔102內(nèi)采用的填充材料為sus316l。
所述脫輕塔回流泵a/b602設(shè)有兩路管道，其中：a泵通過脫輕塔回流管3將含有較多氯甲基異丙基碳酸酯的輕組分回流液送入脫輕塔101繼續(xù)汽液傳質(zhì)交換分離，b泵通過脫輕塔頂出料管4將含有少量氯甲基異丙基碳酸酯的輕組分回流液送入輕組分接收罐501。
所述脫重塔回流泵a/b604設(shè)有兩路管道，其中：a泵通過脫重塔回流管7將氯甲基異丙基碳酸酯含量未達(dá)標(biāo)準(zhǔn)的回流液送入脫重塔102繼續(xù)汽液傳質(zhì)交換分離，b泵通過脫重塔成品采出管8將氯甲基異丙基碳酸酯含量大于99％的成品送入成品接收罐502。
所述脫輕塔底采出泵603一端與脫輕塔101底部相連接，另一端連接脫重塔102中部，使得合格的脫輕塔底采出液進(jìn)入脫重塔102繼續(xù)精餾分離。
脫輕塔底采出液主要控制氯甲基異丙基碳酸酯的含量大于94.0％，主要雜質(zhì)氯甲基甲基碳酸酯、二異丙基碳酸酯的含量小于0.2％，水分小于0.05％，酸度合格時(shí)，通過脫輕塔底采出泵603送入脫重塔102中部進(jìn)行脫重精餾分離。
脫重塔回流液主要控制氯甲基異丙基碳酸酯的含量大于99.0％，單雜小于0.2％，水分小于0.05％，酸度合格時(shí)，通過脫重塔回流泵a/b604中的b泵送入成品接收罐502。
實(shí)施例3
脫輕塔101的塔身材料為sus316l，脫輕塔101內(nèi)采用的填充材料為陶瓷。
脫重塔102的塔身和塔內(nèi)填料均為sus316l，各真空泵及主要管道材料為sus316l。
脫輕塔101內(nèi)操作條件為：理論板數(shù)為8～12，絕對(duì)操作壓強(qiáng)為95kpa，蒸汽壓力為0.6mpa，回流比為8～12；氯甲基異丙基碳酸酯粗品通過脫輕塔入料泵601以0.15m3/h流量進(jìn)入脫輕塔101，與脫輕塔換熱器201換熱升溫進(jìn)行分離；塔底液位為20～30％，塔頂回流槽液位為20～80％，脫輕塔塔頂溫度為55～60℃，塔底溫度為95～100℃。
脫重塔102內(nèi)操作條件為：理論板數(shù)為10～15，絕對(duì)操作壓強(qiáng)為96kpa，蒸汽壓力為0.6mpa，回流比為8～12。脫輕塔底采出液以0.14～0.16m3/h流量進(jìn)入脫重塔102，與脫重塔換熱器202換熱升溫進(jìn)行分離；塔底液位為20～30％，塔頂回流槽液位為20～80％，塔頂溫度為55～60℃，脫重塔塔底溫度為66～72℃。
一種連續(xù)精餾制備氯甲基異丙基碳酸酯的方法，包括以下步驟：
將氯甲基異丙基碳酸酯粗品經(jīng)脫輕塔入料泵601送入脫輕塔101內(nèi)換熱升溫進(jìn)行汽液傳質(zhì)交換分離，脫輕塔101與脫輕塔入料泵601的脫輕塔入料管1上設(shè)有脫輕塔入料流量控制閥701控制流量大小，從脫輕塔101塔頂排出的含有氯甲基異丙基碳酸酯和較多的氯甲基甲基碳酸酯、二異丙基碳酸酯和少量二氯甲基異丙基碳酸酯的氣體，經(jīng)第一冷凝器301、第二冷凝器302冷卻到29℃進(jìn)入脫輕塔回流槽401，對(duì)脫輕塔回流液取樣檢測(cè)，將氯甲基異丙基碳酸酯含量為68％、氯甲基甲基碳酸酯含量為1.5％、二異丙基碳酸酯含量為26.0％，二氯甲基異丙基碳酸酯含量為4.2％的回流液，通過脫輕塔回流泵a/b602中的a泵以1.6～2m3/h流量送入脫輕塔101內(nèi)，繼續(xù)汽液傳質(zhì)交換分離，另一部分氯甲基異丙基碳酸酯含量為8.6％的回流液通過脫輕塔回流泵a/b602中的b泵直接進(jìn)入輕組分接收罐501。
從脫輕塔101塔底采出的含量為95.6％的氯甲基異丙基碳酸酯、含量為0.08％的氯甲基甲基碳酸酯、含量為0.05％的二異丙基碳酸酯、含量為4.1％的二氯甲基異丙基碳酸酯的混合液，通過脫輕塔底采出泵603以0.14～0.16m3/h流量直接送入脫重塔102。
來自脫輕塔101的脫輕塔底采出液與脫重塔換熱器202換熱升溫進(jìn)行汽液傳質(zhì)交換分離；脫重塔102塔底自身循環(huán)，脫重塔102底部采出液中氯甲基異丙基碳酸酯含量為8.2％時(shí)，通過脫重塔底采出泵605采出送入重組分接收罐503；脫重塔102頂部含氯甲基異丙基碳酸酯和二氯甲基異丙基碳酸酯的混合氣體，經(jīng)第三冷凝器303、第四冷凝器304冷卻到28℃進(jìn)入脫重塔回流槽402，對(duì)脫重塔回流液檢測(cè)，將含二氯甲基異丙基碳酸酯含量大于0.2％的回流液通過脫重塔回流泵a/b604的a泵，以1.0～1.2m3/h流量送入脫重塔102繼續(xù)汽液傳質(zhì)交換分離，另一部分氯甲基異丙基碳酸酯含量為99.71％、二氯甲基異丙基碳酸酯含量為0.14％的回流液，通過脫重塔回流泵a/b604的b泵以0.1～0.12m3/h流量進(jìn)入成品接收罐502。
實(shí)施例4
脫輕塔101的塔身材料為sus316l，脫輕塔101內(nèi)采用的填充材料為陶瓷。
脫重塔102的塔身和塔內(nèi)填料均為sus316l，各真空泵及主要管道材料為sus316l。
脫輕塔101內(nèi)操作條件為：理論板數(shù)為8～12，絕對(duì)操作壓強(qiáng)為95kpa，蒸汽壓力為0.6mpa，回流比為8～12；氯甲基異丙基碳酸酯粗品通過脫輕塔入料泵601以0.15m3/h流量進(jìn)入脫輕塔101，與脫輕塔換熱器201換熱升溫進(jìn)行分離；塔底液位為20～30％，塔頂回流槽液位為20～80％，脫輕塔塔頂溫度為55～60℃，塔底溫度為95～100℃。
脫重塔102內(nèi)操作條件為：理論板數(shù)為10～15，絕對(duì)操作壓強(qiáng)為96kpa，蒸汽壓力為0.6mpa，回流比為8～12。脫輕塔底采出液以0.14～0.16m3/h流量進(jìn)入脫重塔102，與脫重塔換熱器202換熱升溫進(jìn)行分離；塔底液位為20～30％，塔頂回流槽液位為20～80％，塔頂溫度為55～60℃，脫重塔塔底溫度為66～72℃。
從脫輕塔101塔頂排出的含有氯甲基異丙基碳酸酯和較多的氯甲基甲基碳酸酯、二異丙基碳酸酯和少量二氯甲基異丙基碳酸酯的氣體，經(jīng)第一冷凝器301、第二冷凝器302冷卻到28℃進(jìn)入脫輕塔回流槽401；對(duì)脫輕塔回流液取樣檢測(cè)，將氯甲基異丙基碳酸酯含量為71％、氯甲基甲基碳酸酯含量為2.3％、二異丙基碳酸酯含量為22.2％、二氯甲基異丙基碳酸酯含量為4.2％的回流液，通過脫輕塔回流泵a/b602中的a泵以1.6～2m3/h流量送入脫輕塔101內(nèi)，繼續(xù)汽液傳質(zhì)交換分離，另一部分氯甲基異丙基碳酸酯含量為7.9％的回流液通過脫輕塔回流泵a/b602中的b泵直接進(jìn)入輕組分接收罐501。
從脫輕塔101塔底采出的含量為95.5％的氯甲基異丙基碳酸酯、含量為0.06％的氯甲基甲基碳酸酯、含量為0.04％的二異丙基碳酸酯、含量為4.5％的二氯甲基異丙基碳酸酯的混合液，通過脫輕塔底采出泵603以0.14～0.16m3/h流量直接送入脫重塔102。
來自脫輕塔101的脫輕塔底采出液與脫重塔換熱器202換熱升溫進(jìn)行汽液傳質(zhì)交換分離；脫重塔102塔底自身循環(huán)，脫重塔102底部采出液中氯甲基異丙基碳酸酯含量為6.8％時(shí)，通過脫重塔底采出泵605采出送入重組分接收罐503；脫重塔102頂部含氯甲基異丙基碳酸酯和二氯甲基異丙基碳酸酯的混合氣體，經(jīng)第三冷凝器303、第四冷凝器304冷卻到26℃進(jìn)入脫重塔回流槽402，對(duì)脫重塔回流液檢測(cè)，將含二氯甲基異丙基碳酸酯含量大于0.2％的回流液通過脫重塔回流泵a/b604的a泵，以1.0～1.2m3/h流量送入脫重塔102繼續(xù)汽液傳質(zhì)交換分離，另一部分氯甲基異丙基碳酸酯含量為99.68％、二氯甲基異丙基碳酸酯含量為0.18％的回流液，通過脫重塔回流泵a/b604的b泵以0.1～0.12m3/h流量進(jìn)入成品接收罐502。
顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定，對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)，這里無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉，凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。