本發(fā)明涉及煙草領(lǐng)域，具體來說涉及香料煙美拉德反應(yīng)物顯香成分分離制備煙草添加劑的方法及應(yīng)用獲得一種新型煙用香精香料的領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：目前國(guó)內(nèi)外卷煙市場(chǎng)均要求卷煙商品具有“高香氣、高濃度、低焦油”的屬性。隨著吸煙與健康越來越受到全社會(huì)的關(guān)注，提高卷煙安全性，發(fā)展低焦油卷煙已成為煙草行業(yè)的主攻方向和發(fā)展趨勢(shì)，但是在降低卷煙焦油的同時(shí)，往往也造成了煙氣香味的損失和濃度的減弱，這就必須通過加香手段來彌補(bǔ)卷煙的香味，從而滿足消費(fèi)者的吸食需求。香料煙是一種富含多種顯香物質(zhì)的煙草類型，是生產(chǎn)各種名優(yōu)卷煙尤其是高檔混合型卷煙的必要原料。國(guó)內(nèi)外許多研究都指出，香料煙中的賴百當(dāng)類化合物、β-甲基戊酸、異戊酸、β-大馬酮、茄酮等特殊致香物質(zhì)的含量均高于其它類型煙草數(shù)倍甚至數(shù)十倍，這些成分被認(rèn)為是構(gòu)成香料煙獨(dú)特香氣和吃味的重要組成部分。美拉德反應(yīng)是氨基酸與還原糖或羰基化合物發(fā)生的縮合、脫水、降解和氧化還原等一系列反應(yīng)。通過美拉德反應(yīng)可以產(chǎn)生種類豐富且分子量大的化學(xué)物質(zhì)，使整個(gè)反應(yīng)物香氣飽滿，此外，美拉德反應(yīng)物中含有大量的香味物質(zhì)，而且大部分與煙香協(xié)調(diào)，因而成為很好的煙用香料。加香加料技術(shù)是增進(jìn)和提高卷煙的煙氣濃度和香味的一條有效途徑。通過研究利用分子蒸餾分離得到的煙草致香物質(zhì)，可以賦予卷煙自然香韻，使卷煙的香體物質(zhì)更加豐富，提高卷煙的整體品質(zhì)，同時(shí)為我國(guó)豐富的天然資源的利用開辟了新的途徑。目前分子蒸餾處理香料煙美拉德反應(yīng)浸膏制備煙草添加劑在煙草中進(jìn)行應(yīng)用的研究鮮有報(bào)道。通過美拉德反應(yīng)得到的香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物雖然可以較好地彌補(bǔ)煙香，但由于沒對(duì)致香成分進(jìn)行選擇性分離，其中含有一些不利于卷煙吸味的物質(zhì)，在增加煙香的同時(shí)也帶來了吸味不適，粗糙感和干燥感增加等副作用。因此，有必要通過分子蒸餾設(shè)備分離除去香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物中不利于卷煙吸味的物質(zhì)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供香料煙美拉德反應(yīng)物顯香成分分離獲得一種新型煙用香精香料的方法及該煙草添加劑的應(yīng)用。將此香料煙浸膏輕組分噴加到卷煙煙絲中，可以改善煙氣質(zhì)量，增加卷煙香氣，使卷煙煙氣豐富、甜潤(rùn)、透發(fā)醇和，抑刺減雜，并起到豐富煙香、增強(qiáng)煙氣的潤(rùn)甜感等特點(diǎn),重組分可用于薄片加料和低檔卷煙加料。該方法制定出改善卷煙吃味和提升卷煙香氣量的一條有效的途徑，同時(shí)減少資源浪費(fèi)及環(huán)境污染，提高卷煙附加值。本發(fā)明的技術(shù)方案為：所述香料煙美拉德反應(yīng)物顯香成分分離制備煙草添加劑的方法及應(yīng)用，該方法包括以下的步驟：a.將香料煙切碎后，按每克香料煙加入8～12ml乙醇的添加量向香料煙中加入濃度為50％的乙醇，在50～70℃環(huán)境下提取1～3h，過濾濃縮即為香料煙浸膏；b.將步驟a中所得的香料煙浸膏∶還原糖∶氨基酸以質(zhì)量份數(shù)比為1∶0.2～0.4∶0.1～0.3的比例混合后，在85℃～105℃的條件下，不斷攪拌進(jìn)行美拉德反應(yīng)4～6小時(shí)，制得香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物；其中所述還原糖為葡萄糖或果糖，所述的氨基酸為脯氨酸、谷氨酸或丙氨酸；c.將步驟b中所得的香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物加入到分子蒸餾儀中進(jìn)行i級(jí)蒸餾，設(shè)定分子蒸餾設(shè)備蒸餾溫度為50℃～70℃，物料流速為1～2ml/min，刮膜轉(zhuǎn)速為40～60r/min，真空度為20～30pa，保留沿真空腔壁流出的i級(jí)蒸餾液；d.將步驟c中所得的i級(jí)蒸餾液在分子蒸餾儀器中繼續(xù)進(jìn)行第ii級(jí)蒸餾得到輕組分和重組分，即為煙草添加劑；其中二級(jí)蒸餾設(shè)定蒸餾溫度為65℃～80℃，物料流速1～3ml/min，刮膜轉(zhuǎn)速為100～150r/min，真空度為15～20pa。本發(fā)明較優(yōu)的技術(shù)方案：所述步驟a中每克香料煙加入10ml濃度為50％的乙醇，提取溫度為65℃，過濾濃縮后香料煙浸膏相對(duì)水的密度為1.150～1.200。本發(fā)明較優(yōu)的技術(shù)方案：所述步驟b中香料煙浸膏∶還原糖∶氨基酸的質(zhì)量份比為1∶0.3∶0.2，所述還原糖為葡萄糖，所述的氨基酸為脯氨酸，美拉德反應(yīng)溫度控制在100℃。本發(fā)明較優(yōu)的技術(shù)方案：所述步驟c中i級(jí)分子蒸餾的蒸餾溫度為60℃，物料流速為2ml/min，刮膜轉(zhuǎn)速為60r/min，真空度為25pa；ii級(jí)分子蒸餾的蒸餾溫度為75℃，物料流速為1ml/min，刮膜轉(zhuǎn)速為120r/min，真空度為15pa。所述香料煙質(zhì)量與加入濃度50％乙醇的體積比為料液比，本發(fā)明中料液比采用每克香料煙對(duì)應(yīng)加入50％乙醇毫升數(shù)。每克香料煙加入8～12ml濃度為50％的乙醇即為香料煙與50％乙醇料液比為8～12。本發(fā)明提供的另一種技術(shù)方案為，香料煙美拉德反應(yīng)物顯香成分分離制備煙草添加劑的方法及應(yīng)用，其特征在于：將上述方法中得到ii級(jí)蒸餾輕組分噴加到用于制備中高檔卷煙的煙絲中，按照現(xiàn)有卷煙的制備方法制成中高檔卷煙，其添加量為煙絲總重量的0.05～0.1％。本發(fā)明中香料煙浸膏通過美拉德反應(yīng)產(chǎn)生了種類豐富且分子量大的化學(xué)物質(zhì)，通過分子蒸餾設(shè)備收集到的香料煙美拉德反應(yīng)物顯香物質(zhì)在卷煙中應(yīng)用能提高卷煙香氣質(zhì)量和檔次感，增添煙草本香，使煙氣豐富、甜潤(rùn)、透發(fā)醇和，抑刺減雜。通過分離制備的顯香物質(zhì)為純天然香料，具有極大的市場(chǎng)潛力，其應(yīng)用簡(jiǎn)便，在現(xiàn)有的卷煙加工工藝中容易得到實(shí)現(xiàn)，可提升卷煙的吸食品質(zhì)。本專利為煙用香精提供了技術(shù)和理論指導(dǎo)。本發(fā)明的有益效果：(1)本發(fā)明所制得顯香物質(zhì)香氣特征具有令人愉快的焦糖樣香，香料煙特征香，留香持久。(2)本發(fā)明所制得顯香物質(zhì)用于煙草加料中，能提高卷煙香氣質(zhì)量和檔次感，增添煙草本香，使煙氣豐富、甜潤(rùn)、透發(fā)醇和，抑刺減雜。(3)本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，成本較低，易于工業(yè)化生產(chǎn)；而且本發(fā)明中提供的方法不需外加其他化學(xué)試劑，避免因外加成分引入其他的安全隱患和不良?xì)庀ⅰ＞唧w實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此：實(shí)施例1，香料煙美拉德反應(yīng)物顯香成分分離制備煙草添加劑的方法及應(yīng)用，包括以下步驟：a、將10kg香料煙粉碎，加入100l濃度為50％的乙醇攪拌提取2h，提取溫度為65℃；將提取液過濾后，取出濾液在50℃條件下真空濃縮獲得香料煙浸膏，香料煙浸膏相對(duì)水的密度為1.150～1.200；b、將所得的香料煙浸膏進(jìn)行美拉德反應(yīng)：稱取步驟a中制備的香料煙浸膏100g，葡萄糖30g，脯氨酸20g，然后將其混合均勻，放入常規(guī)小型反應(yīng)釜中，溫度控制在100℃，在不斷攪拌中進(jìn)行美拉德反應(yīng)6小時(shí)，即制得香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物；c、將步驟b中所得的香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物加入到分子蒸餾儀中進(jìn)行i級(jí)蒸餾：通過試驗(yàn)初步確定了分子蒸餾制備香料煙美拉德反應(yīng)物的最佳條件為：蒸餾溫度為60℃，物料流速為2ml/min，刮膜轉(zhuǎn)速為60r/min，真空度為25pa；保留沿真空腔壁流出的i級(jí)蒸餾輕組分，檢測(cè)i級(jí)蒸餾輕組分相對(duì)水的密度為1.075；d、將步驟c中所得的i級(jí)蒸餾輕組分進(jìn)行第ii級(jí)蒸餾，通過試驗(yàn)初步確定了分子蒸餾制備香料煙美拉德反應(yīng)物的最佳條件為：蒸餾溫度為75℃，物料流速1ml/min，刮膜轉(zhuǎn)速為120r/min，真空度為15pa；收集到ii級(jí)蒸餾顯香物質(zhì)，檢測(cè)ii級(jí)蒸餾顯香物質(zhì)相對(duì)水的密度為1.038。實(shí)施例2，香料煙美拉德反應(yīng)物顯香成分分離制備煙草添加劑的方法及應(yīng)用，包括以下步驟：a、將10kg香料煙粉碎，加入80l濃度為50％的乙醇攪拌提取3h，提取溫度為50℃，將提取液過濾后，取出濾液在50℃條件下真空濃縮獲得香料煙浸膏，香料煙浸膏相對(duì)水的密度為1.150～1.200；b、將所得的香料煙浸膏進(jìn)行美拉德反應(yīng)：稱取步驟a中制備的香料煙浸膏100g，葡萄糖20g，色氨酸30g，然后將其混合均勻，放入常規(guī)小型反應(yīng)釜中，溫度控制在90℃，在不斷攪拌中進(jìn)行美拉德反應(yīng)5小時(shí)，即制得香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物；c、將步驟b中所得的香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物加入到分子蒸餾儀中進(jìn)行i級(jí)蒸餾：通過試驗(yàn)初步確定了分子蒸餾制備香料煙美拉德反應(yīng)物的最佳條件為：蒸餾溫度為50℃，物料流速為2ml/min，刮膜轉(zhuǎn)速為50r/min，真空度為20pa；保留沿真空腔壁流出的i級(jí)蒸餾輕組分，檢測(cè)i級(jí)蒸餾輕組分相對(duì)水的密度為1.073；d、將所得i級(jí)蒸餾輕組分進(jìn)行第ii級(jí)蒸餾，通過試驗(yàn)初步確定了分子蒸餾制備香料煙美拉德反應(yīng)物的最佳條件為：蒸餾溫度為75℃，物料流速1ml/min，刮膜轉(zhuǎn)速為120r/min，真空度為15pa；收集到ii級(jí)蒸餾顯香物質(zhì)，檢測(cè)ii級(jí)蒸餾顯香物質(zhì)相對(duì)水的密度為1.037。實(shí)施例3，香料煙美拉德反應(yīng)物顯香成分分離制備煙草添加劑的方法及應(yīng)用，包括以下步驟：a、將10kg香料煙粉碎，加入120l濃度為50％的乙醇攪拌提取2h，提取溫度為70℃，將提取液過濾后，取出濾液在50℃條件下真空濃縮獲得香料煙浸膏，香料煙浸膏相對(duì)水的密度為1.150～1.200即為香料煙浸膏；b、將所得的香料煙浸膏進(jìn)行美拉德反應(yīng)：稱取香料煙浸膏100g，果糖30g，丙氨酸30g，然后將其混合均勻，放入常規(guī)小型反應(yīng)釜中，溫度控制在100℃，在不斷攪拌中進(jìn)行美拉德反應(yīng)5小時(shí)，即制得香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物；c、將所得香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物加入到分子蒸餾儀中進(jìn)行i級(jí)蒸餾：通過試驗(yàn)初步確定了分子蒸餾制備香料煙美拉德反應(yīng)物的最佳條件為：蒸餾溫度為55℃，物料流速為2ml/min，刮膜轉(zhuǎn)速為50r/min，真空度為30pa；保留沿真空腔壁流出的i級(jí)蒸餾輕組分，檢測(cè)i級(jí)蒸餾輕組分相對(duì)水的密度為1.076；d、將所得i級(jí)蒸餾輕組分進(jìn)行第ii級(jí)蒸餾，通過試驗(yàn)初步確定了分子蒸餾制備香料煙美拉德反應(yīng)物的最佳條件為：蒸餾溫度為70℃，物料流速1ml/min，刮膜轉(zhuǎn)速為130r/min，真空度為18pa；收集到ii級(jí)蒸餾顯香物質(zhì)，檢測(cè)ii級(jí)蒸餾顯香物質(zhì)相對(duì)水的密度為1.039。實(shí)施例4:香料煙美拉德反應(yīng)物顯香成分分離制備煙草添加劑的方法及應(yīng)用，包括以下步驟：a、將10kg香料煙粉碎，加入100l濃度為50％乙醇攪拌提取2h，提取溫度為65℃，將提取液過濾后，取出濾液在50℃條件下真空濃縮獲得香料煙浸膏，香料煙浸膏相對(duì)水的密度為1.150～1.200；b、將所得的香料煙浸膏進(jìn)行美拉德反應(yīng)：稱取步驟a中制備香料煙浸膏100g，果糖20g，色氨酸10g，然后將其混合均勻，放入常規(guī)小型反應(yīng)釜中，溫度控制在100℃，在不斷攪拌中進(jìn)行美拉德反應(yīng)4小時(shí)，即制得香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物；c、將所得香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物加入到分子蒸餾儀中進(jìn)行i級(jí)蒸餾：通過試驗(yàn)初步確定了分子蒸餾制備香料煙美拉德反應(yīng)物的最佳條件為：蒸餾溫度為60℃，物料流速為2ml/min，刮膜轉(zhuǎn)速為60r/min，真空度為26pa；保留沿真空腔壁流出的i級(jí)蒸餾輕組分，檢測(cè)i級(jí)蒸餾輕組分相對(duì)水的密度為1.074；d、將所得i級(jí)蒸餾輕組分進(jìn)行第ii級(jí)蒸餾，通過試驗(yàn)初步確定了分子蒸餾制備香料煙美拉德反應(yīng)物的最佳條件為：蒸餾溫度為80℃，物料流速1ml/min，刮膜轉(zhuǎn)速為150r/min，真空度為20pa；收集到ii級(jí)蒸餾顯香物質(zhì)，檢測(cè)ii級(jí)蒸餾顯香物質(zhì)相對(duì)水的密度為1.041。將上述實(shí)施例1中得到的香料煙浸膏、香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物和ii級(jí)蒸餾輕組分及重組分進(jìn)行經(jīng)gc-ms分析，通過wiley和mainlib譜庫(kù)檢索，分別鑒定出26、35、40和24種揮發(fā)性成分。表1香料煙浸膏、香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物和ii級(jí)蒸餾輕組分及重組分主要顯香物質(zhì)化學(xué)成分對(duì)比表一中類西柏烷類有茄酮、西柏戊烯、西柏三烯二醇，賴百當(dāng)類有降龍涎香醚、氧化硬尾醇、龍涎醛、8，12-環(huán)氧-14-賴百當(dāng)-13-醇、降龍涎香內(nèi)酯，類胡蘿卜素類有大馬酮、六氫法尼酮、巨豆三烯酮、二氫獼猴桃內(nèi)酯、3-氧代-а-紫羅蘭醇，其它香味物質(zhì)有糠醛、呋喃酮、乙酰吡咯、新植二烯、亞麻酸乙酯、棕櫚酸甲酯、苯甲醇、苯乙醇。通過表一可以得出顯香物質(zhì)香氣特征具有令人愉快的焦糖樣香，香料煙特征香，留香持久。應(yīng)用實(shí)施例，將上述實(shí)施例1中制備的香料煙浸膏、香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物和ii級(jí)蒸餾輕組分進(jìn)行加料加香，同一條件下施加比例相同，并對(duì)施加樣品進(jìn)行感官對(duì)比評(píng)吸，感官評(píng)吸小組9位成員，評(píng)吸標(biāo)準(zhǔn)采用gb5606.4-2005，評(píng)吸結(jié)果取平均值，其結(jié)果詳見表2、3、4。所述的施加比例為占煙絲的重量百分比。表2：施加比例為0.05％的感官評(píng)吸結(jié)果樣品光澤香氣協(xié)調(diào)雜氣刺激余味合計(jì)參比煙524.14.07.915.020.076.0香料煙浸膏524.54.78.116.220.278.7香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物524.64.78.216.320.679.4ii級(jí)蒸餾顯香物質(zhì)525.24.98.516.720.981.2表3：施加比例為0.10％的感官評(píng)吸結(jié)果樣品光澤香氣協(xié)調(diào)雜氣刺激余味合計(jì)參比煙524.14.07.915.020.076.0香料煙浸膏524.64.78.216.420.279.1香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物524.84.78.216.320.679.6ii級(jí)蒸餾顯香物質(zhì)525.34.98.516.720.981.3表4施加比例為0.15％的感官評(píng)吸結(jié)果樣品光澤香氣協(xié)調(diào)雜氣刺激余味合計(jì)參比煙524.14.07.915.020.076.0香料煙浸膏524.64.77.915.420.277.8香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物524.84.78.015.320.378.1ii級(jí)蒸餾顯香物質(zhì)524.94.78.015.720.278.5從表2～4的感官評(píng)吸結(jié)果可以看出，ii級(jí)蒸餾顯香物質(zhì)與煙用香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物和煙用香料煙浸膏相比，ii級(jí)蒸餾顯香物質(zhì)的施加比例為0.05～0.1％時(shí)，能提高卷煙香氣質(zhì)量和檔次感，增添煙草本香，使煙氣豐富、甜潤(rùn)、透發(fā)醇和，抑刺減雜的作用，在低焦油卷煙上使用，增強(qiáng)卷煙的香味和回甜感。ii級(jí)蒸餾顯香物質(zhì)解決了香料煙浸膏和香料煙浸膏美拉德反應(yīng)物用于煙草加香中所帶來的輕微刺激、澀感，略雜氣，煙氣顆粒狀殘留物較重、煙氣發(fā)散。上述實(shí)施例為本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明所作的改變均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12