本發(fā)明涉及淀粉制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高取代度羧甲基淀粉的滾筒干燥制備方法。
背景技術(shù)：
羧甲基淀粉是一類重要的淀粉衍生物，簡稱cms，最初報(bào)道見于1924年，于1940年開始工業(yè)化大生產(chǎn)，和cmc相比，具有流動性好，溶解性好，生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)，是一種新型的增稠劑和穩(wěn)定劑，已廣泛應(yīng)用于食品，醫(yī)藥，紡織印染等方面，由于受生產(chǎn)技術(shù)，工藝設(shè)備和成本等因素的制約，市場上常見的cms產(chǎn)品的取代度都在0.2-0.4之間，存在抗酸性、抗鈣鎂離子能力低，抗溫性差，活性染料得色率低等問題，大大制約了cms的應(yīng)用。高取代、高粘度產(chǎn)品的研制始于20世紀(jì)90年代中期，由于淀粉工業(yè)的快速發(fā)展，我國對變性淀粉的發(fā)展非常重視，曾把cms列為化工部九五計(jì)劃中計(jì)劃重點(diǎn)開發(fā)的6種精細(xì)化工產(chǎn)品之一。
目前市場上的產(chǎn)品，基本采用兩種方式制備：采用半干法制備的，取代度低，粘度不高，只能應(yīng)用于一些低端的工業(yè)領(lǐng)域；采用溶劑法生產(chǎn)的，可以達(dá)到了取代度在0.5以上，粘度也有提高，但生產(chǎn)成本大大提高，且由于用酒精作為溶劑，對生產(chǎn)的安全技術(shù)要求很高，生產(chǎn)受到了嚴(yán)重制約。因此，開發(fā)新的cms制備技術(shù)就有了現(xiàn)實(shí)需要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種高取代度羧甲基淀粉的滾筒干燥制備方法，以水為溶劑，并采用滾筒裝置干燥，產(chǎn)品具有取代度高、粘度較高、生產(chǎn)成本低、耐堿性好、活性染料得色率高等特點(diǎn)。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
一種高取代度羧甲基淀粉的滾筒干燥制備方法，包括如下步驟：
1)預(yù)處理：在普通淀粉漿中加入表氯醇進(jìn)行處理，使淀粉分子的緊密性增加；
2)堿化：在帶有攪拌裝置的容器中，將預(yù)處理后的淀粉在堿性溶液中堿化；
3)初步醚化：堿化后，依次加入氯乙酸鈉溶液、液堿，在保持溫度16～23℃的條件下醚化；
4)滾筒處理和干燥：將初步醚化后的淀粉從攪拌裝置中卸出，然后轉(zhuǎn)入滾筒干燥裝置，在設(shè)備壓力為0.4～0.6mpa，滾筒干燥裝置表面溫度大于或等于135℃，物料溫度70～80℃的條件下，進(jìn)行干燥與進(jìn)一步醚化，將物料干燥成含水5％～7％的片狀；
5)粉碎：將干燥后的物料粉碎成20～40目，即得產(chǎn)品。
根據(jù)以上方案，所述堿化包括如下具體步驟：
i)在帶有攪拌裝置的容器中加入水，再加入所需50wt.％液堿量的15％，配成堿液；
ii)在攪拌下加入預(yù)處理后的淀粉；
iii)在溫度16～23℃條件下，保持?jǐn)嚢?，堿化40～60min。
根據(jù)以上方案，所述50wt.％液堿用量與所述加入水的質(zhì)量比為1:6～1:2。
根據(jù)以上方案，所述初步醚化包括如下具體步驟：
i)將氯乙酸鈉在溶解罐中配成溶液；
ii)在攪拌下，向堿化后的淀粉混合液中加入氯乙酸鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌10～15min；
iii)加入所需50wt.％液堿量剩余的85％，在保持溫度16～23℃的件下，攪拌4～6h，進(jìn)行醚化。
本發(fā)明以水為溶劑，在水相中進(jìn)行反應(yīng)時，反應(yīng)物可以完全溶解在水中，和淀粉顆粒充分接觸，進(jìn)入到淀粉顆粒分子內(nèi)部反應(yīng)，提高了反應(yīng)物的利用率，同時由于在滾筒干燥裝置中可以達(dá)到較高的溫度(70～80℃，一般溶劑法反應(yīng)溫度只有40～50℃)，從而提高了反應(yīng)效率，可以達(dá)到較高的取代度(產(chǎn)品取代度最高可達(dá)到0.7～0.8)。
本發(fā)明的有益效果是：
1)本發(fā)明提供了一種以水為溶劑，配合滾筒干燥制備羧甲基淀粉的新方法，突破了溶媒法的生產(chǎn)安全制約和半干法的反應(yīng)效率低的問題，制備出較高取代度和較高粘度的產(chǎn)品，拓展了cms的使用；
2)本發(fā)明使用交聯(lián)劑將淀粉鏈進(jìn)行交聯(lián)處理后，使淀粉顆粒的緊密度增加，使淀粉在水溶液和滾筒高溫處理?xiàng)l件下可以達(dá)到較高取代度，具有工藝條件便利，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品取代度高，溶解速度快，耐堿性好，活性染料得色率高(比海藻酸鈉的高)，脫糊性好(達(dá)到88％～89％)等特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行說明。
實(shí)施例1：
本發(fā)明提供一種高取代度羧甲基淀粉的滾筒干燥制備方法，包括如下步驟：
1)預(yù)處理：在普通淀粉漿中加入表氯醇4kg常溫處理14h；
2)堿化：
i)在帶有攪拌裝置的容器中加入水300kg，再加入50wt.％液堿15kg，配成堿液，溶液溫度為23℃；
ii)在攪拌下加入預(yù)處理后的淀粉；
iii)在23℃下，保持?jǐn)嚢?，堿化40min；
3)初步醚化：
i)將氯乙酸鈉在溶解罐中配成溶液；
ii)在攪拌下，向堿化后的淀粉混合液中加入氯乙酸鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌10min；
iii)加入50wt.％液堿85kg，在23℃的條件下，攪拌5h，進(jìn)行醚化；
4)滾筒處理和干燥：將初步醚化后的淀粉從攪拌裝置中卸出，然后轉(zhuǎn)入滾筒干燥裝置，在設(shè)備壓力為0.5mpa，轉(zhuǎn)速為3轉(zhuǎn)/min，滾筒干燥裝置表面溫度140℃，物料溫度75℃的條件下，進(jìn)行干燥與進(jìn)一步醚化，將物料干燥成含水5％～7％的片狀；
5)粉碎：將干燥后的物料粉碎成40目，即得產(chǎn)品。
實(shí)施例2：
本發(fā)明提供一種高取代度羧甲基淀粉的滾筒干燥制備方法，包括如下步驟：
1)預(yù)處理：在普通淀粉漿中加入表氯醇5kg常溫處理11h；
2)堿化：
i)在帶有攪拌裝置的容器中加入水400kg，再加入50wt.％液堿20kg，配成堿液，溶液溫度為23℃；
ii)在攪拌下加入預(yù)處理后的淀粉；
iii)在23℃下，保持?jǐn)嚢瑁瑝A化45min；
3)初步醚化：
i)將氯乙酸鈉在溶解罐中配成溶液；
ii)在攪拌下，向堿化后的淀粉混合液中加入氯乙酸鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌10min；
iii)加入50wt.％液堿113kg，在23℃的條件下，攪拌4.5h，進(jìn)行醚化；
4)滾筒處理和干燥：將初步醚化后的淀粉從攪拌裝置中卸出，然后轉(zhuǎn)入滾筒干燥裝置，在設(shè)備壓力為0.55mpa，轉(zhuǎn)速為3.5轉(zhuǎn)/min，滾筒干燥裝置表面溫度145℃，物料溫度78℃的條件下，進(jìn)行干燥與進(jìn)一步醚化，將物料干燥成含水5％～7％的片狀；
5)粉碎：將干燥后的物料粉碎成40目，即得產(chǎn)品。
實(shí)施例3：
本發(fā)明提供一種高取代度羧甲基淀粉的滾筒干燥制備方法，包括如下步驟：
1)預(yù)處理：在普通淀粉漿中加入表氯醇5kg常溫處理12h；
2)堿化：
i)在帶有攪拌裝置的容器中加入水500kg，再加入50wt.％液堿24kg，配成堿液，溶液溫度為18℃；
ii)在攪拌下加入預(yù)處理后的淀粉；
iii)在16℃下，保持?jǐn)嚢?，堿化60min；
3)初步醚化：
i)將氯乙酸鈉在溶解罐中配成溶液；
ii)在攪拌下，向堿化后的淀粉混合液中加入氯乙酸鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌10min；
iii)加入50wt.％液堿136kg，在16℃的條件下，攪拌6h，進(jìn)行醚化；
4)滾筒處理和干燥：將初步醚化后的淀粉從攪拌裝置中卸出，然后轉(zhuǎn)入滾筒干燥裝置，在設(shè)備壓力為0.6mpa，轉(zhuǎn)速為3轉(zhuǎn)/min，滾筒干燥裝置表面溫度135℃，物料溫度70℃的條件下，進(jìn)行干燥與進(jìn)一步醚化，將物料干燥成含水5％～7％的片狀；
5)粉碎：將干燥后的物料粉碎成20目，即得產(chǎn)品。
以上實(shí)施例僅用以說明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管上述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的相關(guān)技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：可以對本發(fā)明進(jìn)行修改或者同等替換，但不脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改和局部替換均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。