本發(fā)明涉及一種耐寒增塑劑的生產(chǎn)方法，屬于pvc助劑制備技術(shù)領(lǐng)域；具體涉及一種耐寒增塑劑十二碳二元酸二酯的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

增塑劑是一類“類溶劑”的物質(zhì)，增塑劑是現(xiàn)代塑料工業(yè)最大的助劑品種，對(duì)促進(jìn)塑料工業(yè)特別是聚氯乙烯工業(yè)的發(fā)展起著決定性的作用。增塑劑加入到塑料、樹脂或彈性體等物質(zhì)中，能改進(jìn)它們的加工性，增加可塑性、柔韌性、拉伸性或膨脹性。加入增塑劑可以降低塑料的熔融粘度、玻璃化溫度和彈性體的彈性模量，而不會(huì)改變被增塑物質(zhì)的基本化學(xué)性質(zhì)。具有低粘度和低粘度系數(shù)的增塑劑，能降低聚合物的玻璃化溫度，使硬而剛的塑料變得柔軟而堅(jiān)韌；低溫條件下使用的塑料制品均需添加具有耐寒性的增塑劑，而增塑劑的耐寒性與其結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，含有直鏈烷基的增塑劑的耐寒性好，含有的支鏈烷基越多，耐寒性也就越好。在塑料中加入耐寒增塑劑，可以降低塑料制品的軟化溫度，明顯改善塑料制品的耐低溫性能，使其在寒冷的地區(qū)仍有良好的使用價(jià)值。

隨著世界各國(guó)環(huán)保意識(shí)的提高，醫(yī)藥包裹、醫(yī)療器械、食品包裝、日用品、玩具加工等塑料制品對(duì)主增塑劑提出了更高的功能及安全環(huán)保要求，全球已加快了功能型環(huán)保增塑劑產(chǎn)品及符合衛(wèi)生要求的塑料制品的應(yīng)用研究。但目前國(guó)內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)的主增塑劑在許多性能上特別是衛(wèi)生性、無(wú)毒性等方面難易滿足環(huán)保的要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：根據(jù)目前國(guó)家對(duì)增塑劑環(huán)保方面的嚴(yán)格要求，本發(fā)明提供一種無(wú)毒環(huán)保的耐寒增塑劑十二碳二元酸二酯的生產(chǎn)方法。

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

本發(fā)明提供一種耐寒增塑劑十二碳二元酸二酯的生產(chǎn)方法，所述生產(chǎn)方法包括以下步驟：

a、首先將原料十二碳二元酸和c8-c10混合醇加入反應(yīng)器中進(jìn)行攪拌升溫；所述十二碳二元酸與c8-c10混合醇二者之間的摩爾比為1：2.6～2.9；

b、當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)溫度升至170～180℃時(shí)，加入非酸催化劑，繼續(xù)升溫至210～230℃，在此溫度條件下保溫進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為4～6h；

所述非酸催化劑占十二碳二元酸和c8-c10混合醇二者總質(zhì)量的0.05～1%；

c、反應(yīng)結(jié)束后，將所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行減壓蒸餾，除去c8-c10混合醇，得到十二碳二元酸二酯粗品；

d、將所得十二碳二元酸二酯粗品冷卻至75～85℃，冷卻后進(jìn)行后處理，處理后得到產(chǎn)品十二碳二元酸二酯。

根據(jù)上述的耐寒增塑劑十二碳二元酸二酯的生產(chǎn)方法，步驟b中所述非酸催化劑為鈦酸酯類催化劑。

根據(jù)上述的耐寒增塑劑十二碳二元酸二酯的生產(chǎn)方法，所述鈦酸酯類催化劑為鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯。

根據(jù)上述的耐寒增塑劑十二碳二元酸二酯的生產(chǎn)方法，步驟c中減壓蒸餾時(shí)的真空度為0.085～1mpa。

根據(jù)上述的耐寒增塑劑十二碳二元酸二酯的生產(chǎn)方法，步驟d中所述后處理的具體過(guò)程為：首先在真空度為0.085～1mpa的條件下減壓蒸除十二碳二元酸二酯粗品中剩余的混合醇；脫醇后開啟攪拌器，加入配制的質(zhì)量百分濃度3～5%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)后靜置過(guò)濾；將過(guò)濾后所得十二碳二元酸二酯粗品在真空度為0.085～1mpa、溫度為110～130℃條件下進(jìn)行減壓脫水；脫水后的產(chǎn)物中加入活性炭進(jìn)行攪拌脫色，脫色后進(jìn)行壓濾，得到成品十二碳二元酸二酯。

根據(jù)上述的耐寒增塑劑十二碳二元酸二酯的生產(chǎn)方法，所述脫色過(guò)程中加入活性炭的量占十二碳二元酸和c8-c10混合醇總質(zhì)量的0.1～0.15%。

本發(fā)明化學(xué)反應(yīng)的方程式：

。

本發(fā)明的積極有益效果：

1、本發(fā)明方法制備耐寒增塑劑十二碳二元酸二酯是一種以十二碳二元酸、c8-c10混合醇為原料合成的無(wú)毒環(huán)保增塑劑。該產(chǎn)品不含鄰苯二甲酸鹽，透明無(wú)味，對(duì)環(huán)境無(wú)刺激，具有優(yōu)良的低溫性能、耐沖擊性能，且傾點(diǎn)低、閃點(diǎn)高、不易揮發(fā)，可作為輔助型增塑劑改善制品的低溫性能和高級(jí)潤(rùn)滑油的基礎(chǔ)油，產(chǎn)品完全符合歐盟reach法案的各項(xiàng)衛(wèi)生環(huán)保要求。

2、本發(fā)明以十二碳二元酸、c8-c10混合醇為原料，采用非酸催化劑，進(jìn)行酯化反應(yīng)制得產(chǎn)品十二碳二元酸二辛酯，工藝步驟簡(jiǎn)單，操作安全穩(wěn)定，對(duì)反應(yīng)設(shè)備腐蝕小，生產(chǎn)成本低，而且收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好。

附圖說(shuō)明：

圖1本發(fā)明實(shí)施例1所得產(chǎn)品的氣相色譜圖；

圖2本發(fā)明實(shí)施例2所得產(chǎn)品的氣相色譜圖；

圖3本發(fā)明實(shí)施例3所得產(chǎn)品的氣相色譜圖。

具體實(shí)施方式：

以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。

實(shí)施例1：

本發(fā)明耐寒增塑劑十二碳二元酸二酯的生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法的詳細(xì)步驟如下：

a、首先將原料十二碳二元酸200g和c8-c10混合醇242g加入2000ml反應(yīng)釜中，加入后開啟攪拌，充分?jǐn)嚢韬箝_始升溫；

b、當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至180℃時(shí)，加入0.26g鈦酸四異丙酯（0.26g鈦酸四異丙酯首先采用78g的c8-c10混合醇進(jìn)行溶解），繼續(xù)升溫至230℃，在此溫度條件下保溫進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為5h；

c、反應(yīng)結(jié)束后，將所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行減壓蒸餾（減壓蒸餾過(guò)程中控制真空度為0.085～1mpa），除去c8-c10混合醇，得到十二碳二元酸二酯粗品；

d、將所得十二碳二元酸二酯粗品冷卻至80℃，冷卻后在真空度為0.085～1mpa的條件下減壓蒸除十二碳二元酸二酯粗品中剩余的混合醇；脫醇后開啟攪拌器，加入配制的質(zhì)量百分濃度3%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)后靜置過(guò)濾；將過(guò)濾后所得十二碳二元酸二酯粗品在真空度0.085mpa、溫度為110℃條件下進(jìn)行減壓脫水；脫水后的粗品中加入0.52g活性炭進(jìn)行攪拌脫色，脫色后進(jìn)行壓濾，得到成品十二碳二元酸二酯。

經(jīng)檢測(cè)：本實(shí)施例酯化率為99.59%，所得產(chǎn)品純度為99.63%（詳見附圖1）。

實(shí)施例2：

本發(fā)明耐寒增塑劑十二碳二元酸二酯的生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法的詳細(xì)步驟如下：

a、首先將原料十二碳二元酸200g和c8-c10混合醇217g加入2000ml反應(yīng)釜中，加入后開啟攪拌，充分?jǐn)嚢韬箝_始升溫；

b、當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至180℃時(shí)，加入0.297g鈦酸四異丙酯（0.297g鈦酸四異丙酯首先采用78g的c8-c10混合醇進(jìn)行溶解），繼續(xù)升溫至230℃，在此溫度條件下保溫進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為5h；

c、反應(yīng)結(jié)束后，將所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行減壓蒸餾（減壓蒸餾過(guò)程中控制真空度為0.085～1mpa），除去c8-c10混合醇，得到十二碳二元酸二酯粗品；

d、將所得十二碳二元酸二酯粗品冷卻至80℃，冷卻后在真空度為0.085～1mpa的條件下減壓蒸除十二碳二元酸二酯粗品中剩余的混合醇；脫醇后開啟攪拌器，加入配制的質(zhì)量百分濃度5%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)后靜置過(guò)濾；將過(guò)濾后所得十二碳二元酸二酯粗品在真空度0.085mpa、溫度為110℃條件下進(jìn)行減壓脫水；脫水后的粗品中加入0.495g活性炭進(jìn)行攪拌脫色，脫色后進(jìn)行壓濾，得到成品十二碳二元酸二酯。

經(jīng)檢測(cè)：本實(shí)施例酯化率為99.61%，所得產(chǎn)品純度為99.59%（詳見附圖2）。

實(shí)施例3：

本發(fā)明耐寒增塑劑十二碳二元酸二酯的生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法的詳細(xì)步驟如下：

a、首先將原料十二碳二元酸200g和c8-c10混合醇252g加入2000ml反應(yīng)釜中，加入后開啟攪拌，充分?jǐn)嚢韬箝_始升溫；

b、當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至180℃時(shí)，加入0.318g鈦酸四異丙酯（0.318g鈦酸四異丙酯首先采用78g的c8-c10混合醇進(jìn)行溶解），繼續(xù)升溫至230℃，在此溫度條件下保溫進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為5h；

c、反應(yīng)結(jié)束后，將所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行減壓蒸餾（減壓蒸餾過(guò)程中控制真空度為0.085～1mpa），除去c8-c10混合醇，得到十二碳二元酸二酯粗品；

d、將所得十二碳二元酸二酯粗品冷卻至80℃，冷卻后在真空度為0.085～1mpa的條件下減壓蒸除十二碳二元酸二酯粗品中剩余的混合醇；脫醇后開啟攪拌器，加入配制的質(zhì)量百分濃度4%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)后靜置過(guò)濾；將過(guò)濾后所得十二碳二元酸二酯粗品在真空度0.085mpa、溫度為110℃條件下進(jìn)行減壓脫水；脫水后的粗品中加入0.53g活性炭進(jìn)行攪拌脫色，脫色后進(jìn)行壓濾，得到成品十二碳二元酸二酯。

經(jīng)檢測(cè)：本實(shí)施例酯化率為99.63%，所得產(chǎn)品純度為99.65%（詳見附圖3）。