本發(fā)明涉及一種化學(xué)提純工藝設(shè)備及方法，特別涉及一種化學(xué)提純工藝方法。

背景技術(shù)：

電池級(jí)碳酸二甲酯是重要的化工原料，作為鋰離子電池電解液的主要成分，隨著電子產(chǎn)品、新能源汽車行業(yè)的發(fā)展，電解液的需求量日益增加、對電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品質(zhì)量的要求也越來越高。工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯中的主要雜質(zhì)是水、甲醇、乙醇、碳酸甲乙酯、重組分雜質(zhì)等。醇類和水影響鋰離子電池的使用壽命，重組分雜質(zhì)影響電解液變色，因此必須提高碳酸二甲酯的純度指標(biāo)，降低各種雜質(zhì)含量。電池級(jí)碳酸二甲酯的提純方法有冷凍結(jié)晶法、吸附法、間歇精餾法等，但都存在收率低、能耗高、產(chǎn)生固廢等缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種化學(xué)提純工藝方法，通過提供了一種可以工業(yè)化的連續(xù)精餾工藝流程，通過控制塔操作參數(shù)，得到高純度的電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品。

本發(fā)明提到的一種化學(xué)提純裝置，其技術(shù)方案是：包括脫輕塔、塔頂冷凝器、第一回流罐、精餾塔、第二塔釜泵、精餾塔冷凝器、側(cè)線冷凝器、第二回流罐、第一再沸器、第二再沸器、第一回流泵、塔釜泵、側(cè)采泵、第二回流泵，脫輕塔的頂部連接塔頂冷凝器，塔頂冷凝器通過第一回流罐和第一回流泵連接脫輕塔，塔頂冷凝器連接脫輕出口，脫輕塔的底部連接第一再沸器，第一再沸器通過塔釜泵將脫輕后的原料輸送到精餾塔，精餾塔通過精餾塔冷凝器連接第二回流罐，第二回流罐通過第二回流泵連接精餾塔，分離式塔釜的底部通過第二再沸器連接第二塔釜泵，分離式塔釜的中間通過側(cè)采泵連接側(cè)線冷凝器。

上述的脫輕塔為填料塔，脫輕塔內(nèi)的塔板數(shù)為50塊。

上述的精餾塔為填料塔，精餾塔內(nèi)的塔板數(shù)為60塊。

本發(fā)明提到的一種化學(xué)提純工藝方法，

該裝置采用工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制提純電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，包括以下步驟：

a）原料進(jìn)料：從工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯裝置dmc精制塔塔釜采出的原料進(jìn)料碳酸二甲酯通過輸料泵送至脫輕塔，物料從脫輕塔的中上部進(jìn)料，控制進(jìn)料量1500kg/h；

b）脫輕塔操作：控制脫輕塔的塔頂操作溫度為50℃～100℃，脫輕塔塔釜操作溫度為60℃～110℃，脫輕塔塔頂操作壓力：60kpa～150kpa，回流比控制：20～40，脫輕塔塔頂?shù)玫降暮休p組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料，分析純度大于99.8%、含水小于200ppm時(shí)，直接進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐，以備下一步提純使用；如純度低于99.8%或者含水大于200ppm則返回脫輕塔進(jìn)一步精制提純，塔釜得到脫除輕組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料經(jīng)塔釜泵輸送至精餾塔；

c）產(chǎn)品產(chǎn)出操作：上述步驟中產(chǎn)生的碳酸二甲酯物料進(jìn)入精餾塔中，控制精餾塔塔頂操作溫度：50℃～100℃，精餾塔的塔釜操作溫度60℃～110℃，精餾塔塔頂操作壓力：60kpa～150kpa，回流比控制：10-30，精餾塔塔頂?shù)玫降暮倭侩s質(zhì)的碳酸二甲酯物料進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐中，精餾塔塔釜物料化驗(yàn)分析純度大于99.8%，含水小于200ppm進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐；純度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通過第二回流罐、第二回流泵進(jìn)入精餾塔，返回工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯精制工段萃取，通過精餾塔的側(cè)線采出純度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇總含量小于20ppm的電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，通過側(cè)線上的側(cè)采泵連接到側(cè)線冷凝器收集。

上述的原料進(jìn)料碳酸二甲酯純度在99.95%以上。

上述的原料進(jìn)料位置為脫輕塔內(nèi)部塔板的第50塊塔板。

上述的精餾塔中采用側(cè)線采出，側(cè)線采出位置在精餾塔內(nèi)的第11塊塔板。

上述的脫輕塔中產(chǎn)出的碳酸二甲酯物料中輕組分雜質(zhì)含量低于0.005%。

本發(fā)明的有益效果是：解決了傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝產(chǎn)品純度低、收率低、能耗高和產(chǎn)生固廢污染物的問題，經(jīng)過脫輕塔脫除輕組分再經(jīng)精制塔提純精制后，碳酸二甲酯產(chǎn)品純度提高到99.99%以上，水含量下降到30ppm以下，總醇含量下降到20ppm以下，提純精制后，電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品銷售價(jià)格提高，大大提高了裝置的經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)，采用連續(xù)化生產(chǎn)工藝，解決了操作繁瑣、能耗高的缺陷。

附圖說明

附圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；

附圖中：脫輕塔1、塔頂冷凝器2、第一回流罐3、精餾塔4、第二塔釜泵5、精餾塔冷凝器6、側(cè)線冷凝器7、第二回流罐8、第一再沸器9、第二再沸器10、第一回流泵11、塔釜泵12、側(cè)采泵13、第二回流泵14。

具體實(shí)施方式

結(jié)合附圖1，對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述：

本發(fā)明提到的一種化學(xué)提純工藝裝置，包括脫輕塔1、塔頂冷凝器2、第一回流罐3、精餾塔4、第二塔釜泵5、精餾塔冷凝器6、側(cè)線冷凝器7、第二回流罐8、第一再沸器9、第二再沸器10、第一回流泵11、塔釜泵12、側(cè)采泵13、第二回流泵14，脫輕塔1的頂部連接塔頂冷凝器2，塔頂冷凝器2通過第一回流罐3和第一回流泵11連接脫輕塔1，塔頂冷凝器2連接脫輕出口，脫輕塔1的底部連接第一再沸器9，第一再沸器9通過塔釜泵12將脫輕后的原料輸送到精餾塔4，精餾塔4通過精餾塔冷凝器6連接第二回流罐8，第二回流罐8通過第二回流泵14連接精餾塔4，分離式塔釜5的底部通過第二再沸器10連接第二塔釜泵5，分離式塔釜5的中間通過側(cè)采泵13連接側(cè)線冷凝器7。

其中，脫輕塔1為填料塔，脫輕塔1內(nèi)的塔板數(shù)為50塊。

其中，精餾塔4為填料塔，精餾塔4內(nèi)的塔板數(shù)為60塊。

本發(fā)明提到的一種化學(xué)提純工藝方法，

該裝置采用工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制提純電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，包括以下步驟：

a）原料進(jìn)料：從工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯裝置dmc精制塔塔釜采出的原料進(jìn)料碳酸二甲酯通過輸料泵送至脫輕塔1，物料從脫輕塔1的中上部進(jìn)料，控制進(jìn)料量1500kg/h；

b）脫輕塔操作：控制脫輕塔1的塔頂操作溫度為50℃～100℃，脫輕塔塔釜操作溫度為60℃～110℃，脫輕塔1塔頂操作壓力：60kpa～150kpa，回流比控制：20～40，脫輕塔1塔頂?shù)玫降暮休p組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料，分析純度大于99.8%、含水小于200ppm時(shí)，直接進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐，以備下一步提純使用；如純度低于99.8%或者含水大于200ppm則返回脫輕塔1進(jìn)一步精制提純，塔釜得到脫除輕組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料經(jīng)塔釜泵12輸送至精餾塔4；

c）產(chǎn)品產(chǎn)出操作：上述步驟中產(chǎn)生的碳酸二甲酯物料進(jìn)入精餾塔4中，控制精餾塔4塔頂操作溫度：50℃～100℃，精餾塔4的塔釜操作溫度60℃～110℃，精餾塔4塔頂操作壓力：60kpa～150kpa，回流比控制：10-30，精餾塔4塔頂?shù)玫降暮倭侩s質(zhì)的碳酸二甲酯物料進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐中，精餾塔4塔釜物料化驗(yàn)分析純度大于99.8%，含水小于200ppm進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐；純度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通過第二回流罐8、第二回流泵14進(jìn)入精餾塔4，返回工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯精制工段萃取，通過精餾塔4的側(cè)線采出純度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇總含量小于20ppm的電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，通過側(cè)線上的側(cè)采泵13連接到側(cè)線冷凝器7收集。

其中，原料進(jìn)料碳酸二甲酯純度在99.95%以上。

其中，原料進(jìn)料位置為脫輕塔1內(nèi)部塔板的第50塊塔板。

其中，精餾塔4中采用側(cè)線采出，側(cè)線采出位置在精餾塔4內(nèi)的第11塊塔板。

另外，脫輕塔1中產(chǎn)出的碳酸二甲酯物料中輕組分雜質(zhì)含量低于0.005%。

本發(fā)明提到的一種用于連續(xù)生產(chǎn)電池級(jí)碳酸二甲酯的精制提純裝置的提純方法，根據(jù)產(chǎn)品的產(chǎn)出效果，設(shè)有以下三組較佳的實(shí)施方式，

實(shí)施例1：

該裝置采用工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制提純電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，包括以下步驟：

a）原料進(jìn)料：從工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯裝置dmc精制塔塔釜采出的原料進(jìn)料碳酸二甲酯通過輸料泵送至脫輕塔1，物料從脫輕塔1的中上部進(jìn)料，控制進(jìn)料量1500kg/h；

b）脫輕塔操作：控制脫輕塔1的塔頂操作溫度為50℃，脫輕塔塔釜操作溫度為60℃，脫輕塔塔頂操作壓力：60kpa，回流比控制：20，脫輕塔塔頂?shù)玫降暮休p組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料，分析純度大于99.8%、含水小于200ppm時(shí)，直接進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐，以備下一步提純使用；如純度低于99.8%或者含水大于200ppm則返回脫輕塔進(jìn)一步精制提純，塔釜得到脫除輕組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料經(jīng)塔釜泵12輸送至精餾塔4；

c）產(chǎn)品產(chǎn)出操作：上述步驟中產(chǎn)生的碳酸二甲酯物料進(jìn)入精餾塔4中，控制精餾塔4塔頂操作溫度：50℃，精餾塔4的塔釜操作溫度60℃，精餾塔4塔頂操作壓力：60kpa，回流比控制：10，精餾塔4塔頂?shù)玫降暮倭侩s質(zhì)的碳酸二甲酯物料進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐中，精餾塔4塔釜物料化驗(yàn)分析純度大于99.8%，含水小于200ppm進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐；純度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通過第二回流罐8、第二回流泵14進(jìn)入精餾塔4，返回工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯精制工段萃取，通過精餾塔4的側(cè)線采出純度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇總含量小于20ppm的電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，通過側(cè)線上的側(cè)采泵13連接到側(cè)線冷凝器7收集。

實(shí)施例2：

該裝置采用工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制提純電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，包括以下步驟：

a）原料進(jìn)料：從工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯裝置dmc精制塔塔釜采出的原料進(jìn)料碳酸二甲酯通過輸料泵送至脫輕塔1，物料從脫輕塔1的中上部進(jìn)料，控制進(jìn)料量1500kg/h；

b）脫輕塔操作：控制脫輕塔1的塔頂操作溫度為75℃，脫輕塔塔釜操作溫度為85℃，脫輕塔塔頂操作壓力：105kpa，回流比控制：30，脫輕塔塔頂?shù)玫降暮休p組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料，分析純度大于99.8%、含水小于200ppm時(shí)，直接進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐，以備下一步提純使用；如純度低于99.8%或者含水大于200ppm則返回脫輕塔進(jìn)一步精制提純，塔釜得到脫除輕組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料經(jīng)塔釜泵12輸送至精餾塔4；

c）產(chǎn)品產(chǎn)出操作：上述步驟中產(chǎn)生的碳酸二甲酯物料進(jìn)入精餾塔4中，控制精餾塔4塔頂操作溫度：75℃，精餾塔4的塔釜操作溫度85℃，精餾塔4塔頂操作壓力：105kpa，回流比控制：20，精餾塔4塔頂?shù)玫降暮倭侩s質(zhì)的碳酸二甲酯物料進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐中，精餾塔4塔釜物料化驗(yàn)分析純度大于99.8%，含水小于200ppm進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐；純度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通過第二回流罐8、第二回流泵14進(jìn)入精餾塔4，返回工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯精制工段萃取，通過精餾塔4的側(cè)線采出純度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇總含量小于20ppm的電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，通過側(cè)線上的側(cè)采泵13連接到側(cè)線冷凝器7收集。

實(shí)施例3：

該裝置采用工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制提純電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，包括以下步驟：

a）原料進(jìn)料：從工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯裝置dmc精制塔塔釜采出的原料進(jìn)料碳酸二甲酯通過輸料泵送至脫輕塔1，物料從脫輕塔1的中上部進(jìn)料，控制進(jìn)料量1500kg/h；

b）脫輕塔操作：控制脫輕塔1的塔頂操作溫度為100℃，脫輕塔塔釜操作溫度為110℃，脫輕塔塔頂操作壓力：150kpa，回流比控制：40，脫輕塔塔頂?shù)玫降暮休p組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料，分析純度大于99.8%、含水小于200ppm時(shí)，直接進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐，以備下一步提純使用；如純度低于99.8%或者含水大于200ppm則返回脫輕塔進(jìn)一步精制提純，塔釜得到脫除輕組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料經(jīng)塔釜泵12輸送至精餾塔4；

c）產(chǎn)品產(chǎn)出操作：上述步驟中產(chǎn)生的碳酸二甲酯物料進(jìn)入精餾塔4中，控制精餾塔4塔頂操作溫度：100℃，精餾塔4的塔釜操作溫度110℃，精餾塔4塔頂操作壓力：150kpa，回流比控制：30，精餾塔4塔頂?shù)玫降暮倭侩s質(zhì)的碳酸二甲酯物料進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐中，精餾塔4塔釜物料化驗(yàn)分析純度大于99.8%，含水小于200ppm進(jìn)入工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品儲(chǔ)罐；純度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通過第二回流罐8、第二回流泵14進(jìn)入精餾塔4，返回工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯精制工段萃取，通過精餾塔4的側(cè)線采出純度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇總含量小于20ppm的電池級(jí)碳酸二甲酯產(chǎn)品，通過側(cè)線上的側(cè)采泵13連接到側(cè)線冷凝器7收集。

以上所述，僅是本發(fā)明的部分較佳實(shí)施例，任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員均可能利用上述闡述的技術(shù)方案加以修改或?qū)⑵湫薷臑榈韧募夹g(shù)方案。因此，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所進(jìn)行的任何簡單修改或等同置換，盡屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。