本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)提純2-叔戊基蒽醌的方法，涉及化工原料生產(chǎn)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

雙氧水是一種重要的綠色環(huán)?；瘜W(xué)品，在醫(yī)療、民用、工業(yè)上都有很重要的用途。目前生產(chǎn)雙氧水的方法主要是蒽醌法，這種方法生產(chǎn)成本低廉，耗能少易于大規(guī)模生產(chǎn)。蒽醌法生產(chǎn)雙氧水主要以2-烷基蒽醌為主要載體，目前大多數(shù)公司使用2-乙基蒽醌，與2-乙基蒽醌相比較，2-叔戊基蒽醌有著明顯的優(yōu)勢(shì)，兩者相比較，2-叔戊基蒽醌在工作液中的溶解度比2-乙基蒽醌要大，這就影響著后續(xù)的反應(yīng)速率，從而影響雙氧水的生產(chǎn)成本與收率。

2-叔戊基蒽醌的制備主要由2-(4’-叔戊基苯甲?；?苯甲酸通過發(fā)煙硫酸脫水而來，專利cn104262124通過將abb酸燒熔后加入到發(fā)煙硫酸中，這種方法操作簡(jiǎn)單，成本較低，但是戊基蒽醌的收率約70～80％，而且在脫水的過程中容易形成焦油類的炭化物雜質(zhì)影響戊基蒽醌的收率和純度。所以有必要開發(fā)一種新的方法或者改進(jìn)該方法來進(jìn)一步提高2-叔戊基蒽醌的產(chǎn)率、純度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)提純2-叔戊基蒽醌的方法，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，副反應(yīng)發(fā)生率低，反應(yīng)條件溫和，原料轉(zhuǎn)化率高，2-叔戊基蒽醌產(chǎn)品的收率高，產(chǎn)品純度大。本發(fā)明使用五氧化二磷和三氟乙酸來做脫水劑，對(duì)比發(fā)煙硫酸的用量，在保證反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的情況下用量減少，增加溶劑使反應(yīng)均勻，減少炭化量，增加吸附劑使2-叔戊基蒽醌產(chǎn)品純度增大，吸附劑可循環(huán)使用，不會(huì)增加額外的成本。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明是將五氧化二磷與三氟乙酸混合加熱到一定溫度，將abb酸用溶劑溶解后滴加到混合相中，混合后在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液倒入冷水中，靜置分層，收集油層后加入一定量的吸附劑在一定溫度下吸附焦油類雜質(zhì)，吸附后過濾，反應(yīng)液蒸餾結(jié)晶，得到高純度的2-叔戊基蒽醌產(chǎn)品。具體包括如下步驟：

(1)將abb酸用溶劑溶解備用，

(2)將一定量的五氧化二磷和三氟乙酸投入到反應(yīng)釜中，加熱到一定的溫度；

(3)達(dá)到一定溫度后，將abb酸溶液滴入到混合相中，進(jìn)行保溫反應(yīng)；

(4)保溫反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液加入到冷水中，靜止分離出溶劑層；

(5)將吸附劑與溶劑層混合，保溫一定時(shí)間去除焦油類雜質(zhì)；

(6)趁熱過濾，濾液蒸餾結(jié)晶得到純品2-叔戊基蒽醌；

(7)吸附劑回收焙燒，二次使用；

在上述技術(shù)方案中，采用的溶劑包括二氯乙烷、三氯乙烷、氯苯等有機(jī)溶劑。

在上述技術(shù)方案中，溶劑用量為原料abb酸質(zhì)量的4-15倍，最優(yōu)的質(zhì)量配比7-12倍；

在上述技術(shù)方案中的五氧化二磷的用量為abb酸質(zhì)量的5％-15％，最優(yōu)百分比為8％-12％；三氟乙酸的用量為abb酸質(zhì)量的0.5-5倍，最優(yōu)配比為1.5-3倍；

在上述技術(shù)方案中的五氧化二磷與三氟乙酸的混合相溫度為70-140℃，最佳保溫溫度為90-120℃；

在上述技術(shù)方案中的滴加時(shí)間控制在0.5h以內(nèi)，保溫時(shí)間為0.5-4h，最優(yōu)保溫時(shí)間為1.0-2.5h；

在上述技術(shù)方案中在保溫反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液倒入冷水中，冷水用量與溶解abb酸的溶劑質(zhì)量相同；

在上述技術(shù)方案中的吸附劑為400-600目的活性炭或硅膠；

在上述技術(shù)方案中的加入量為溶劑質(zhì)量1％-20％，最優(yōu)質(zhì)量百分比為5％-10％；保溫溫度30-70℃，最優(yōu)保溫溫度為50-60℃，保溫時(shí)間為0.5-3h，最優(yōu)保溫時(shí)間為0.5-1.5h；

在上述技術(shù)方案中的將吸附劑焙燒，焙燒溫度150-300℃，最佳溫度為200-250℃；焙燒時(shí)間為1-5h，最佳時(shí)間2-4h；

本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種生產(chǎn)提純2-叔戊基蒽醌的方法，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，生產(chǎn)成品低，產(chǎn)品收率大，產(chǎn)品純度大，該方法的關(guān)鍵步驟在于將abb酸溶解在溶劑中，使反應(yīng)均勻，操作簡(jiǎn)便，通過使用吸附劑提高產(chǎn)品純度，對(duì)后續(xù)制備雙氧水是極為有利的。

選用400-600目的活性炭或硅膠作為吸附劑，通過吸附劑本身的孔道可以吸附反應(yīng)產(chǎn)生的焦油類雜質(zhì)，提高2-叔戊基蒽醌的純度，并且對(duì)2-叔戊基蒽醌的收率沒有影響，吸附劑使用后可經(jīng)溶劑洗滌后，焙燒打通孔道，進(jìn)行回收再利用，生產(chǎn)成本不會(huì)增加。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1

稱取5g五氧化二磷和100g三氟乙酸加入反應(yīng)釜中升溫至90℃，稱取50gabb酸溶解于350g二氯乙烷中備用，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到95℃，滴加abb酸的二氯乙烷溶液，滴加時(shí)間20min，滴加完畢，90℃保溫1.5小時(shí)，保溫完畢自然冷卻，將反應(yīng)液加入到350g冷水中，攪拌0.5h后靜置分層，收集溶劑層，加入17.5g活性炭，升溫至60℃保溫0.5h，自然降溫，過濾反應(yīng)液后濾液蒸餾結(jié)晶得2-叔戊基蒽醌產(chǎn)品，總產(chǎn)率為85.5％，用液相色譜定量戊基蒽醌的純度98.7％，回收的活性炭用蒸餾出的二氯乙烷洗滌后，250℃干燥焙燒2h，得15g活性炭，回收使用。

實(shí)施例2

稱取6g五氧化二磷和125g三氟乙酸加入反應(yīng)釜中升溫至90℃，稱取50gabb酸溶解于500g二氯乙烷中備用，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到90℃，滴加abb酸的二氯乙烷溶液，滴加時(shí)間為30min，滴加完畢，90℃保溫1h小時(shí)，保溫完畢自然冷卻，將反應(yīng)液加入到500g冷水中，攪拌0.5h后靜置分層，收集溶劑層，在實(shí)施例一回收的活性炭中補(bǔ)加新的活性炭共50g吸附，升溫至60℃保溫1h，自然降溫，過濾反應(yīng)液后濾液蒸餾結(jié)晶得2-叔戊基蒽醌產(chǎn)品產(chǎn)率為87.5％，用液相色譜定量戊基蒽醌的純度99.0％，回收的活性炭用蒸餾出的二氯乙烷洗滌后，干燥焙燒，得45g活性炭，回收使用。

實(shí)施例3

稱取5g五氧化二磷和100g三氟乙酸加入反應(yīng)釜中升溫至105℃，稱取50gabb酸溶解于400g三氯乙烷中備用，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到105℃，滴加abb酸的三氯乙烷溶液，滴加時(shí)間20min，滴加完畢，105℃保溫1小時(shí)，保溫完畢自然冷卻，將反應(yīng)液加入到400g冷水中，攪拌0.5h后靜置分層收集溶劑層，加入回收的活性炭32g，升溫至55℃保溫1.5h，自然降溫，過濾反應(yīng)液后濾液蒸餾結(jié)晶得2-叔戊基蒽醌產(chǎn)品，總產(chǎn)率為89.5％，用液相色譜定量戊基蒽醌的純度98.9％，回收的活性炭用蒸餾出的二氯乙烷洗滌后，200℃干燥焙燒3h，得30g活性炭，回收使用。

實(shí)施例4

稱取4g五氧化二磷和100g三氟乙酸加入反應(yīng)釜中升溫至110℃，稱取50gabb酸溶解于400g三氯乙烷中備用，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到110℃，滴加abb酸的三氯乙烷溶液，滴加時(shí)間20min，滴加完畢，110℃保溫0.5小時(shí)，保溫完畢自然冷卻，將反應(yīng)液加入到400g冷水中，攪拌0.5h后靜置分層，收集溶劑層，加入回收的活性炭32g，升溫至55℃保溫1.5h，自然降溫，過濾反應(yīng)液后濾液蒸餾結(jié)晶得2-叔戊基蒽醌產(chǎn)品，總產(chǎn)率為88.5％，用液相色譜定量戊基蒽醌的純度99.0％，回收的活性炭用蒸餾出的二氯乙烷洗滌后，200℃干燥焙燒4h，得30g活性炭，回收使用。

實(shí)施例5

稱取5g五氧化二磷和100g三氟乙酸加入反應(yīng)釜中升溫至110℃，稱取50gabb酸溶解于500g三氯乙烷中備用，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到110℃，滴加abb酸的三氯乙烷溶液，滴加時(shí)間30min，滴加完畢，110℃保溫1小時(shí)，保溫完畢自然冷卻，將反應(yīng)液加入到500g冷水中，攪拌0.5h后靜置分層，收集溶劑層，加入活性炭50g，升溫至60℃保溫1h，自然降溫，過濾反應(yīng)液后濾液蒸餾結(jié)晶得2-叔戊基蒽醌產(chǎn)品，總產(chǎn)率為91.7％％，用液相色譜定量戊基蒽醌的純度99.5％，回收的活性炭用蒸餾出的二氯乙烷洗滌后，250℃干燥焙燒3，得30g活性炭，回收使用。

實(shí)施例6

稱取5g五氧化二磷和100g三氟乙酸加入反應(yīng)釜中升溫至105℃，稱取50gabb酸溶解于400g三氯乙烷中備用，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到95℃，滴加abb酸的三氯乙烷溶液，滴加時(shí)間20min，滴加完畢，105℃保溫0.5小時(shí)，保溫完畢自然冷卻，將反應(yīng)液加入到400g冷水中，攪拌0.5h后靜置分層，收集溶劑層，加入硅膠32g，升溫至60℃保溫1.5h，自然降溫，過濾反應(yīng)液后濾液蒸餾結(jié)晶得2-叔戊基蒽醌產(chǎn)品，總產(chǎn)率為89.5％，用液相色譜定量戊基蒽醌的純度98.0％，回收的硅膠用蒸餾出的二氯乙烷洗滌后，300℃干燥焙燒4h，得30g硅膠，回收使用。

實(shí)施例7

稱取6g五氧化二磷和125g三氟乙酸加入反應(yīng)釜中升溫至105℃，稱取50gabb酸溶解于500g二氯乙烷中備用，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到105℃，滴加abb酸的二氯乙烷溶液，滴加時(shí)間為30min，滴加完畢，105℃保溫1h小時(shí)，保溫完畢自然冷卻，將反應(yīng)液加入到500g冷水中，攪拌0.5h后靜置分層，收集溶劑層，在硅膠50g吸附，升溫至60℃保溫1h，自然降溫，過濾反應(yīng)液后濾液蒸餾結(jié)晶得2-叔戊基蒽醌產(chǎn)品，總產(chǎn)率為87.0％，用液相色譜定量戊基蒽醌的純度98.7％，回收的硅膠用蒸餾出的二氯乙烷洗滌后，250℃干燥焙燒3h，得45g硅膠，回收使用。