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      一種辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制備方法和應(yīng)用與流程

      文檔序號(hào):11276859閱讀:477來(lái)源:國(guó)知局

      本發(fā)明屬于變性淀粉制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種低粘度可用于乳化包埋應(yīng)用的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法。



      背景技術(shù):

      由于食品酶工程、發(fā)酵工程等食品生物技術(shù)的進(jìn)步,使得各類生物制造的功能性蛋白質(zhì)和肽類、多糖和寡糖、脂質(zhì)和脂肪酸等具有生理活性物質(zhì)正以空前的速度和品種數(shù)量進(jìn)入新型食品配料、添加劑的行列。這類食品配料、添加劑具有活性強(qiáng)、作用專一、對(duì)熱、光、ph值等敏感的特點(diǎn),因此,在加工生產(chǎn)、儲(chǔ)存及人體內(nèi)消化過(guò)程中,易受光、溫度、氣體、ph值、微生物及酶等條件的影響失活、品質(zhì)劣變。因此如何利用一種材料實(shí)現(xiàn)香精香料等食品添加劑及維生素、黃酮、不飽和脂肪酸、蛋白多肽等多種活性物質(zhì)的加工貯存穩(wěn)態(tài)化及體內(nèi)吸收高效化,成為解決飲料、焙烤、膨化等多種食品行業(yè),還有飼料、藥品、化妝品、紡織、造紙和涂料等各方面應(yīng)用問(wèn)題的關(guān)鍵。

      淀粉分子是由多個(gè)葡萄糖單體聚合而成,葡萄糖單體上的羥基容易發(fā)生化學(xué)反應(yīng),辛烯基琥珀酸淀粉酯,它屬于酯化變性淀粉的一種,其分子結(jié)構(gòu)上同時(shí)具有疏水和親水基團(tuán),也是一類安全高效的乳化增稠穩(wěn)定劑。目前國(guó)內(nèi)外不少相關(guān)學(xué)者都在致力于提高辛烯基琥珀酸淀粉酯的乳化性能方面的研究。何紹凱等在“蠟質(zhì)玉米辛烯基琥珀酸麥芽糊精酯的制備及性能研究”(何紹凱,曹余,等.蠟質(zhì)玉米辛烯基琥珀酸麥芽糊精酯的制備及性能研究[j].中國(guó)食品添加劑.2014,08:61~67.)一文中表明,應(yīng)用耐高溫α~淀粉酶對(duì)辛烯基琥珀酸淀粉鈉進(jìn)行酶解處理,制備了蠟質(zhì)玉米淀粉辛烯基琥珀酸麥芽糊精酯,研究了辛烯基琥珀酸酐對(duì)取代度的影響,探討了耐高溫α~淀粉酶用量、酶解時(shí)間、淀粉乳濃度、酯化程度對(duì)產(chǎn)品葡萄糖值(de)的影響,并對(duì)具有不同de值的乳化劑在表觀粘度透明度、乳化穩(wěn)定性等性能的差異進(jìn)行了比較分析,結(jié)果顯示:1.乳化劑的取代度隨辛烯基琥珀酸酐用量的增加而呈升高趨勢(shì);2.隨取代度ds值的升高,乳化劑的hlb值增大,親水性加強(qiáng)、淀粉的糊化溫度降低、峰值粘度升高;3.乳化劑的de值隨α~淀粉酶用量的增加和酶解時(shí)間的延長(zhǎng)而升高,乳化劑的酯化程度對(duì)de值影響不大;4.隨de值的升高,乳化劑表觀粘度降低,透明度增大;de值高于11.5%以后,乳化穩(wěn)定性降低。田耀旗等在“一種在離子液中酶法合成辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法”(一種在離子液中酶法合成辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法,中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公告號(hào):cn104480159a)專利中以離子液體為反應(yīng)溶劑,加入10%普通玉米淀粉,在100℃條件下預(yù)糊化處理10min,冷卻至后續(xù)酶法反應(yīng)溫度50℃,加入淀粉干基質(zhì)量3%的辛烯基琥珀酸酐、10%的脂肪酶novozym435進(jìn)行酯化反應(yīng)30min,產(chǎn)物經(jīng)95%乙醇沉淀洗滌至洗滌液中酸酐濃度低于0.3%,40℃烘干,粉碎,獲得取代度達(dá)到0.014~0.019的辛烯基琥珀酸淀粉酯產(chǎn)品。martinkuentz等人在“辛烯基琥珀酸淀粉酯用于非表面活性劑藥物懸浮液中乳化性質(zhì)的研究”(atechnicalfeasibilitystudyofsurfactantfreedrugsuspensionsusingoctenylsuccinatemodifiedstarches[j].europeanjournalofpharmaceutics&biopharmaceutics.2006,63(1):37~43)一文中對(duì)辛烯基琥珀酸淀粉酯作為藥物懸浮液的表面活性劑技術(shù)可行性進(jìn)行了研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)辛烯基琥珀酸淀粉酯可以作為藥物懸浮液的表面活性劑,研究表明:與黃原膠的流變作用相比,改性淀粉對(duì)粘度和軟化點(diǎn)的影響比較小,這種凝膠作用是穩(wěn)定賦形劑的主要部分,而改性淀粉是阻止凝沉的產(chǎn)生,最穩(wěn)定的懸浮液顯示出較好的流變性??傃灾?,淀粉經(jīng)辛烯基琥珀酸酐酯化反應(yīng)之后,能賦予親水性較強(qiáng)的淀粉疏水性,使淀粉成為兩親性物質(zhì),具有較好的乳化性,但是大多數(shù)方法制備出來(lái)的乳化劑辛烯基琥珀酸淀粉酯都存在用于高載油量體系使用時(shí)乳化性能達(dá)不到要求、易破乳、包封率不高或表面油過(guò)高的問(wèn)題。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于克服目前辛烯基琥珀酸淀粉酯用作乳化包埋載體普遍存在的包埋率不高,易泄漏等不足之處,提供一種物理手段改變淀粉分子結(jié)構(gòu),進(jìn)一步改善辛烯基琥珀酸淀粉酯乳化性能的方法,拓展乳化用變性淀粉的用途。

      本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):

      一種辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法,包括如下步驟:

      (1)將淀粉與辛烯基琥珀酸酐在濕法條件下合成的辛烯基琥珀酸淀粉酯分別配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~15%(w/w)的淀粉乳ⅰ和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%~40%(w/w)的淀粉乳ⅱ;

      (2)將淀粉乳ⅰ于沸水浴中充分糊化,之后在20~200mpa壓力下高壓均質(zhì)1~5次,制得淀粉糊液??;

      (3)再將淀粉乳ⅱ加入淀粉糊液ⅰ中,于沸水浴中充分糊化,之后在20~200mpa壓力下高壓均質(zhì)1~5次,降溫至45~55℃,調(diào)節(jié)淀粉糊液ph值至5.5,制得淀粉糊液ⅱ;

      (4)在淀粉糊液ⅱ中加入葡萄糖淀粉酶進(jìn)行酶解,維持體系45~55℃下酶解4h,反應(yīng)結(jié)束后,升高淀粉糊溫度至80℃,攪拌30min滅酶,冷凍干燥,粉碎得成品。

      步驟(2)所述淀粉乳ⅰ中淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%~10%(w/w)。

      步驟(2)所述高壓均質(zhì)的壓力為80~140mpa;高壓均質(zhì)的次數(shù)為2~4次。

      步驟(3)所述淀粉乳ⅱ中淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~35%(w/w)。

      步驟(3)所述高壓均質(zhì)的壓力為80~140mpa;高壓均質(zhì)的次數(shù)為2~4次。

      步驟(3)所述淀粉乳ⅱ與步驟(2)淀粉乳ⅰ的質(zhì)量比為2:1~0.5:1。

      所述葡萄糖淀粉酶的添加量為淀粉糊液ⅱ中淀粉質(zhì)量的0.15%,酶活大于300agu/ml。

      所述淀粉為蠟質(zhì)玉米淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉、蠟質(zhì)馬鈴薯淀粉中的一種或幾種混合而成。

      上述方法制備的辛烯基琥珀酸淀粉酯作為高載油量乳化包埋壁材的應(yīng)用,所述高載油量為油性物質(zhì)含量≥40%。

      本發(fā)明在已優(yōu)化的濕法化學(xué)反應(yīng)合成辛烯基琥珀酸淀粉酯的基礎(chǔ)上,采用糊化~高壓均質(zhì)~糊化~高壓均質(zhì)和酶解的方式,運(yùn)用淀粉分子的結(jié)構(gòu)特性與具有親油性質(zhì)的辛烯基琥珀酸酯基團(tuán)相結(jié)合的特性,既滿足了提高辛烯基琥珀酸淀粉酯濃度,形成高濃低粘糊液以利于淀粉酶作用的要求,又有效改變淀粉的分子結(jié)構(gòu),提高雙親性淀粉壁材的乳化性能,使其具有更好的乳化成膜性能。辛烯基琥珀酸淀粉酯可滿足廣泛應(yīng)用于食品、藥品等等多個(gè)領(lǐng)域的要求。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下顯著的優(yōu)點(diǎn):

      (1)本發(fā)明首次將周期性糊化與高壓物理場(chǎng)均質(zhì)結(jié)合起來(lái)應(yīng)用在辛烯基琥珀酸淀粉酯酶解前處理上面,在得到高濃低粘淀粉糊液、有利于提高酶解反應(yīng)效率的同時(shí),顯著提高了辛烯基琥珀酸淀粉酯作為乳化壁材的乳化性能,包埋40%油性物質(zhì)時(shí),包埋率為98.51%,表面油為0.12%,包埋穩(wěn)定性也得到大幅度提高,經(jīng)過(guò)兩周的高溫破壞性試驗(yàn),包埋率依然可達(dá)到95.23%。而其他同等條件未經(jīng)周期性糊化與高壓均質(zhì)作用所制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯的包埋率為84.27%,表面油為1.55%,兩周高溫破壞性試驗(yàn)之后包埋率為83.73%。

      (2)本發(fā)明提供了一種制備高濃低粘乳化用變性淀粉的方法,制備了具有高載油量乳化的包埋載體,更有利于噴霧干燥加工等后續(xù)環(huán)節(jié)的進(jìn)行。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明,但實(shí)施方式并不僅限于此。

      實(shí)施例1

      將蠟質(zhì)玉米淀粉與辛烯基琥珀酸酐在濕法條件下合成的辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成500g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%(w/w)的淀粉乳,于沸水浴中充分糊化,之后在20mpa壓力下高壓均質(zhì)1次,再將500g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%(w/w)的辛烯基琥珀酸淀粉酯乳加入上述均質(zhì)過(guò)后的淀粉糊中,于沸水浴中充分糊化,之后在20mpa壓力下高壓均質(zhì)1次,降溫至55℃,調(diào)節(jié)淀粉糊液ph值至5.5;

      加入相對(duì)淀粉質(zhì)量0.15%的葡萄糖淀粉酶進(jìn)行酶解,維持體系55℃下酶解4h,反應(yīng)結(jié)束后,升高溫度至80℃,攪拌30min滅酶,冷凍干燥,粉碎得成品。

      測(cè)定成品的de值,同時(shí)制備微膠囊,考察其包埋穩(wěn)定性。結(jié)果如表1所示。

      表1

      實(shí)施例2

      將蠟質(zhì)玉米淀粉與辛烯基琥珀酸酐在濕法條件下合成的辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成500g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%(w/w)的淀粉乳,于沸水浴中充分糊化,之后在80mpa壓力下高壓均質(zhì)2次,再將500g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%(w/w)的辛烯基琥珀酸淀粉酯乳加入上述均質(zhì)過(guò)后的淀粉糊中,于沸水浴中充分糊化,之后在80mpa壓力下高壓均質(zhì)2次,降溫至55℃,調(diào)節(jié)淀粉糊液ph值至5.5;

      加入相對(duì)淀粉質(zhì)量0.15%的葡萄糖淀粉酶進(jìn)行酶解,維持體系55℃下酶解4h,反應(yīng)結(jié)束后,升高溫度至80℃,攪拌30min滅酶,冷凍干燥,粉碎得成品。

      測(cè)定成品的de值,同時(shí)制備微膠囊,考察其包埋穩(wěn)定性。結(jié)果如表2所示。

      表2

      實(shí)施例3

      將蠟質(zhì)玉米淀粉與辛烯基琥珀酸酐在濕法條件下合成的辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成500g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%(w/w)的淀粉乳,于沸水浴中充分糊化,之后在140mpa壓力下高壓均質(zhì)4次,再將500g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%(w/w)的辛烯基琥珀酸淀粉酯乳加入上述均質(zhì)過(guò)后的淀粉糊中,于沸水浴中充分糊化,之后在140mpa壓力下高壓均質(zhì)4次,降溫至55℃,調(diào)節(jié)淀粉糊液ph值至5.5;

      加入相對(duì)淀粉質(zhì)量0.15%的葡萄糖淀粉酶進(jìn)行酶解,維持體系55℃下酶解4h,反應(yīng)結(jié)束后,升高溫度至80℃,攪拌30min滅酶,冷凍干燥,粉碎得成品。

      測(cè)定成品的de值,同時(shí)制備微膠囊,考察其包埋穩(wěn)定性。結(jié)果如表3所示。

      表3

      實(shí)施例4

      將蠟質(zhì)玉米淀粉與辛烯基琥珀酸酐在濕法條件下合成的辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成500g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%(w/w)的淀粉乳,于沸水浴中充分糊化,之后在200mpa壓力下高壓均質(zhì)5次,再將500g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%(w/w)的辛烯基琥珀酸淀粉酯乳加入上述均質(zhì)過(guò)后的淀粉糊中,于沸水浴中充分糊化,之后在200mpa壓力下高壓均質(zhì)5次,降溫至55℃,調(diào)節(jié)淀粉糊液ph值至5.5;

      加入相對(duì)淀粉質(zhì)量0.15%的葡萄糖淀粉酶進(jìn)行酶解,維持體系55℃下酶解4h,反應(yīng)結(jié)束后,升高淀粉糊溫度至80℃,攪拌30min滅酶,冷凍干燥,粉碎得成品。

      測(cè)定成品的de值,同時(shí)制備微膠囊,考察其包埋穩(wěn)定性。結(jié)果如表4所示。

      表4

      實(shí)施例5

      將蠟質(zhì)玉米淀粉與辛烯基琥珀酸酐在濕法條件下合成的辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成500g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%(w/w)的淀粉乳,于沸水浴中充分糊化,之后在90mpa壓力下高壓均質(zhì)3次,再將500g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%(w/w)的辛烯基琥珀酸淀粉酯乳加入上述均質(zhì)過(guò)后的淀粉糊中,于沸水浴中充分糊化,之后在90mpa壓力下高壓均質(zhì)3次,降溫至55℃,調(diào)節(jié)淀粉糊液ph值至5.5;

      加入相對(duì)淀粉質(zhì)量0.15%的葡萄糖淀粉酶進(jìn)行酶解,維持體系55℃下酶解4h,反應(yīng)結(jié)束后,升高淀粉糊溫度至80℃,攪拌30min滅酶,冷凍干燥,粉碎得成品。

      測(cè)定成品的de值,同時(shí)制備微膠囊,考察其包埋穩(wěn)定性。結(jié)果如表5所示。

      表5

      實(shí)施例6

      將蠟質(zhì)玉米淀粉與辛烯基琥珀酸酐在濕法條件下合成的辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成500g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%(w/w)的淀粉乳,于沸水浴中充分糊化,之后在90mpa壓力下高壓均質(zhì)3次,再將350g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%(w/w)的辛烯基琥珀酸淀粉酯乳加入上述均質(zhì)過(guò)后的淀粉糊中,于沸水浴中充分糊化,之后在90mpa壓力下高壓均質(zhì)3次,降溫至55℃,調(diào)節(jié)淀粉糊液ph值至5.5;

      加入相對(duì)淀粉質(zhì)量0.15%的葡萄糖淀粉酶進(jìn)行酶解,維持體系55℃下酶解4h,反應(yīng)結(jié)束后,升高淀粉糊溫度至80℃,攪拌30min滅酶,冷凍干燥,粉碎得成品。

      測(cè)定成品的de值,同時(shí)制備微膠囊,考察其包埋穩(wěn)定性。結(jié)果如表6所示。

      表6

      實(shí)施例7

      將蠟質(zhì)玉米淀粉與辛烯基琥珀酸酐在濕法條件下合成的辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成500g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%(w/w)的淀粉乳,于沸水浴中充分糊化,之后在90mpa壓力下高壓均質(zhì)3次,再將350g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%(w/w)的辛烯基琥珀酸淀粉酯乳加入上述均質(zhì)過(guò)后的淀粉糊中,于沸水浴中充分糊化,之后在90mpa壓力下高壓均質(zhì)3次,降溫至55℃,調(diào)節(jié)淀粉糊液ph值至5.5;

      加入相對(duì)淀粉質(zhì)量0.15%的葡萄糖淀粉酶進(jìn)行酶解,維持體系55℃下酶解4h,反應(yīng)結(jié)束后,升高淀粉糊溫度至80℃,攪拌30min滅酶,冷凍干燥,粉碎得成品。

      測(cè)定成品的de值,同時(shí)制備微膠囊,考察其包埋穩(wěn)定性。結(jié)果如表7所示。

      表7

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