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      一種草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序的制作方法

      文檔序號(hào):12882329閱讀:474來源:國知局

      本發(fā)明涉及農(nóng)藥合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序。



      背景技術(shù):

      草甘膦英文名glyphosate,又稱農(nóng)達(dá)、農(nóng)民樂等,分子式為c3h8no5p,分子量169.08,外觀為白色固體,不溶于有機(jī)溶劑,屬芽后內(nèi)吸非選擇性高效廣譜滅生性除草劑,通過溶解雜草的葉直徑表面蠟質(zhì)層,藥效迅速進(jìn)入植物傳導(dǎo)系統(tǒng)產(chǎn)生作用,使雜草枯竭死亡,具有廣譜、低毒、無殘留、內(nèi)吸傳導(dǎo)和優(yōu)良的滅生性等特定。

      草甘膦是美國孟山都公司于1974年商品化的除草劑,因其高效、低毒、低殘留、廣譜性、與環(huán)境相容性好的優(yōu)越性能,草甘膦目前已成為世界上使用最廣泛的除草劑。我國的草甘膦生產(chǎn)于上世紀(jì)80年代起步,大多采用以甘氨酸、亞磷酸二甲酯、多聚甲醛為主要原料的烷基酯法合成工藝。該法工藝穩(wěn)定、收率較高,故發(fā)展十分迅速。該法包括合成、水解、結(jié)晶多步反應(yīng)過程。

      草甘膦為內(nèi)吸傳導(dǎo)型慢性廣譜滅生性除草劑,主要抑制物體內(nèi)烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶,從而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的轉(zhuǎn)化,使蛋白質(zhì)的合成受到干擾導(dǎo)致植物死亡。草甘膦是通過莖葉吸收后傳導(dǎo)到植物各部位的,可防除單子葉和雙子葉、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快與鐵、鋁等金屬離子結(jié)合而失去活性,對(duì)土壤中潛藏的種子和土壤微生物無不良影響。

      草甘膦生產(chǎn)過程中,需要進(jìn)行諸多工序,而生產(chǎn)過程中的酸化、水解工序?qū)Σ莞熟⒌纳a(chǎn)起到了極為重要的作用;如何設(shè)計(jì)出一種新穎的、實(shí)用的和科學(xué)的草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序?qū)⑹悄壳凹夹g(shù)人員亟需解決的實(shí)際問題。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      為解決上述問題,本發(fā)明提出一種草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序的具體包括以下步驟:

      (1).縮合:將亞磷酸二甲酯、甘氨酸、多聚甲醛和甲醇為原料加入到縮合釜內(nèi)部,設(shè)定縮合釜內(nèi)反應(yīng)溫度和攪拌速率,開啟攪拌器后在縮合釜內(nèi)進(jìn)行縮合反應(yīng);

      (2).酸化:在縮合釜進(jìn)行的縮合反應(yīng)結(jié)束后的縮合液進(jìn)入酸化釜,往酸化釜內(nèi)加入酸化劑進(jìn)行酸化,調(diào)控ph至特定值,使用冷凍劑進(jìn)行降溫,控制酸化釜內(nèi)的加酸溫度,攪拌攪拌一段時(shí)間后進(jìn)入下一道工序。

      優(yōu)選的,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序步驟1中縮合釜內(nèi)縮合反應(yīng)溫度設(shè)置為30~60℃。

      優(yōu)選的,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序步驟1中縮合釜內(nèi)縮合反應(yīng)設(shè)置有4段,第1段往縮合釜內(nèi)加入亞磷酸二甲酯、多聚甲醛和甲醇,設(shè)置溫度為32~36℃,保溫時(shí)間為25~35min;第2段往縮合釜內(nèi)加入甘氨酸,設(shè)置溫度為40~50℃,保溫時(shí)間為35~50min;第3段往縮合釜內(nèi)加入亞磷酸二甲酯,設(shè)置溫度為50~60℃,保溫時(shí)間為50~80min;第4段縮合釜內(nèi)設(shè)置溫度為25~35℃,保溫時(shí)間為40~60min。

      優(yōu)選的,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序中步驟1縮合釜內(nèi)攪拌器的攪拌速率設(shè)置為1000~2500r/min。

      優(yōu)選的,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序步驟2中酸化釜內(nèi)部加酸溫度設(shè)置為溫度不超過50℃。

      優(yōu)選的,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序步驟2中酸化釜內(nèi)的酸化劑設(shè)置為鹽酸。

      優(yōu)選的,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序步驟2中酸化釜內(nèi)部的ph值調(diào)控為ph值為1~2。

      優(yōu)選的,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序步驟2中酸化釜內(nèi)攪拌器的攪拌速率設(shè)置為800~1500r/min,攪拌時(shí)間設(shè)置為10min。

      優(yōu)選的,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序步驟2中酸化釜內(nèi)使用的冷凍劑設(shè)置為冷凍鹽水。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:一種草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序的具體包括以下步驟:以亞磷酸二甲酯、甘氨酸、多聚甲醛、甲醇為原料進(jìn)行縮合反應(yīng),縮合反應(yīng)結(jié)束后的縮合液進(jìn)入酸化釜加入鹽酸酸化,ph控制在1~2,使用冷凍鹽水降溫,控制加酸溫度不超過50℃,攪拌10分鐘酸化完成后得到含有草甘膦的酸化液,具有以下優(yōu)點(diǎn):

      本發(fā)明所述的草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序,反應(yīng)采取連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料方式,將多種原料加入到縮合釜內(nèi)部進(jìn)行反應(yīng),溫度設(shè)置不高,減少了能源消耗,提高了產(chǎn)率和純度,增加額外收益,提升了經(jīng)濟(jì)性;排放的水為蒸餾水且排放量大大減少,符合綠色環(huán)保無污染的理念,體現(xiàn)了經(jīng)濟(jì)性和實(shí)用性,優(yōu)化了草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序的工藝設(shè)計(jì),滿足了草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序的工藝設(shè)計(jì)的要求。

      附圖說明

      圖1是本發(fā)明草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序的工藝流程圖。

      具體實(shí)施方式

      下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

      實(shí)施例1

      請參閱圖1所示,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序的具體包括以下步驟:

      (1).縮合:將亞磷酸二甲酯、甘氨酸、多聚甲醛和甲醇為原料加入到縮合釜內(nèi)部,設(shè)定縮合釜內(nèi)反應(yīng)溫度和攪拌速率,開啟攪拌器后在縮合釜內(nèi)進(jìn)行縮合反應(yīng);

      (2).酸化:在縮合釜進(jìn)行的縮合反應(yīng)結(jié)束后的縮合液進(jìn)入酸化釜,往酸化釜內(nèi)加入酸化劑進(jìn)行酸化,調(diào)控ph至特定值,使用冷凍劑進(jìn)行降溫,控制酸化釜內(nèi)的加酸溫度,攪拌攪拌一段時(shí)間后進(jìn)入下一道工序。

      工作原理:使用時(shí),先將亞磷酸二甲酯、多聚甲醛、甲醇為原料加入到縮合釜內(nèi)部,再將甘氨酸加入到縮合釜內(nèi)部,最后投入一定量的亞磷酸二甲酯到縮合釜內(nèi)進(jìn)行縮合反應(yīng),縮合反應(yīng)結(jié)束后的縮合液進(jìn)入酸化釜加入酸化劑進(jìn)行酸化,調(diào)控ph值到特定值,使用冷凍劑進(jìn)行冷凍降溫,控制加酸溫度和酸化時(shí)間,酸化完成后得到含有草甘膦的酸化液。

      進(jìn)一步地,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序步驟1中縮合釜內(nèi)縮合反應(yīng)溫度設(shè)置為30~60℃。

      進(jìn)一步地,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序步驟1中縮合釜內(nèi)縮合反應(yīng)設(shè)置有4段,第1段往縮合釜內(nèi)加入亞磷酸二甲酯、多聚甲醛和甲醇,設(shè)置溫度為32~36℃,保溫時(shí)間為25~35min;第2段往縮合釜內(nèi)加入甘氨酸,設(shè)置溫度為40~50℃,保溫時(shí)間為35~50min;第3段往縮合釜內(nèi)加入亞磷酸二甲酯,設(shè)置溫度為50~60℃,保溫時(shí)間為50~80min;第4段縮合釜內(nèi)設(shè)置溫度為25~35℃,保溫時(shí)間為40~60min。

      進(jìn)一步地,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序中步驟1縮合釜內(nèi)攪拌器的攪拌速率設(shè)置為1000~2500r/min。

      進(jìn)一步地,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序步驟2中酸化釜內(nèi)部加酸溫度設(shè)置為溫度不超過50℃。

      進(jìn)一步地,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序步驟2中酸化釜內(nèi)的酸化劑設(shè)置為鹽酸。

      進(jìn)一步地,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序步驟2中酸化釜內(nèi)部的ph值調(diào)控為ph值為1~2。

      進(jìn)一步地,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序步驟2中酸化釜內(nèi)攪拌器的攪拌速率設(shè)置為800~1500r/min,攪拌時(shí)間設(shè)置為10min。

      進(jìn)一步地,所述草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序步驟2中酸化釜內(nèi)使用的冷凍劑設(shè)置為冷凍鹽水。

      在本發(fā)明中,本發(fā)明所述的草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序中,反應(yīng)采取連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料方式,將多種原料加入到縮合釜內(nèi)部進(jìn)行反應(yīng),溫度設(shè)置不高,減少了能源消耗,提高了產(chǎn)率和純度,增加額外收益,提升了經(jīng)濟(jì)性;排放的水為蒸餾水且排放量大大減少,符合綠色環(huán)保無污染的理念,體現(xiàn)了經(jīng)濟(jì)性和實(shí)用性,優(yōu)化了草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序的工藝設(shè)計(jì),滿足了草甘膦生產(chǎn)工藝的酸化工序的工藝設(shè)計(jì)的要求,體現(xiàn)了草甘膦酸化工序的新穎性、實(shí)用性和科學(xué)性的優(yōu)點(diǎn)。

      盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例,對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言,可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型,本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。

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