本發(fā)明涉及化學(xué)原料制品制造業(yè)中的醫(yī)藥及農(nóng)藥中間體用化學(xué)產(chǎn)品的制造方法，是一種高效的苯甲酰氯氯化聯(lián)產(chǎn)間氯苯甲酰氯和2，5-二氯苯甲酰氯的方法。

背景技術(shù)：

間氯苯甲酰氯主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料中間體及生物化工和催化劑等領(lǐng)域，可合成雷氯他定和安非他定等、除草劑甲羧除草醚的中間體。另外，間氯苯甲酰氯環(huán)上的氯還可被氟取代生成含氟化合物，是新一代醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料以及有機(jī)化工產(chǎn)品的重要中間體。間氯苯甲酰氯和間氯苯甲酸兩個可以簡單相互轉(zhuǎn)化。

目前生產(chǎn)間氯苯甲酰氯主要是從兩種原料來制配，第一種采用苯甲酰為原料，用氯氣氫化得到間氯苯甲酰氯。此工藝簡單，污染較少，成本也比較低，但是生產(chǎn)處的間氯苯甲酰氯純度不高，不能滿足藥物及其他精細(xì)化工產(chǎn)品的要求，第二種采用間氯甲苯為原料，通過二種工藝生產(chǎn)間氯苯甲酰氯，第一種工藝是間氯甲苯用空氣氧化得到間氯苯甲酸，再經(jīng)氯化亞砜或者光氣反應(yīng)制得間氯苯甲酰氯，第二種工藝是用間氯甲苯氫化、水解制得間氯甲苯酰氯，。這兩種工藝簡單，但是原料成本高，廢料多且難以處理，會對環(huán)境造成較大污染。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對上述本發(fā)明提出了一種高效的苯甲酰氯氯化聯(lián)產(chǎn)間氯苯甲酰氯和2，5-二氯苯甲酰氯的方法，其制配方法簡單，生產(chǎn)處的間氯苯甲酰氯純度較高，制作成本較低，并且可以得到2，5-二氯苯甲酰氯。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:

一種高效的苯甲酰氯氯化聯(lián)產(chǎn)間氯苯甲酰氯和2，5-二氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，其生產(chǎn)方法為：

1.通入氯氣反應(yīng)：將500g苯甲酰氯放入反應(yīng)瓶中，再在反應(yīng)瓶中加入10~25g催化劑，然后對反應(yīng)瓶進(jìn)行加熱，等到反應(yīng)瓶內(nèi)溫度達(dá)到150℃之后，維持溫度不變，再往反應(yīng)瓶中通入氯氣，并且在此過程中采用gc跟蹤監(jiān)測，直至甲苯酰氯反應(yīng)完全，得到混合液體，混合液體為間氯苯甲酰氯、2，5-二氯苯甲酰氯和其他二氯苯甲酰氯的混合溶液，混合溶液中各個物質(zhì)的質(zhì)量比為間氯苯甲酰氯40~45%，2，5-二氯苯甲酰氯40~45%，其他二氯苯甲酰氯10~20%；

2.粗蒸：將得到的混合溶液倒入簡單減壓蒸餾瓶中，設(shè)置溫度為130~220℃，蒸餾時間為12h，得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物氣體和催化劑液體，將間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物氣體進(jìn)行冷卻得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物液體，將催化劑液體進(jìn)行回收；

3.減壓精蒸：將得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物液體倒入蒸餾塔內(nèi)，設(shè)置真空度在15mmhg以下，溫度設(shè)置在130~220℃，反應(yīng)時間為36h，分離得到間氯苯甲酰氯氣體和二氯苯甲酰氯混合物液體，將間氯苯甲酰氯氣體進(jìn)行冷卻得到260~290g間氯苯甲酰氯液體；

4.高效蒸餾：將二氯苯甲酰氯混合物液體倒入高效精餾塔內(nèi)，設(shè)置真空度為10mmhg，設(shè)置溫度為160~230℃，反應(yīng)時間為24h，分離得到2，5-二氯苯甲酰氯氣體，2，5-二氯苯甲酰氯氣體冷卻得到210~240g2，5-二氯苯甲酰氯液體；

根據(jù)所述的一種高效的苯甲酰氯氯化聯(lián)產(chǎn)間氯苯甲酰氯和2，5-二氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，催化劑的使用量以質(zhì)量計算，為苯甲酰氯的2~5%；

根據(jù)所述的一種高效的苯甲酰氯氯化聯(lián)產(chǎn)間氯苯甲酰氯和2，5-二氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，根據(jù)本方法氯化聯(lián)產(chǎn)得到的氯苯甲酰氯和2，5-二氯苯甲酰氯的含量均在99.5%以上；

根據(jù)所述的一種高效的苯甲酰氯氯化聯(lián)產(chǎn)間氯苯甲酰氯和2，5-二氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，催化劑由70~90%的路易斯酸、3-5%的nai或者ki和7~25%的pcl3組成。

本發(fā)明的有益效果為：

一種高效的苯甲酰氯氯化聯(lián)產(chǎn)間氯苯甲酰氯和2，5-二氯苯甲酰氯的方法，采用苯甲酰氯氯化聯(lián)產(chǎn)得到氯苯甲酰氯和2，5-二氯苯甲酰氯，采用反應(yīng)瓶、簡單減壓蒸餾釜、蒸餾塔和高效蒸餾塔生產(chǎn)氯苯甲酰氯和2，5-二氯苯甲酰氯，結(jié)構(gòu)簡單，生產(chǎn)效率高，采用使用簡單減壓蒸餾釜、蒸餾塔和高效蒸餾塔對混合物進(jìn)行蒸餾，蒸餾效果好，并且雜質(zhì)較少，得到的氯苯甲酰氯和2，5-二氯苯甲酰氯純度較高，一般得到的氯苯甲酰氯和2，5-二氯苯甲酰氯純度都在99.5%以上。

具體實施方式

實施案例1：

1.通入氯氣反應(yīng)：將500g苯甲酰氯放入反應(yīng)瓶中，再在反應(yīng)瓶中加入10g催化劑，然后對反應(yīng)瓶進(jìn)行加熱，等到反應(yīng)瓶內(nèi)溫度達(dá)到150℃之后，維持溫度不變，再往反應(yīng)瓶中通入氯氣，并且在此過程中采用gc跟蹤監(jiān)測，直至甲苯酰氯反應(yīng)完全，得到混合液體，混合液體為間氯苯甲酰氯、2，5-二氯苯甲酰氯和其他二氯苯甲酰氯的混合溶液，混合溶液中各個物質(zhì)的質(zhì)量比為間氯苯甲酰氯40%，2，5-二氯苯甲酰氯40%，其他二氯苯甲酰氯20%，其中催化劑由70%的路易斯酸、5%的nai或者ki和25%的pcl3組成；

2.粗蒸：將得到的混合溶液倒入簡單減壓蒸餾瓶中，設(shè)置溫度為160℃，蒸餾時間為12h，得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物氣體和催化劑液體，將間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物氣體進(jìn)行冷卻得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物液體，將催化劑液體進(jìn)行回收；

3.減壓精蒸：將得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物液體倒入蒸餾塔內(nèi)，設(shè)置真空度在15mmhg以下，溫度設(shè)置在160℃，反應(yīng)時間為36h，分離得到間氯苯甲酰氯氣體和二氯苯甲酰氯混合物液體，將間氯苯甲酰氯氣體進(jìn)行冷卻得到260g間氯苯甲酰氯液體；

4.高效蒸餾：將二氯苯甲酰氯混合物液體倒入高效精餾塔內(nèi)，設(shè)置真空度為10mmhg，設(shè)置溫度為180℃，反應(yīng)時間為24h，分離得到2，5-二氯苯甲酰氯氣體，2，5-二氯苯甲酰氯氣體冷卻得到210g2，5-二氯苯甲酰氯液體。

實施案例2：

1.通入氯氣反應(yīng)：將500g苯甲酰氯放入反應(yīng)瓶中，再在反應(yīng)瓶中加入15g催化劑，然后對反應(yīng)瓶進(jìn)行加熱，等到反應(yīng)瓶內(nèi)溫度達(dá)到150℃之后，維持溫度不變，再往反應(yīng)瓶中通入氯氣，并且在此過程中采用gc跟蹤監(jiān)測，直至甲苯酰氯反應(yīng)完全，得到混合液體，混合液體為間氯苯甲酰氯、2，5-二氯苯甲酰氯和其他二氯苯甲酰氯的混合溶液，混合溶液中各個物質(zhì)的質(zhì)量比為間氯苯甲酰氯42%，2，5-二氯苯甲酰氯42%，其他二氯苯甲酰氯16%，其中催化劑由75%的路易斯酸、4%的nai或者ki和21%的pcl3組成；

2.粗蒸：將得到的混合溶液倒入簡單減壓蒸餾瓶中，設(shè)置溫度為180℃，蒸餾時間為12h，得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物氣體和催化劑液體，將間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物氣體進(jìn)行冷卻得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物液體，將催化劑液體進(jìn)行回收；

3.減壓精蒸：將得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物液體倒入蒸餾塔內(nèi)，設(shè)置真空度在15mmhg以下，溫度設(shè)置在180℃，反應(yīng)時間為36h，分離得到間氯苯甲酰氯氣體和二氯苯甲酰氯混合物液體，將間氯苯甲酰氯氣體進(jìn)行冷卻得到270g間氯苯甲酰氯液體；

4.高效蒸餾：將二氯苯甲酰氯混合物液體倒入高效精餾塔內(nèi)，設(shè)置真空度為10mmhg，設(shè)置溫度為190℃，反應(yīng)時間為24h，分離得到2，5-二氯苯甲酰氯氣體，2，5-二氯苯甲酰氯氣體冷卻得到220g2，5-二氯苯甲酰氯液體。

實施案例3：

1.通入氯氣反應(yīng)：將500g苯甲酰氯放入反應(yīng)瓶中，再在反應(yīng)瓶中加入10~25g催化劑，然后對反應(yīng)瓶進(jìn)行加熱，等到反應(yīng)瓶內(nèi)溫度達(dá)到150℃之后，維持溫度不變，再往反應(yīng)瓶中通入氯氣，并且在此過程中采用gc跟蹤監(jiān)測，直至甲苯酰氯反應(yīng)完全，得到混合液體，混合液體為間氯苯甲酰氯、2，5-二氯苯甲酰氯和其他二氯苯甲酰氯的混合溶液，混合溶液中各個物質(zhì)的質(zhì)量比為間氯苯甲酰氯44%，2，5-二氯苯甲酰氯44%，其他二氯苯甲酰氯12%，其中催化劑由80%的路易斯酸、4%的nai或者ki和16%的pcl3組成；

2.粗蒸：將得到的混合溶液倒入簡單減壓蒸餾瓶中，設(shè)置溫度為200℃，蒸餾時間為12h，得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物氣體和催化劑液體，將間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物氣體進(jìn)行冷卻得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物液體，將催化劑液體進(jìn)行回收；

3.減壓精蒸：將得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物液體倒入蒸餾塔內(nèi)，設(shè)置真空度在15mmhg以下，溫度設(shè)置在200℃，反應(yīng)時間為36h，分離得到間氯苯甲酰氯氣體和二氯苯甲酰氯混合物液體，將間氯苯甲酰氯氣體進(jìn)行冷卻得到280g間氯苯甲酰氯液體；

4.高效蒸餾：將二氯苯甲酰氯混合物液體倒入高效精餾塔內(nèi)，設(shè)置真空度為10mmhg，設(shè)置溫度為210℃，反應(yīng)時間為24h，分離得到2，5-二氯苯甲酰氯氣體，2，5-二氯苯甲酰氯氣體冷卻得到230g2，5-二氯苯甲酰氯液體。

實施案例4：

1.通入氯氣反應(yīng)：將500g苯甲酰氯放入反應(yīng)瓶中，再在反應(yīng)瓶中加入10~25g催化劑，然后對反應(yīng)瓶進(jìn)行加熱，等到反應(yīng)瓶內(nèi)溫度達(dá)到150℃之后，維持溫度不變，再往反應(yīng)瓶中通入氯氣，并且在此過程中采用gc跟蹤監(jiān)測，直至甲苯酰氯反應(yīng)完全，得到混合液體，混合液體為間氯苯甲酰氯、2，5-二氯苯甲酰氯和其他二氯苯甲酰氯的混合溶液，混合溶液中各個物質(zhì)的質(zhì)量比為間氯苯甲酰氯45%，2，5-二氯苯甲酰氯45%，其他二氯苯甲酰氯10%，其中催化劑由90%的路易斯酸、3%的nai或者ki和7%的pcl3組成；

2.粗蒸：將得到的混合溶液倒入簡單減壓蒸餾瓶中，設(shè)置溫度為220℃，蒸餾時間為12h，得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物氣體和催化劑液體，將間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物氣體進(jìn)行冷卻得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物液體，將催化劑液體進(jìn)行回收；

3.減壓精蒸：將得到間氯苯甲酰氯和二氯苯甲酰氯混合物液體倒入蒸餾塔內(nèi)，設(shè)置真空度在15mmhg以下，溫度設(shè)置在220℃，反應(yīng)時間為36h，分離得到間氯苯甲酰氯氣體和二氯苯甲酰氯混合物液體，將間氯苯甲酰氯氣體進(jìn)行冷卻得到290g間氯苯甲酰氯液體；

4.高效蒸餾：將二氯苯甲酰氯混合物液體倒入高效精餾塔內(nèi)，設(shè)置真空度為10mmhg，設(shè)置溫度為230℃，反應(yīng)時間為24h，分離得到2，5-二氯苯甲酰氯氣體，2，5-二氯苯甲酰氯氣體冷卻得到240g2，5-二氯苯甲酰氯液體。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。