本發(fā)明涉及生物
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體而言，涉及一種沉香精油的提取方法。
背景技術(shù)：
：沉香為瑞香科沉香屬白木香aquilariasinensis(lour.)gilg含樹脂的部分，在我國主要產(chǎn)自海南、廣東、云南、福建等省。其主要芳香成分為倍半萜及其含氧衍生物、芳香族化合物、脂肪酸及其脂類和色原酮類。沉香木是沉香結(jié)香處剔除香脂后所剩余的與沉香相連接的白色木質(zhì)，其中含有極少量的香脂，因沉香價格昂貴而須充分利用。沉香的用途廣泛，在臨床上，其具有行氣止痛、壯陽除痹的作用，對功能性消化不良、肺心病急性發(fā)作、胃痛等有顯著療；沉香在眾多的香料中具有很高的地位，為4大名香“沉檀龍麝”之首，常作主香使用。不同產(chǎn)地沉香的香味極富特色且品質(zhì)各異，導(dǎo)致所含揮發(fā)成分的品種及其含量各異，持香時間也不盡相同。沉香精油即沉香的揮發(fā)油提取物，是制造高級香水、化妝品等重要原料?，F(xiàn)有提取沉香精油的方法較多，有水蒸氣蒸餾法、超臨界萃取法、亞臨界萃取法、溶劑法、復(fù)合酶發(fā)酵提取法等。水蒸氣蒸餾法是最傳統(tǒng)的精油提取方法，該法耗時長，一般需要1～2周，溶劑法提取的精油往往不能將溶解去除干凈，導(dǎo)致溶劑殘留，發(fā)酵法提取需要經(jīng)過至少2周的發(fā)酵時間，而利用現(xiàn)代萃取技術(shù)萃取的精油僅僅是粗油，并不是真正的精油，而是浸膏。有鑒于此，特提出本發(fā)明。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明一方面提供了一種沉香精油的提取方法，該方法結(jié)合亞臨界流體萃取及微濾純化技術(shù)，以解決上述問題。沉香精油的香氣易揮發(fā)，往往不能充分的利用其保健益生效果，本發(fā)明的另一方面利用微膠囊將精油包裹在壁材內(nèi)，使精油的有效成分緩慢釋放，不僅充分的保護了精油的活性，而且延長了精油的香味，使精油的效果大大延長。為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：一種沉香精油的提取方法，包括：將粉碎后的沉香木經(jīng)亞臨界流體萃取，將溶解有萃出物的亞臨界流體經(jīng)過解析分離，得到沉香浸膏；將所述沉香浸膏經(jīng)微濾處理得到沉香精油。亞臨界流體萃取(sub-criticalfluidextractiontechnology)是利用亞臨界流體作為萃取劑，在密閉、無氧、低壓的壓力容器內(nèi)，依據(jù)有機物相似相溶的原理，通過萃取物料與萃取劑在浸泡過程中的分子擴散過程，達到固體物料中的脂溶性成分轉(zhuǎn)移到液態(tài)的萃取劑中，再通過減壓蒸發(fā)的過程將萃取劑與目的產(chǎn)物分離，最終得到目的產(chǎn)物的一種新型萃取與分離技術(shù)。亞臨界流體萃取相比其它分離方法有許多優(yōu)點：無毒、無害，環(huán)保、無污染、非熱加工、保留提取物的活性產(chǎn)品不破壞、不氧化，產(chǎn)能大、可工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，節(jié)能、運行成本低，易于和產(chǎn)物分離。本發(fā)明將亞臨界流體萃取技術(shù)應(yīng)用于沉香精油提取當(dāng)中，通過與微濾技術(shù)相結(jié)合實現(xiàn)在溫和的條件下分離出沉香精油，且耗時短，不殘留溶劑，精油更純。優(yōu)選的，如上所述的沉香精油的提取方法，所述亞臨界流體萃取的溶劑為丁烷。更優(yōu)選的，所述亞臨界流體萃取的溶劑為正丁烷。丁烷以亞臨界流體狀態(tài)存在時，分子的擴散性能增強，傳質(zhì)速度加快，對天然產(chǎn)物中弱極性以及非極性物質(zhì)的滲透性和溶解能力顯著提高。優(yōu)選的，如上所述的沉香精油的提取方法，在進行萃取時，所述粉碎后的沉香木與所述丁烷流體的料液比為1g：4.5～5.5l；更優(yōu)選為1g：5l。優(yōu)選的，如上所述的沉香精油的提取方法，所述萃取的條件為0.4mpa～0.6mpa，萃取溫度為40℃～60℃，提取時間為0.2h～1h。更優(yōu)選的，萃取壓力位0.5mpa。因為萃取壓力增大時，溶劑的沸點升高，密度增大，沉香精油的溶解度相應(yīng)增大；當(dāng)壓力達到亞臨界狀態(tài)的臨界點時，壓力增大，溶解度變化就不明顯了。在考慮能耗和安全的情況下，優(yōu)選的，萃取壓力控制在0.5mpa左右時較為適宜。萃取溫度對萃取的效率也有很大的影響，因為溫度升高，溶劑的揮發(fā)度增大，密度減小，油脂的溶解度降低，亞臨界狀態(tài)被改變，因而萃取溫度選擇為40℃～60℃比較好；更優(yōu)選的，萃取溫度還可以選擇45℃～55℃，或者50℃。優(yōu)選的，如上所述的沉香精油的提取方法，所述解析分離的溫度為25℃～50℃。優(yōu)選的，如上所述的沉香精油的提取方法，所述粉碎后的沉香木的粒徑大于50目，優(yōu)選為50～80目。粒度大小可影響提取回收率。減小樣品粒度，可增加固體與溶劑的接觸面積，提高萃取速度。但如果粒度過小，會堵塞篩孔，進而造成萃取器出口濾網(wǎng)的堵塞。優(yōu)選的，如上所述的沉香精油的提取方法，所述微濾的濾膜孔徑為0.2μm～1.0μm，過濾溫度為50℃～70℃，過濾壓力為0.3mpa～0.8mpa；更優(yōu)選的，所述微濾的濾膜孔徑為0.4μm～0.8μm，過濾溫度為55℃～65℃，過濾壓力為0.4mpa～0.7mpa；更優(yōu)選的，所述微濾的濾膜孔徑為0.5μm～0.7μm，過濾溫度為58℃～62℃，過濾壓力為0.5mpa～0.6mpa。如上所述的沉香精油的提取方法提取得到的沉香精油。含有如上所述的沉香精油的膠囊；優(yōu)選的，所述膠囊的包衣材料為海藻酸鈉和明膠。優(yōu)選的，如上所述的膠囊，所述膠囊經(jīng)過冷凍干燥處理。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：1)、亞臨界流體萃取相比其它分離方法有許多優(yōu)點：無毒、無害，環(huán)保、無污染、非熱加工、保留提取物的活性產(chǎn)品不破壞、不氧化，產(chǎn)能大、可工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，節(jié)能、運行成本低，易于和產(chǎn)物分離。2)、本發(fā)明提供的方法可以通過不同的濾膜孔徑，實現(xiàn)不同分子量物質(zhì)的分離；膜分離技術(shù)條件溫和，對熱敏物質(zhì)無任何破壞。附圖說明為了更清楚地說明本發(fā)明具體實施方式或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對具體實施方式或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實施方式，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本方法實施例4提取得到的沉香精油的gc-ms圖譜；圖2為水蒸氣蒸餾法提取沉香精油gc-ms圖譜；圖3為本方法實施例3制備得到的冷凍干燥微膠囊sem圖；圖4為本方法實施例3制備得到的冷凍干燥微膠囊激光共聚焦掃描電鏡圖。具體實施方式除非另有限定，本發(fā)明使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語具有與所公開的實施方案所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員通常理解的相同的含義。雖然與本發(fā)明所述的方法和材料類似或等同的方法和材料可用于本實施方式的實踐或測試中，但下文仍然描述了合適的方法和材料。本發(fā)明提及的所有出版物、專利申請、專利以及其他參考文獻通過引用全部內(nèi)容結(jié)合于本文中。在沖突的情況下，本說明書(包括定義)將起支配作用。此外，材料、方法以及實施例僅僅是說明性的，而不旨在限制。實施方式的其他特征和優(yōu)點將從以下詳細(xì)的說明書和權(quán)利要求中變得明顯。為了促進理解本文描述的實施方式這一目的，將參考某些實施方式，并且將使用特定語言來描述這些實施方式。本文所使用的術(shù)語僅用于描述具體實施方式目的，而不旨在限制本公開的范圍。下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方案進行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。實施例1本實施例提供了一種沉香精油的提取方法，具體包括：將沉香木粉碎成平均粒徑為60目的粉末，將原料粉末裝入萃取釜中；在萃取釜內(nèi)輸入亞臨界丁烷流體，其萃取壓力為0.5mpa，萃取溫度為60℃,提取時間為0.6h，解析溫度為25℃；溶解有萃出物的亞臨界丁烷流體經(jīng)過解析分離，得到沉香浸膏；將沉香浸膏經(jīng)過微濾，濾膜孔徑為1.0μm，過濾溫度為70℃，過濾壓力為0.2mpa。收集上步濾液，獲得高純度沉香精油。將上述沉香精油經(jīng)過海藻酸鈉和明膠包埋，經(jīng)過冷凍干燥，獲得沉香精油緩釋膠囊。實施例2本實施例提供了一種沉香精油的提取方法，具體包括：將沉香木粉碎成平均粒徑為70目的粉末，將原料粉末裝入萃取釜中；在萃取釜內(nèi)輸入亞臨界丁烷流體，其萃取壓力為0.6mpa，萃取溫度為40℃,提取時間為1h，解析溫度為50℃；溶解有萃出物的亞臨界丁烷流體經(jīng)過解析分離，得到沉香浸膏；將沉香浸膏經(jīng)過微濾，濾膜孔徑為0.2μm，過濾溫度為50℃，過濾壓力為0.6mpa。收集上步濾液，獲得高純度沉香精油。將上述沉香精油經(jīng)過海藻酸鈉和明膠包埋，經(jīng)過冷凍干燥，獲得沉香精油緩釋膠囊。實施例3本實施例提供了一種沉香精油的提取方法，具體包括：將沉香木粉碎成平均粒徑為50目的粉末，將原料粉末裝入萃取釜中；在萃取釜內(nèi)輸入亞臨界丁烷流體，其萃取壓力為0.4mpa，萃取溫度為46℃,提取時間為0.4h，解析溫度為40℃；溶解有萃出物的亞臨界丁烷流體經(jīng)過解析分離，得到沉香浸膏；將沉香浸膏經(jīng)過微濾，濾膜孔徑為0.6μm，過濾溫度為60℃，過濾壓力為0.5mpa。收集上步濾液，獲得高純度沉香精油。將上述沉香精油經(jīng)過海藻酸鈉和明膠包埋，經(jīng)過冷凍干燥，獲得沉香精油緩釋膠囊。實施例4本實施例提供了一種沉香精油的提取方法，具體包括：將沉香木粉碎成平均粒徑為80目的粉末，將原料粉末裝入萃取釜中；在萃取釜內(nèi)輸入亞臨界丁烷流體，其萃取壓力為0.6mpa，萃取溫度為50℃,提取時間為0.5h，解析溫度為30℃；溶解有萃出物的亞臨界丁烷流體經(jīng)過解析分離，得到沉香浸膏；將沉香浸膏經(jīng)過微濾，濾膜孔徑為0.8μm，過濾溫度為55℃，過濾壓力為0.4mpa。收集上步濾液，獲得高純度沉香精油。將上述沉香精油經(jīng)過海藻酸鈉和明膠包埋，經(jīng)過冷凍干燥，獲得沉香精油緩釋膠囊。實驗例1將本發(fā)明實施例4制備得到的取沉香精油與常規(guī)的水蒸氣蒸餾法提取的沉香精油采用gc-ms技術(shù)測定比較其化學(xué)成分，比較結(jié)果如表1～3所示。其中水蒸氣蒸餾法的具體操作步驟為：將沉香木粉碎，放入蒸餾塔中，通入水蒸氣，沉香精油隨水蒸氣蒸餾而帶出，經(jīng)過冷凝后收集餾出液，將餾出液進行油水分離，得到沉香精油，通常水蒸氣蒸餾需要7-10天。從表2和表3可以看出：本方法提取的沉香精油白木香醛含量明顯高于水蒸氣蒸餾法，其他主要成分如芐基丙酮、沉香螺旋醇含量均高于水蒸氣蒸餾法，同時，本發(fā)明方法極大的縮短了提取時間，提高了提取效率。表1不同方法提取沉香精油對比色狀香味旋光度折光指數(shù)得率/％本發(fā)明實施例4棕黃色液體持久透發(fā)6.31.5030.8水蒸氣蒸餾法淺棕黃色液體清淡欠持久5.41.4970.2表2本方法提取沉香精油特征成分gc-ms分析出峰時間名稱相對含量/％12.735芐基丙酮0.1923.955領(lǐng)苯二甲酸二乙酯1.5125.344沉香螺旋醇0.9025.444蒼術(shù)醇0.3625.846愈創(chuàng)木醇5.5327.442蛇床烯0.5028.641纈草烯醛1.7829.730三十二烷1.0229.965柳杉二醇0.8031.013白木香醛13.6532.348欖香醇6.4435.054大根香葉烯1.3236.135verrucarol2.7936.339穿心蓮內(nèi)酯3.9436.931瑞諾木烯內(nèi)酯7.0043.0402-苯乙基-4-氫色酮2.9952.499反式香葉基香葉醇0.0653.5916,7-二甲氧基-2-苯乙基-4-氫色酮0.57表3水蒸氣蒸餾沉香精油特征成分gc-ms分析出峰時間名稱相對含量/％12.719芐基丙酮0.2723.639異香橙烯環(huán)氧化合物1.7523.947領(lǐng)苯二甲酸二乙酯1.2325.336沉香螺旋醇1.4525.438茅蒼術(shù)醇0.6125.840愈創(chuàng)木醇7.8328.631纈草烯醛1.6429.280柳杉二醇2.0331.011白木香醛8.8532.317愈創(chuàng)木醇5.0036.275穿心蓮內(nèi)酯1.8336.910瑞納木烯內(nèi)酯2.1343.0192-苯乙基-4-氫色酮2.1048.4526-甲氧基-2-苯乙基-4-氫色酮0.6953.5666,7-二甲氧基-2-苯乙基-4-氫色酮0.35最后應(yīng)說明的是：以上各實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述各實施例對本發(fā)明進行了詳細(xì)的說明，但本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的范圍。當(dāng)前第1頁12