本實用新型涉及一種合成3-甲基吡啶的反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

吡啶堿，包括吡啶和甲基吡啶(2-、3-和4-甲基吡啶等)，是一類重要的化工中間體，廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域上，尤其是3-甲基吡啶。例如，3-甲基吡啶常用于合成煙酸和煙酰胺。煙酸是一種維生素，是人體以及動物中不可缺少的成分之一。

目前為止，工業(yè)上合成3-甲基吡啶主要通過甲醛、乙醛和氨縮合而成，但是存在醛類毒性大、成本較高、源于石油加工和易聚合等問題。與甲醛/乙醛/氨法相比，甘油/氨法具有原料來源豐富、價格低廉和綠色環(huán)保等優(yōu)點。在氣相路線中，雖然吡啶堿總收率較高，且能連續(xù)生產(chǎn)，但是存在反應(yīng)溫度高、3-甲基吡啶收率低(不超過25％)、產(chǎn)物分布較復(fù)雜且含少量的4-甲基吡啶、催化劑易失活等缺點。3-甲基吡啶和4-甲基吡啶沸點非常接近，相差不到1℃。這為產(chǎn)物分離帶來很大的麻煩，高溫下，3-甲基吡啶可分解成吡啶。同時，在反應(yīng)過程中形成的積碳易覆蓋或阻塞催化劑的孔結(jié)構(gòu)和酸性。在這種情況下，易導(dǎo)致3-甲基吡啶收率下降以及催化劑快速失活。另外，反應(yīng)溫度較高，需要消耗較多的能量。與氣相法相比，液相法具有反應(yīng)溫度低、3-甲基吡啶收率高、副產(chǎn)物少且無4-甲基吡啶等優(yōu)點。但是它的裝置只能間隙運行，且催化劑回收難。

因此，基于上述現(xiàn)有技術(shù)，本申請?zhí)岢隽私Y(jié)構(gòu)簡單，操作方便，催化劑易于回收，能夠?qū)崿F(xiàn)低溫下連續(xù)生產(chǎn)的微波協(xié)助氣相甘油/氨合成3-甲基吡啶工藝所涉及的反應(yīng)裝置。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

具體的，本實用新型提供的合成3-甲基吡啶的反應(yīng)裝置，包括碳源原料罐、氮氣存儲裝置、氨氣存儲裝置、第一預(yù)熱裝置、第二預(yù)熱裝置，反應(yīng)裝置、微波裝置、稀釋劑存儲裝置、冰浴裝置和液相收集器；

所述反應(yīng)裝置由第一石英管，以及由下至上依次填充在第一石英管內(nèi)的石英棉、石英砂、固體催化劑、石英砂和石英棉組成，所述第一石英管置于所述微波裝置中，且上下端穿出所述微波裝置；

所述第一預(yù)熱裝置包括變管徑加熱管、第一不銹鋼管、第二不銹鋼管和連接管，所述第一不銹鋼管縱向穿過變管徑加熱管，所述第二不銹鋼管一端插入所述變管徑加熱管內(nèi)，所述連接管位于所述變管徑加熱管出口處，套設(shè)于第一不銹鋼管上，且一端與所述變管徑加熱管出口端螺紋密封連接，所述變管徑加熱管外部包覆加熱套；所述第二預(yù)熱裝置由三通接頭構(gòu)成，所述三通接頭的三個接口分別連接三個相同尺寸的不銹鋼管，所述三通接頭外部包覆加熱套。

所述變管徑加熱管位于微波裝置上部，所述連接管的另一端為空心錐狀，且空心錐狀末端與所述第一不銹鋼管外壁之間具有間隙，所述第一不銹鋼管插入微波裝置上方的第一石英管內(nèi)，所述連接管的空心錐狀端與所述第一石英管上端密封連接；所述第一預(yù)熱裝置的第一不銹鋼管的一端插入所述第一石英管的上端，另一端通過管路與氨氣存儲裝置連接；所述第一預(yù)熱裝置的第二不銹鋼管一端插入所述第一預(yù)熱裝置的變管徑加熱管內(nèi)，另一端通過管路與氮氣存儲裝置連接，所述碳源原料罐通過管道與氮氣存儲裝置的管路接通；

所述第二預(yù)熱裝置上連接的其中一個不銹鋼管與稀釋劑存儲裝置連接，所述第一石英管的下端與所述第二預(yù)熱裝置上連接的另一個不銹鋼管密封連接，所述第二預(yù)熱裝置上連接的第三個不銹鋼管插入所述液相收集器中，所述液相收集器置于所述冰浴裝置中。

優(yōu)選地，所述液相收集器為兩個，且兩個液相收集器之間通過吸管連接。

優(yōu)選地，連接氮氣存儲裝置的管路和連接氨氣存儲裝置的管路上均安裝有轉(zhuǎn)子流量計；連接碳源原料罐的管道上和連接稀釋劑存儲裝置的管路上均安裝有蠕動泵。

優(yōu)選地，所述第一預(yù)熱裝置和所述第二預(yù)熱裝置外部均安裝有用于控制溫度的溫控儀。

優(yōu)選地，還包括第三預(yù)熱裝置，所述反應(yīng)裝置還包括第二石英管，所述第一預(yù)熱裝置和第三預(yù)熱裝置結(jié)構(gòu)相同，所述第二石英管和第一石英管結(jié)構(gòu)相同；

所述第三預(yù)熱裝置位于微波裝置下部，并與所述第二石英管下端接通；所述第三預(yù)熱裝置的第一不銹鋼管的一端插入所述第二石英管的下端，另一端通過管路與氮氣存儲裝置連接；所述第三預(yù)熱裝置的第二不銹鋼管一端插入所述第三預(yù)熱裝置的變管徑加熱管內(nèi)，另一端通過管路與碳源原料罐的管路連接；

所述第一預(yù)熱裝置的變管徑加熱管位于微波裝置上部，與所述第一石英管上端接通；所述第一預(yù)熱裝置的第一不銹鋼管的一端插入所述第一石英管的上端，另一端通過管路與氨氣存儲裝置連接；所述第一預(yù)熱裝置的第二不銹鋼管一端插入所述第一預(yù)熱裝置的變管徑加熱管內(nèi)，另一端通過管路與所述第二石英管上端連接；

所述第二預(yù)熱裝置上連接的其中一個不銹鋼管與稀釋劑存儲裝置連接，所述第一石英管的下端與所述第二預(yù)熱裝置上連接的另一個不銹鋼管連接，所述第二預(yù)熱裝置上連接的第三個不銹鋼管插入所述液相收集器中，所述液相收集器置于所述冰浴裝置中。

更優(yōu)選地，所述第三預(yù)熱裝置外部也安裝有用于控制溫度的溫控儀。

更優(yōu)選地，所述第一不銹鋼管的管徑為3mm,所述第二不銹鋼管和連接管的管徑均為6mm；所述第二預(yù)熱裝置上連接的3個不銹鋼管的管徑均為6mm。

優(yōu)選地，所述石英砂和所述固體催化劑的粒徑均為20～40目。

本實用新型提供的合成3-甲基吡啶的反應(yīng)裝置，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，催化劑易于回收，能夠?qū)崿F(xiàn)低溫下連續(xù)生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本實用新型實施例提供的合成3-甲基吡啶的反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為圖1中預(yù)熱段的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本實用新型另一實施例提供的合成3-甲基吡啶的反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本實用新型的技術(shù)方案能予以實施，下面結(jié)合具體實施例對本實用新型作進(jìn)一步說明，但所舉實施例不作為對本實用新型的限定。

實施例1

一種合成3-甲基吡啶的反應(yīng)裝置，具體如圖1所示，包括碳源原料罐1、氮氣存儲裝置3、氨氣存儲裝置6、第一預(yù)熱裝置51、第二預(yù)熱裝置52，反應(yīng)裝置8、微波裝置9、稀釋劑存儲裝置10、冰浴裝置11和液相收集器12；

反應(yīng)裝置8由第一石英管，以及由下至上依次填充在第一石英管內(nèi)的石英棉、石英砂、固體催化劑、石英砂和石英棉組成，第一石英管置于微波裝置9中，且上下端穿出微波裝置9。

第一預(yù)熱裝置包括變管徑加熱管511、第一不銹鋼管512、第二不銹鋼管513和連接管514，第一不銹鋼管512縱向穿過變管徑加熱管511，第二不銹鋼管513一端插入變管徑加熱管511內(nèi)，連接管514位于變管徑加熱管511出口處，套設(shè)于第一不銹鋼管512上，且一端與變管徑加熱管511出口端密封連接，變管徑加熱管511外部包覆加熱套；第二預(yù)熱裝置由三通接頭構(gòu)成，三通接頭的三個接口分別連接三個相同尺寸的不銹鋼管，三通接頭外部包覆加熱套。

變管徑加熱管511位于微波裝置9上部，連接管514的另一端為空心錐狀，且空心錐狀末端與第一不銹鋼管512外壁之間具有間隙，第一不銹鋼管512插入微波裝置9上方的第一石英管內(nèi)，連接管514的空心錐狀端與第一石英管上端密封連接；第一預(yù)熱裝置的第一不銹鋼管512的一端插入第一石英管的上端，另一端通過管路與氨氣存儲裝置6連接；第一預(yù)熱裝置的第二不銹鋼管513一端插入第一預(yù)熱裝置51變管徑加熱管511內(nèi)，另一端通過管路與氮氣存儲裝置3連接，碳源原料罐1通過管道與氮氣存儲裝置3的管路接通；

第二預(yù)熱裝置上連接的其中一個不銹鋼管與稀釋劑存儲裝置10連接，第一石英管的下端與所述第二預(yù)熱裝置上連接的另一個不銹鋼管密封連接，第二預(yù)熱裝置上連接的第三個不銹鋼管插入液相收集器12中，液相收集器12置于冰浴裝置11中。

在這里需要說明的是，上述石英砂和所述固體催化劑的粒徑均為20～40目；需要進(jìn)一步說明的是，液相收集器12為兩個，且兩個液相收集器12之間通過吸管連接；需要進(jìn)一步說明的是，連接氮氣存儲裝置3的管路和連接氨氣存儲裝置6的管路上均安裝有轉(zhuǎn)子流量計；連接碳源原料罐1的管道上和連接稀釋劑存儲裝置10的管路上均安裝有蠕動泵。且第一預(yù)熱裝置的變管徑加熱套上和第二預(yù)熱裝置的變管徑加熱套上均安裝有用于控制溫度的溫控儀。

采用該裝置具體合成3-甲基吡啶的過程為：反應(yīng)原料的碳源在蠕動泵2驅(qū)動下，與氮氣存儲裝置3中的氮氣混合，碳源在氮氣帶動下進(jìn)入第一預(yù)熱裝置51，目的使反應(yīng)原料被氣化，第一預(yù)熱裝置51溫度由溫控儀控制加熱套進(jìn)行加熱。氨氣存儲裝置6中的氨氣以一定流量引入第一預(yù)熱裝置51中，目的對氨氣進(jìn)行氣化；碳源與氮氣形成的混合氣流與氨氣在第一預(yù)熱裝置51中處于兩個互不相通的鋼管里進(jìn)行預(yù)熱。第一預(yù)熱裝置51下部與第一石英管上部通過連接管連接，且通入氨的鋼管插入到第一石英管中，目的盡量減少碳源與氨聚合。所有預(yù)熱過的反應(yīng)原料進(jìn)入第一石英管中，該石英管由總長度為300-600mm，不同管徑大小構(gòu)成，(實驗室所用的管徑可以是6mm或10mm)。上述微波裝置9可以選擇商業(yè)微波爐，在商業(yè)微波爐上、下部打兩個小孔，石英管垂直穿過這兩個小孔。在第一石英管內(nèi)由下到上依次填充石英棉、石英砂、固體催化劑、石英砂和石英棉，其中，石英砂和固體催化劑的粒徑大小為20-40目。第一石英管下部與第二預(yù)熱裝置52通過不銹鋼管連接。第二預(yù)熱裝置52溫度由溫控儀控制加熱套進(jìn)行加熱。而稀釋劑存儲裝置10中的稀釋劑13在蠕動泵14驅(qū)動下，與在第一石英管中產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物在第二預(yù)熱裝置52直接相遇，目的防止部分未反應(yīng)的醛類與氨發(fā)生聚合而堵塞管道。最后，在冰浴裝置11內(nèi)實現(xiàn)氣相和液相分離，其中，液相在液相收集器12中收集，氣相以尾氣形式排出，最終的產(chǎn)物(包括氣相和液相產(chǎn)物)采用氣相色譜儀進(jìn)行檢測，該裝置可以實現(xiàn)各類反應(yīng)原料合成3-甲基吡啶。

實施例2

一種合成3-甲基吡啶的反應(yīng)裝置，包括碳源原料罐1、氮氣存儲裝置3、氨氣存儲裝置6、第一預(yù)熱裝置51’、第二預(yù)熱裝置52’、第三預(yù)熱裝置53、反應(yīng)裝置8、微波裝置9、稀釋劑存儲裝置10、冰浴裝置11和液相收集器12；第一預(yù)熱裝置51’和第三預(yù)熱裝置53結(jié)構(gòu)均相同，第二預(yù)熱裝置52’與前者稍微有所不同，反應(yīng)裝置8包括第一石英管和第二石英管，二者結(jié)構(gòu)和安裝方式完全相同結(jié)構(gòu)相同；

第三預(yù)熱裝置53位于微波裝置9下部，并與第二石英管下端接通；第三預(yù)熱裝置的第一不銹鋼管512的一端插入第二石英管的下端，另一端通過管路與碳源原料罐1連接；第三預(yù)熱裝置的第二不銹鋼管513一端插入第三預(yù)熱裝置的變管徑加熱管內(nèi)，另一端通過管路與氮氣存儲裝置3的管路連接；

第一預(yù)熱裝置的變管徑加熱管511位于微波裝置9上部，通過連接管514與第一石英管上端接通；

第一預(yù)熱裝置51’的第一不銹鋼管512的一端插入第一石英管的上端，另一端通過管路與氨氣存儲裝置6連接；第一預(yù)熱裝置51’的第二不銹鋼管513一端插入第一預(yù)熱裝置51’的變管徑加熱管511內(nèi)，另一端通過管路與所述第二石英管上端連接；

第二預(yù)熱裝置上連接的其中一個不銹鋼管與稀釋劑存儲裝置10連接，第一石英管的下端與第二預(yù)熱裝置上連接的另一個不銹鋼管連接，第二預(yù)熱裝置上連接的第三個不銹鋼管插入液相收集器12中，所述液相收集器12置于冰浴裝置11中。

采用該裝置具體合成3-甲基吡啶的過程為：反應(yīng)原料的碳源在蠕動泵2驅(qū)動下，與氮氣存儲裝置3中的氮氣混合，碳源在氮氣帶動下進(jìn)入第三預(yù)熱裝置53，目的使反應(yīng)原料被氣化，第三預(yù)熱裝置53溫度由溫控儀控制加熱套進(jìn)行加熱。第三預(yù)熱裝置53的鋼管與第二石英管下部通過連接管514連接，氣化的碳源由下到上方向進(jìn)入到該石英管，反應(yīng)后產(chǎn)物進(jìn)入第一預(yù)熱裝置51’。第一預(yù)熱裝置51’的溫度由溫控儀控制加熱套進(jìn)行加熱。氨氣存儲裝置6中的氨氣以一定流量引入第一預(yù)熱裝置51’中，目的對氨氣進(jìn)行氣化；第二石英管中產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物與氨氣在第一預(yù)熱裝置51’中處于兩個互不相通的鋼管里進(jìn)行預(yù)熱。第一預(yù)熱裝置51’下部與第一石英管上部通過連接管連接，且通入氨的鋼管插入到石英管中，目的盡量減少碳源與氨聚合。所有預(yù)熱過的反應(yīng)原料進(jìn)入第一石英管或第二石英管中，該石英管由總長度為300-600mm，不同管徑大小構(gòu)成，(實驗室所用的管徑可以是6mm或10mm)。上述微波裝置9可以選擇商業(yè)微波爐，在商業(yè)微波爐上、下部打兩個小孔，石英管垂直穿過這兩個小孔。在兩個石英管內(nèi)由下到上依次填充石英棉、石英砂、固體催化劑、石英砂和石英棉，其中，石英砂和固體催化劑的粒徑大小為20-40目。第一石英管下部與第二預(yù)熱裝置52’通過不銹鋼管連接。第二預(yù)熱裝置52’溫度由溫控儀控制加熱套進(jìn)行加熱。而稀釋劑存儲裝置10中的稀釋劑13在蠕動泵14驅(qū)動下，與在第一石英管中產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物在第二預(yù)熱裝置52’直接相遇，目的防止部分未反應(yīng)的醛類與氨發(fā)生聚合而堵塞管道。最后，在冰浴裝置11內(nèi)實現(xiàn)氣相和液相分離，其中，液相在液相收集器12中收集，氣相以尾氣形式排出，最終的產(chǎn)物(包括氣相和液相產(chǎn)物)采用氣相色譜儀進(jìn)行檢測，該裝置可以實現(xiàn)各類反應(yīng)原料合成3-甲基吡啶。

在這里需要說明的上述實施例1和實施例2的第一預(yù)熱裝置和第三預(yù)熱裝置的第一不銹鋼管512的管徑均為3mm，第二不銹鋼管513和連接管514的管徑均為6mm。第二預(yù)熱裝置的不銹鋼管的管徑皆為6mm。

以上所述實施例僅是為充分說明本實用新型而所舉的較佳的實施例，其保護(hù)范圍不限于此。本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本實用新型基礎(chǔ)上所作的等同替代或變換，均在本實用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)，本實用新型的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。