(一)本發(fā)明涉及化工，具體涉及一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的后處理方法。

背景技術(shù)：

0、(二)背景技術(shù)

1、2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(簡稱“還原物”)，是一種重要的分散染料中間體，其主要用于生產(chǎn)分散蘭301#、分散蘭291#、分散蘭291:1#、分散紫93#、分散蘭281#、分散蘭148#等。2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚作為偶合組分的分散染料，品質(zhì)穩(wěn)定，發(fā)色強(qiáng)度高，升華牢度優(yōu)良，染料應(yīng)用性能優(yōu)越，特別適用于熱熔法染色，亦可用于高溫高壓法或載體法染色，既可單色使用，亦可用于拼色，尤其以拼黑色更佳，主要應(yīng)用于滌綸及其混紡織物的染色，具有廣闊的市場前景。

2、工業(yè)化生產(chǎn)還原物主要是以對氨基苯甲醚為原料，經(jīng)酰胺化反應(yīng)、混酸硝化、催化加氫還原制備；加氫反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液分離出催化劑后物料再精餾回收溶劑，得到一定含量2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的水溶液，催化劑和溶劑再循環(huán)套用。由于2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚在水中易變質(zhì)，2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚液料不宜長期儲存，也難以遠(yuǎn)距離運輸，目前工業(yè)產(chǎn)品的商品形態(tài)多為結(jié)晶物，即2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚液料降溫結(jié)晶分離、分離得到2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚固體。由于2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚在水中有一定的溶解度，在結(jié)晶母液中仍殘留較多產(chǎn)品，產(chǎn)品收率偏低，結(jié)晶母液cod含量較高、色度深，處理難度大，處置成本高。且母液中的有機(jī)物并未得到有效利用，造成了資源的浪費。因此，亟需提供一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚新的后處理方法，提高產(chǎn)物收率，減少廢水的產(chǎn)生，更加的綠色環(huán)保。

技術(shù)實現(xiàn)思路

0、(三)
技術(shù)實現(xiàn)要素：

1、本發(fā)明的目的是提供一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚產(chǎn)品的后處理方法，對回收催化劑和溶劑后的加氫料液不再結(jié)晶分離出母液，從而避免了母液中的資源浪費，提高了產(chǎn)品收率，減少了廢水處理成本。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

3、一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的后處理方法，包括如下步驟：

4、先從催化加氫還原反應(yīng)后得到的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料中分離出催化劑，再脫除加氫溶劑，脫溶劑后物料中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚產(chǎn)品純度≥98％(該純度為hplc純度)，然后控制一定溫度脫水，得到一定含水率的熔融態(tài)2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料，所述熔融態(tài)2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料經(jīng)切片或降溫粉碎處理即得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚產(chǎn)品。其中，分離出的催化劑循環(huán)套用，脫出來的溶劑回用于加氫工序。

5、本發(fā)明所述催化加氫還原反應(yīng)后得到的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料主要含有2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、少量有機(jī)雜質(zhì)、固體催化劑、加氫溶劑和水。

6、本發(fā)明中，所述的催化劑分離方法可為本領(lǐng)域常規(guī)方法，如沉降分離、膜分離等，優(yōu)選為膜分離。

7、本發(fā)明中，所述的脫除溶劑的方法可為本領(lǐng)域除去溶劑常規(guī)的方法，優(yōu)選為精餾。

8、本發(fā)明中，所述的脫水方式可為本領(lǐng)域常規(guī)方法，優(yōu)選為蒸餾塔或降膜蒸發(fā)器脫水。

9、本發(fā)明中，所述的脫水溫度可通過調(diào)節(jié)脫水進(jìn)料量和熱介質(zhì)流量或設(shè)備內(nèi)物料的氣相壓力來控制，脫水溫度可為80-150℃，優(yōu)選95-150℃，更優(yōu)選100-130℃。

10、本發(fā)明中，脫水后的熔融態(tài)2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料的含水率需在合適范圍內(nèi)。若含水率過低、則生產(chǎn)能耗較高、生產(chǎn)過程易產(chǎn)生粉塵；若含水率過高，會影響產(chǎn)品切片/粉碎的效果；同時，含水率過高也可能導(dǎo)致產(chǎn)品結(jié)構(gòu)中酯基發(fā)生水解，且成品在貯存時易結(jié)塊。因此控制脫水后的熔融態(tài)2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料的含水率為5-30wt％，優(yōu)選10-20wt％。

11、本發(fā)明中，所述的切片裝置為本領(lǐng)域常用的設(shè)備，如搖動式切片機(jī)、輪轉(zhuǎn)式切片機(jī)、滑動式切片機(jī)、推動式切片機(jī)、冰凍切片機(jī)等。

12、本發(fā)明中，所述的粉碎裝置為本領(lǐng)域常用的設(shè)備，如高壓輥式粉碎機(jī)、分切式粉碎機(jī)等。

13、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的后處理方法具有如下優(yōu)點：

14、(1)與2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚液體物料相比，本發(fā)明的產(chǎn)品形態(tài)更便于長期穩(wěn)定儲存及長距離運輸。

15、(2)與現(xiàn)有重結(jié)晶處理工藝相比，本發(fā)明產(chǎn)品不產(chǎn)生含有機(jī)物的母液廢水，濃縮蒸出水水質(zhì)好，可回用生產(chǎn)，解決了現(xiàn)有技術(shù)存在的分離成本高、三廢排放量大而且難以治理的缺陷，本發(fā)明工藝更加環(huán)保。

16、(3)傳統(tǒng)降溫結(jié)晶后處理技術(shù)母液中含有一定含量的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，影響產(chǎn)品收率，本發(fā)明工藝沒有母液產(chǎn)生，避免了資源的浪費，提高了產(chǎn)品收率。

17、(四)具體實施方式

18、下面結(jié)合具體實例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此：

19、實施例1

20、將催化加氫還原反應(yīng)后的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料送入膜分離裝置進(jìn)行催化劑分離，分離出來的催化劑返回加氫工序，除催化劑后的料液打入脫溶劑塔精餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回用于加氫工序。脫溶劑后的物料中產(chǎn)品純度為99.2％，物料計量后打入蒸餾塔于常壓、100-120℃下進(jìn)行脫水，通過控制脫出的水量得到含水率為15wt％的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚熔融物料，放入中轉(zhuǎn)槽。熔融物料經(jīng)計量后進(jìn)入輪轉(zhuǎn)式切片機(jī)處理，處理后稱重、包裝即可得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚產(chǎn)品，產(chǎn)品質(zhì)量符合gb/t?25786—2016中的優(yōu)等品要求，產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，可穩(wěn)定存儲6個月以上。

21、實施例2

22、將催化加氫還原反應(yīng)后的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料進(jìn)入沉降釜進(jìn)行催化劑分離，分離出來的催化劑返回加氫工序，除催化劑后的料液打入脫溶劑塔精餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回用于加氫工序。脫溶劑后的物料中產(chǎn)品純度為98.4％，物料計量后打入降膜蒸發(fā)器于真空20kp、80-100℃下進(jìn)行脫水，通過控制脫出的水量得到含水率為30wt％的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚熔融物料，放入中轉(zhuǎn)槽。熔融物料經(jīng)計量后進(jìn)入輪轉(zhuǎn)式切片機(jī)處理，處理后稱重、包裝即可得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚產(chǎn)品，產(chǎn)品質(zhì)量符合gb/t?25786—2016中的合格品要求。產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，可穩(wěn)定存儲3個月以上。

23、實施例3

24、將催化加氫還原反應(yīng)后的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料送入膜分離裝置進(jìn)行催化劑分離，分離出來的催化劑返回加氫工序，除催化劑后的料液打入脫溶劑塔精餾，蒸餾出的溶劑經(jīng)冷凝后回用于加氫工序。脫溶劑后的物料中產(chǎn)品純度為99％，物料含水率約60％，物料以1t/h的流量連續(xù)打入降膜蒸發(fā)器于常壓、110-130℃下進(jìn)行脫水，控制脫水速度為0.56t/h，脫水后得到含水率為10wt％的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚熔融物料。熔融物料經(jīng)冷卻器降溫至60℃以下通過絞籠輸送至輥式粉碎機(jī)處理，破碎物料最大粒徑小于4mm，處理后稱重、包裝即可得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚產(chǎn)品，產(chǎn)品質(zhì)量符合gb/t?25786—2016中的優(yōu)等品要求。產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，可穩(wěn)定存儲6個月以上。