本發(fā)明屬于硅油生產(chǎn)，特別涉及一種連續(xù)法生產(chǎn)乙烯基硅油的方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、硅油是含有硅氧鍵(-si-o-si-)的有機硅化合物的總稱，其種類很多。其中，乙烯基硅油主要有端乙烯基聚二甲基硅氧烷和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷，可根據(jù)需要提供不同粘度和乙烯基含量的產(chǎn)品。

2、傳統(tǒng)的硅油生產(chǎn)可采用間歇式和連續(xù)式兩種工藝，間接式生產(chǎn)，即采用釜式反應(yīng)，其效率低，且品質(zhì)無法保障；連續(xù)式生產(chǎn)，即采用管道，蒸發(fā)器等設(shè)備連續(xù)生產(chǎn)，但是其在切換不同品種的硅油時，會產(chǎn)生大量的中間層，無法很好地得到不同等級揮發(fā)份的硅油。總之，在硅油的生產(chǎn)過程中存在工藝繁瑣、生產(chǎn)效率低、產(chǎn)品能耗高、產(chǎn)品批次穩(wěn)定性差，不能滿足客戶對不同揮發(fā)份硅油需求的問題。

3、因此，亟需提供一種連續(xù)法生產(chǎn)乙烯基硅油的方法，其可生產(chǎn)不同等級揮發(fā)份的硅油，硅油穩(wěn)定性好，且在切換不同品種的硅油產(chǎn)品時不存在混合層的問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明旨在解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的一個或多個技術(shù)問題，至少提供一種有益的選擇或創(chuàng)造條件。具體而言，本發(fā)明提供一種連續(xù)法生產(chǎn)乙烯基硅油的方法，其可生產(chǎn)不同等級揮發(fā)份的硅油，且硅油穩(wěn)定性好，且在切換不同品種的硅油產(chǎn)品時不存在混合層的問題。

2、本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思：本發(fā)明采用連續(xù)法生產(chǎn)乙烯基硅油，首先將二甲基環(huán)硅氧烷混合物、乙烯基封頭劑混合，加熱，加入催化劑，進行第一次反應(yīng)，然后加入中和劑，進行第二次反應(yīng)，減壓蒸餾，得到硅油1；然后將硅油1加入薄膜蒸發(fā)器中，脫低處理，得到硅油2；再將硅油2加入分子蒸發(fā)器中，脫低處理，得到硅油3。本發(fā)明通過反應(yīng)釜中的減壓蒸餾、薄膜蒸發(fā)器和分子蒸發(fā)器的聯(lián)用，脫出餾分不斷升高，一級一級將揮發(fā)份降低，得到不同等級揮發(fā)份的硅油1、硅油2和硅油3，且硅油穩(wěn)定性好，能耗低，同時在切換不同品種的硅油產(chǎn)品時不存在混合層的問題。

3、因此，本發(fā)明的第一方面提供一種連續(xù)法生產(chǎn)乙烯基硅油的方法。

4、具體的，一種連續(xù)法生產(chǎn)乙烯基硅油的方法，包括以下步驟：

5、(1)將二甲基環(huán)硅氧烷混合物、乙烯基封頭劑混合，加熱，加入催化劑，進行第一次反應(yīng)，然后加入中和劑，進行第二次反應(yīng)，減壓蒸餾，得到硅油1；

6、(2)將步驟(1)所得的所述硅油1加入薄膜蒸發(fā)器中，脫低處理，得到硅油2；

7、(3)將步驟(2)所得的所述硅油2加入分子蒸發(fā)器中，脫低處理，得到硅油3。

8、具體的，步驟(1)在反應(yīng)釜中進行，通過利用反應(yīng)釜、薄膜蒸發(fā)器和分子蒸發(fā)器脫出餾分不斷升高的原理，一級一級將揮發(fā)份降低，可生產(chǎn)不同等級揮發(fā)份硅油，反應(yīng)釜可實現(xiàn)揮發(fā)份小于等于1.5％，步驟(2)可實現(xiàn)揮發(fā)份小于1％，步驟(3)可實現(xiàn)揮發(fā)份小于0.5％，且硅油穩(wěn)定性好，切換時不存在混合層，同時系統(tǒng)能耗大大降低，比現(xiàn)有技術(shù)中的釜式反應(yīng)，可降低約20％。此外，通過減壓蒸餾，提高了蒸發(fā)效率，進而可大大降低薄膜蒸發(fā)器和分子蒸發(fā)器的面積，且減少相應(yīng)的配套設(shè)備，如接收罐，轉(zhuǎn)接泵等，設(shè)備成本降低約30％，同時由于薄膜蒸發(fā)器和分子蒸發(fā)器面積的降低使得其安裝高度降低，進而可降低廠房高度，適合低層次廠房。

9、優(yōu)選地，所述二甲基環(huán)硅氧烷混合物(dmc)包括六甲基環(huán)三硅氧烷(d3)、八甲基環(huán)四硅氧烷(d4)、十甲基環(huán)五硅氧烷(d5)、十二甲基環(huán)六硅氧烷(d6)；和/或，所述乙烯基封頭劑包括乙烯基硅油。

10、優(yōu)選地，所述乙烯基硅油包括粘度為4-10mm/s的端乙烯基聚二甲基硅烷的混合物。

11、優(yōu)選地，所述二甲基環(huán)硅氧烷混合物在混合前先經(jīng)過脫水處理，所述脫水處理的溫度為45-65℃，所述脫水處理的時間為0.9-2.2h；進一步優(yōu)選地，所述脫水處理的溫度為50-60℃，所述脫水處理的時間為1-2h。

12、優(yōu)選地，步驟(2)和(3)脫低處理后脫除的小分子(記為回收低分子)可返回反應(yīng)釜中，作為原料重復使用。步驟(1)具體為：將二甲基環(huán)硅氧烷混合物、乙烯基封頭劑和回收低分子混合，加熱，加入催化劑，進行第一次反應(yīng)，然后加入中和劑，進行第二次反應(yīng)，減壓蒸餾，得到硅油1。

13、優(yōu)選地，經(jīng)過脫水處理后的dmc、乙烯基封頭劑和回收低分子的質(zhì)量比為3880：(70-90)：(270-360)；進一步優(yōu)選地，經(jīng)過脫水處理后的dmc、乙烯基封頭劑和回收低分子的質(zhì)量比為3880：(75-85)：(300-330)；更進一步優(yōu)選地，經(jīng)過脫水處理后的dmc、乙烯基封頭劑和回收低分子的質(zhì)量比為3880：80：316。

14、具體的，所述回收低分子包括小分子硅油和dmc。

15、優(yōu)選地，步驟(1)中，所述混合后先升溫至110-130℃，然后加入所述催化劑；進一步優(yōu)選地，所述混合后先升溫至115-125℃，然后加入所述催化劑；更進一步優(yōu)選地，所述混合后先升溫至120℃，然后加入所述催化劑。

16、優(yōu)選地，步驟(1)中，所述催化劑包括堿性催化劑。

17、優(yōu)選地，所述堿性催化劑包括氫氧化鉀堿膠。

18、優(yōu)選地，所述催化劑和所述回收低分子的質(zhì)量比為6：(70000-90000)；進一步優(yōu)選地，所述催化劑和所述回收低分子的質(zhì)量比為6：(75000-85000)；更進一步優(yōu)選地，所述催化劑和所述回收低分子的質(zhì)量比為6：79000。

19、優(yōu)選地，步驟(1)中，所述第一次反應(yīng)的反應(yīng)溫度為130-160℃，所述第一次反應(yīng)的反應(yīng)時間為3-5h；和/或，所述第二次反應(yīng)的反應(yīng)溫度為130-160℃，所述第二次反應(yīng)的反應(yīng)時間為0.8-1.5h。

20、進一步優(yōu)選地，步驟(1)中，所述第一次反應(yīng)的反應(yīng)溫度為140-150℃，所述第一次反應(yīng)的反應(yīng)時間為3.5-4.5h；和/或，所述第二次反應(yīng)的反應(yīng)溫度為140-150℃，所述第二次反應(yīng)的反應(yīng)時間為0.9-1.2h。

21、優(yōu)選地，所述中和劑包括磷酸基酯酸膠。

22、具體的，所述磷酸基酯酸膠為磷酸與八甲基環(huán)四硅氧烷反應(yīng)所得；所述中和劑的作用是反應(yīng)1反應(yīng)結(jié)束后通過加入酸性的中和劑中和堿性的催化劑，以達到去除催化劑的目的。

23、優(yōu)選地，所述催化劑和所述中和劑的質(zhì)量比為1：1-2；進一步優(yōu)選地，所述催化劑和所述中和劑的質(zhì)量比為1：1.2-1.7；更進一步優(yōu)選地，所述催化劑和所述中和劑的質(zhì)量比為1：1.5。

24、優(yōu)選地，步驟(1)中，所述減壓蒸餾的溫度為160-190℃，所述減壓蒸餾的時間為2.5-4.5h，所述減壓蒸餾的真空度為100pa以上；進一步優(yōu)選地，所述減壓蒸餾的溫度為170-180℃，所述減壓蒸餾的時間為3-4h，所述減壓蒸餾的真空度為大于100pa小于等于500pa。

25、具體的，所述減壓蒸餾為脫低處理，即脫除低分子，脫低結(jié)束后低分子進入低分子罐中，且可回收利用，作為回收低分子繼續(xù)參與步驟(1)的反應(yīng)。

26、優(yōu)選地，步驟(2)中，所述脫低處理的溫度為160-190℃，所述脫低處理的真空度為50pa以上；和/或，步驟(3)中，所述脫低處理的溫度為160-190℃，所述脫低處理的真空度為50pa以上。

27、進一步優(yōu)選地，步驟(2)中，所述脫低處理的溫度為170-180℃，所述脫低處理的真空度為大于50pa小于等于100pa；和/或，步驟(3)中，所述脫低處理的溫度為170-180℃，所述脫低處理的真空度為大于50pa小于等于100pa。

28、具體的，經(jīng)過步驟(2)的脫低處理后，低分子通過冷凝器連續(xù)流入低分子罐中，經(jīng)過步驟(3)的脫低處理后，低分子通過冷肼連續(xù)流入到低分子罐中。

29、優(yōu)選地，所述硅油1的揮發(fā)份為1-1.5％；所述硅油2的揮發(fā)份為大于0.5％小于1％；所述硅油3的揮發(fā)份為0.05-0.5％。

30、進一步優(yōu)選地，所述硅油1的揮發(fā)份為1-1.4％；所述硅油2的揮發(fā)份為大于0.55％小于0.9％；所述硅油3的揮發(fā)份為0.05-0.4％。

31、更進一步優(yōu)選地，所述硅油1的揮發(fā)份為1.1％；所述硅油2的揮發(fā)份為0.8％；所述硅油3的揮發(fā)份為0.2％。

32、具體的，如果需要揮發(fā)份1-1.5％的硅油，則得到硅油1后打開反應(yīng)釜夾套冷油閥門，降溫，冷卻到100℃后，用氮氣壓到合格品罐，硅油過濾包裝。如果需要揮發(fā)份為大于0.5％小于1％的硅油，則繼續(xù)進行步驟(2)，得到硅油2后將硅油打到成品罐中降溫后包裝。如果需要揮發(fā)份0.05-0.5％的硅油，則繼續(xù)進行步驟(3)，得到硅油3，即為揮發(fā)份0.05-0.5％的硅油。通過利用反應(yīng)釜、薄膜蒸發(fā)器和分子蒸發(fā)器一級一級將揮發(fā)份降低，可生產(chǎn)不同等級揮發(fā)份硅油，滿足客戶的不同需求。

33、本發(fā)明的第二方面提供一種本發(fā)明第一方面所述的連續(xù)法生產(chǎn)乙烯基硅油的方法在硅油生產(chǎn)領(lǐng)域中的應(yīng)用。

34、相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的技術(shù)方案的有益效果如下：

35、(1)本發(fā)明通過反應(yīng)釜中的減壓蒸餾、薄膜蒸發(fā)器和分子蒸發(fā)器的聯(lián)用，脫出餾分不斷升高，一級一級將揮發(fā)份降低，得到不同等級揮發(fā)份的硅油1、硅油2和硅油3，且硅油穩(wěn)定性好，能耗低，同時在切換不同品種的硅油產(chǎn)品時不存在混合層的問題。

36、(2)本發(fā)明先經(jīng)過減壓蒸餾，提高了蒸發(fā)效率，可大大降低薄膜蒸發(fā)器和分子蒸發(fā)器的面積，減少薄膜蒸發(fā)器和分子蒸餾的配套設(shè)備，如接收罐，轉(zhuǎn)接泵等，設(shè)備成本降低約30％，且由于薄膜蒸發(fā)器和分子蒸發(fā)器面積的降低使得它們的安裝高度降低，進而可降低廠房高度，適合低層次廠房。

37、(3)本發(fā)明脫低處理后脫除的小分子可以返回反應(yīng)釜中作為原料繼續(xù)參與反應(yīng)，具有一定的經(jīng)濟效益。