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      一種全氟異丁基甲醚的制備方法與流程

      文檔序號:40283219發(fā)布日期:2024-12-11 13:25閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種全氟異丁基甲醚的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟異丁基甲醚的合成方法,其特征在于,步驟一的具體步驟為:將氯甲酸酯用溶劑溶解,加入氟鹽,抽真空,然后通入六氟丙烯,升溫至反應(yīng)溫度,于反應(yīng)溫度下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,降溫至室溫,靜置分層,下層粗產(chǎn)品經(jīng)過水洗、蒸餾得到七氟異丁酸酯。

      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的全氟異丁基甲醚的合成方法,其特征在于,所述步驟一中的溶劑選自乙腈、二甲基亞砜、n,n-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六環(huán)、四氫呋喃、甲苯、氯仿、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一種或多種;

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟異丁基甲醚的合成方法,其特征在于,步驟二的具體步驟為:將七氟異丁酸酯溶解于極性溶劑,然后加入堿的水溶液,加畢,于反應(yīng)溫度下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,用10%稀鹽酸調(diào)節(jié)ph值為5~6,然后用乙酸乙酯萃取,合并有機相,用飽和食鹽水洗三次,然后用無水硫酸鈉干燥、過濾和旋蒸后得到七氟異丁酸粗品,無需純化,直接用于下一步。

      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的全氟異丁基甲醚的合成方法,其特征在于,所述步驟二中的極性溶劑選自乙腈、丙酮、二甲基亞砜、n,n-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六環(huán)、四氫呋喃、甲醇、乙醇中的一種或多種;

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟異丁基甲醚的合成方法,其特征在于,步驟三的具體步驟為:將七氟異丁酸溶解于溶劑,然后加入催化劑,降溫至0℃,然后緩緩滴入?;噭?,加畢,于反應(yīng)溫度下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,低溫蒸餾,得到七氟異丁酰氯。

      7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的全氟異丁基甲醚的合成方法,其特征在于,所述步驟三中的溶劑選自乙腈、1,4-二氧六環(huán)、四氫呋喃、乙醚、丙酮、甲苯、二氯甲烷、氯仿、二乙二醇二甲醚中的一種或多種;

      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟異丁基甲醚的合成方法,其特征在于,步驟四的具體步驟為:將七氟異丁酰氯溶解于溶劑,然后加入氟鹽、相轉(zhuǎn)移催化劑、甲基化試劑,加畢,升溫至反應(yīng)溫度,于反應(yīng)溫度下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,加入過量的20%氫氧化鈉溶液進行淬滅,靜置分層,收集下層液體,經(jīng)水洗、精餾后得到全氟異丁基甲醚純品。

      9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的全氟異丁基甲醚的合成方法,其特征在于,所述步驟四中的溶劑選自乙腈、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、1,4-二氧六環(huán)、二甲基亞砜、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一種或多種;


      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明公開了一種全氟異丁基甲醚的制備方法,涉及氟化工技術(shù)領(lǐng)域,包括以下步驟:1)以六氟丙烯和氯甲酸酯為原料在氟鹽的作用下通過加成反應(yīng)制得七氟異丁酸酯;2)將七氟異丁酸酯在堿的作用下水解制得七氟異丁酸;3)七氟異丁酸在?;噭┑淖饔孟轮频藐P(guān)鍵中間體七氟異丁酰氯;4)關(guān)鍵中間體七氟異丁酰氯與甲基化試劑在堿金屬氟化物的作用下反應(yīng)制得全氟異丁基甲醚。本發(fā)明通過構(gòu)建關(guān)鍵中間體七氟異丁酰氯的途徑制備全氟異丁基甲醚,所使用的原料六氟丙烯和氯甲酸酯廉價易得,大幅降低了生產(chǎn)成本。可以更快速、高效構(gòu)建關(guān)鍵中間體七氟異丁酰氯,各步驟反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)物均易于分離提純,有效提高了產(chǎn)品的收率和純度,適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

      技術(shù)研發(fā)人員:陳曉凌,盧育智,林海,楊一凡,周杰,潘雍,史云飛,張凱倫,潘一璠
      受保護的技術(shù)使用者:江蘇安靠智電股份有限公司
      技術(shù)研發(fā)日:
      技術(shù)公布日:2024/12/10
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