本發(fā)明涉及有機(jī)硅，具體為一種阻燃型微米級有機(jī)硅光擴(kuò)散劑及其制備工藝。

背景技術(shù)：

1、led燈使用最為廣泛的是透鏡材料，包括聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯及玻璃等，這些材料混合一些光擴(kuò)散劑能夠獲得較高的透明度和合適人眼的光強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，但隨著科技進(jìn)步，這些材料本身的強(qiáng)度、線膨脹系數(shù)等越來越滿足不了要求，特別是對于長、薄、軟、寬led燈，這些材料的彎曲性能、收縮或者膨脹性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)，因此針對長、薄、軟、寬led燈，另一種軟質(zhì)彈性性封裝材料-灌封材料受到市場青睞，灌封材料主要包括環(huán)氧樹脂、有機(jī)硅材料，因環(huán)氧樹脂會(huì)變色，而且不能承受高溫焊接工藝，其應(yīng)用也有一定局限性，所以目前最有發(fā)展前景的是有機(jī)硅材料，有機(jī)硅材料可以吸收熱量，防止變色，尤其自身具有較高的折射率，美中不足的是有機(jī)硅材料的霧度普遍較低。

2、為了解決現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，公開號為cn?113667306?b的一種光擴(kuò)散型有機(jī)硅復(fù)合材料及其制備方法，該技術(shù)方案使有機(jī)硅材料能夠保持較高的透光度；同時(shí)又因?yàn)檫@些光擴(kuò)散劑的折光率＞1.45，而所使用的基膠的折光率一般在1.39-1.40，灌封膠固化之后，光擴(kuò)散劑與聚二甲基硅氧烷在微觀下相分離，賦予了灌封膠較高的霧度。

3、材料中的光擴(kuò)散劑是液態(tài)的且含有高摩爾折射度的基團(tuán)，能夠減少透射光損失并保持較高的透光度，但是光擴(kuò)散劑是液態(tài)的，含有高摩爾折射度的基團(tuán)：醚鍵、芳環(huán)及會(huì)水解產(chǎn)生高摩爾折射度的酯鍵的烷氧基，光擴(kuò)散劑中的高摩爾折射度基團(tuán)如芳環(huán)和醚鍵會(huì)影響材料的燃燒特性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、解決的技術(shù)問題：

2、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種阻燃型微米級有機(jī)硅光擴(kuò)散劑及其制備工藝，制備的有機(jī)硅光擴(kuò)散劑具有阻燃性，且光擴(kuò)散劑性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，彌補(bǔ)了現(xiàn)有光擴(kuò)散劑阻燃性能不足的問題，解決了上述的技術(shù)問題。

3、技術(shù)方案：

4、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：第一步為通過水解硅氧烷后縮聚合成有機(jī)硅核，將合成的有機(jī)硅光擴(kuò)散劑核乳化為均一的體系后，加入硼酸和三聚磷酸銨對有機(jī)硅核進(jìn)行表面修飾，最后通過后處理得到具有阻燃功能的有機(jī)硅光擴(kuò)散劑。

5、優(yōu)選的，所述有機(jī)硅烷為甲基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷，水解時(shí)純凈水與有機(jī)硅烷的質(zhì)量比在3:1-10:1。

6、優(yōu)選的，所述ph調(diào)節(jié)劑為稀鹽酸或四甲基氫氧化銨溶液中的一種。

7、優(yōu)選的，所述非離子型乳化劑為aeo3和op-10的一種或其混合物，添加量為ph調(diào)節(jié)劑質(zhì)量的10％-25％。

8、一種阻燃型有機(jī)硅光擴(kuò)散劑制備工藝，有機(jī)硅核的合成：

9、s1.1、在帶加熱及攪拌的三口玻璃燒瓶中，加入去離子水；

10、s1.2、將計(jì)量后的有機(jī)硅烷加入三口燒瓶；

11、s1.3、調(diào)節(jié)三口燒瓶中采用稀鹽酸調(diào)節(jié)體系的ph在3-4之間；

12、s1.4、緩慢升溫，升溫至40-60℃，恒溫?cái)嚢?.5-3小時(shí)；

13、s1.5、然后加入縮聚催化劑四甲基氫氧化銨，進(jìn)行縮聚反應(yīng)，縮聚的體系ph在8-10之間；

14、s1.6、加入縮聚催化劑后，停止攪拌，靜態(tài)保溫聚合2-4小時(shí)；

15、s1.7、縮聚結(jié)束，加入非離子型乳化劑aeo3和op-10，將體系通過乳化提高體系粘度，讓體系變?yōu)榫坏姆稚Ⅲw系；

16、步驟二、改性：

17、s2.1、將硼化物和磷化物按照比例混合均勻，按比例加入上述s1.7中均勻體系中，攪拌均勻，對有機(jī)硅微球進(jìn)行表面改性；

18、s2.2、反應(yīng)溫度為30-50℃，反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)；

19、步驟三、提純：

20、s3.1、將上述混合物降溫至室溫，采用離心進(jìn)行物理分離，離心轉(zhuǎn)速2500-4500轉(zhuǎn)；

21、s3.2、將離心出的反應(yīng)物用純凈水清洗1-2遍，將產(chǎn)物清洗干凈；

22、s3.3、將清洗干凈的產(chǎn)物在烘箱中烘干；

23、s3.4、將烘干的物料進(jìn)行研磨及篩分，得到阻燃型微米級有機(jī)硅光擴(kuò)散劑；

24、s3.5、產(chǎn)物采用激光粒度儀分析粒徑，用掃描電鏡分析產(chǎn)物外觀及球形度。

25、使用去離子水作為溶劑，避免了有機(jī)溶劑的使用，減少了環(huán)境污染，通過調(diào)節(jié)ph值、溫度和反應(yīng)時(shí)間等參數(shù)，可以精確控制有機(jī)硅核的合成和改性過程，從而得到具有特定性能的阻燃型微米級有機(jī)硅光擴(kuò)散劑，采用乳化技術(shù)提高體系粘度，使有機(jī)硅微球均勻分散在體系中，提高了反應(yīng)效率，通過表面改性，將硼化物和磷化物引入到有機(jī)硅微球表面，提高了產(chǎn)物的穩(wěn)定性和阻燃性能，通過激光粒度儀分析粒徑，可以精確控制產(chǎn)物的粒徑大小，滿足不同應(yīng)用場景的需求，用掃描電鏡分析產(chǎn)物外觀及球形度，可以確保產(chǎn)物具有良好的外觀和球形度，有利于其在光學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。

26、優(yōu)選的，所述步驟一中三口燒瓶升溫溫度為升溫至45-60℃，所述縮聚催化劑滴加，每分鐘3-5滴，所述步驟一中設(shè)定體系ph范圍表達(dá)式為：ph初(初始):3≤ph初≤4。

27、優(yōu)選的，所述步驟一中溫度升高過程表達(dá)式為：t升溫(溫度):45℃≤t升溫≤60℃，t攪拌(攪拌時(shí)間):0.5小時(shí)≤t攪拌≤3小時(shí)。

28、優(yōu)選的，所述步驟二中反應(yīng)溫度表達(dá)式為：30℃≤t反應(yīng)≤50℃；

29、所述反應(yīng)時(shí)間表達(dá)式為：1小時(shí)≤t反應(yīng)≤3小時(shí)。

30、優(yōu)選的，所述步驟三中物理分離表達(dá)式為：離心轉(zhuǎn)速:2500轉(zhuǎn)/分鐘≤轉(zhuǎn)速≤4500轉(zhuǎn)/分鐘。

31、優(yōu)選的，所述步驟三中清洗表達(dá)式為：清洗次數(shù):1遍≤清洗次數(shù)≤2遍。

32、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種阻燃型微米級有機(jī)硅光擴(kuò)散劑及其制備工藝，具備以下有益效果：

33、1、本發(fā)明通過在有機(jī)硅光擴(kuò)散劑表面引入專門的阻燃組分：硼酸和三聚磷酸銨，從而提高材料的阻燃性，選擇有機(jī)硅光擴(kuò)散劑：具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，并且與其他組分的協(xié)同性比較好。調(diào)節(jié)體系ph值在3-4之間，保證有機(jī)硅氧烷水解反應(yīng)的順利進(jìn)行，縮聚反應(yīng)的ph值：在8-10之間，優(yōu)化了反應(yīng)條件，提高了產(chǎn)品的均勻性和質(zhì)量，改性步驟中添加了硼化物和磷化物：硼化物與磷化物的混合進(jìn)一步增強(qiáng)了阻燃效果，硼化物和磷化物具有協(xié)同作用，能夠有效地降低材料的燃燒速率，達(dá)到了有機(jī)硅光擴(kuò)散劑具有優(yōu)異阻燃性的有益效果。

34、2、本發(fā)明通過使用了縮聚硅氧烷，這種有機(jī)硅核在穩(wěn)定性和反應(yīng)性方面表現(xiàn)優(yōu)異，能夠提供穩(wěn)定的基礎(chǔ)結(jié)構(gòu)，通過aeo3和op-10，有助于形成均勻的分散體系，提高了混合物的穩(wěn)定性，防止了組分的分層或沉淀，在不同階段精確控制體系的ph值，初始ph值控制在3-4之間，縮聚反應(yīng)階段保持在8-10之間，確保了化學(xué)反應(yīng)的順利進(jìn)行，并優(yōu)化了最終產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和性能，反應(yīng)溫度在40-60℃范圍內(nèi)，反應(yīng)時(shí)間控制在0.5到3小時(shí)，保證了反應(yīng)的均勻性和反應(yīng)產(chǎn)物的一致性，在步驟二中，將硼化物和磷化物按照比例混合并加入到體系中進(jìn)行改性，該步驟通過調(diào)節(jié)溫度30-50℃和時(shí)間1-3小時(shí)，確保了改性過程的有效性，使得有機(jī)硅微球表面改性均勻，增強(qiáng)了產(chǎn)品的穩(wěn)定性和性能，通過離心2500-4500轉(zhuǎn)/分鐘分離反應(yīng)物，并用純凈水清洗1-2遍，去除了雜質(zhì)和未反應(yīng)的物質(zhì)，提高產(chǎn)品的純度和穩(wěn)定性，達(dá)到了制備的有機(jī)硅光擴(kuò)散劑性能穩(wěn)定的有益效果。