国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      一種連續(xù)制備2,3,5-三甲基苯醌的方法_2

      文檔序號:8243515閱讀:來源:國知局
      甲基苯醌的工藝流程圖。
      【具體實施方式】
      [0022]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的說明,以下所述,僅是對本發(fā)明的較佳實施例而已,并非對本發(fā)明做其他形式的限制,任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更為同等變化的等效實施例。凡是未脫離本發(fā)明方案內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以下實施例所做的任何簡單修改或等同變化,均落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
      [0023]實施例1
      [0024]一種連續(xù)制備2,3,5-三甲基苯醌的方法,如圖1所示,具體包括以下步驟:
      [0025]I)在反應(yīng)工序,反應(yīng)原料2,3,6_三甲基苯酚溶解在有機溶劑和水組成的混合溶劑中,復(fù)合催化劑氯化銅和氯化鋰溶解在水中,氧化劑為工業(yè)純氧,進入填充床振蕩流反應(yīng)器發(fā)生氧化反應(yīng),反應(yīng)溫度控制在40-80°C,壓力控制在0.1-1.0MPa (絕壓),得到以2,3,5-三甲基苯醌、有機溶劑為主同時含少量催化劑、水的油相和以水、催化劑為主同時含少量有機溶劑、2,3,5-三甲基苯醌的水相,經(jīng)閃蒸后分別進入油相精制工序和水相精制工序。
      [0026]2)在油相精制工序,反應(yīng)后的油相進入油相除鹽萃取塔,萃取劑為工藝軟水,油相除鹽萃取塔為常壓操作,操作溫度為20-50°C,萃取劑與待萃取物料的質(zhì)量比在0.3-1.5范圍內(nèi),萃取后的含鹽水相與反應(yīng)得到的水相混合后進入脫醇精餾塔,操作溫度為90-130°C,操作壓力為0.1-0.3MPa(絕壓),回流比為I?3,除鹽后的油相進入氣提脫輕塔。氣提脫輕塔采用氮氣氣提,氣提脫輕塔為常壓操作,操作溫度為60-110°C,氣提劑與待氣提物料的體積比在0.5-2范圍內(nèi),塔底得到含2,3,5-三甲基苯醌的油相,進入三甲基苯醌減壓精餾塔,在操作溫度為50-100°C,操作壓力為0.001-0.1MPa(絕壓),回流比為0.1-2.5條件下,塔頂?shù)玫?,3,5_三甲基苯醌產(chǎn)品,塔底得到高沸物。氣提脫輕塔的塔頂?shù)玫接袡C溶劑和水等輕組分,進入閃蒸罐降溫閃蒸,罐底得到有機溶劑和水的混合物,罐頂?shù)玫綆С鲂〔糠钟袡C溶劑和水的氮氣。有機溶劑和水的混合物部分回流至氣提脫輕塔,部分采出進入溶劑儲罐。閃蒸罐罐頂?shù)牡獨獯蟛糠纸?jīng)加熱后回用至氣提脫輕塔,小部分進入氣液分離罐進行深冷冷卻,得到的液體為有機溶劑和水的混合物,進入溶劑儲罐,得到的氮氣經(jīng)預(yù)熱后回用至氣提脫輕塔。溶劑儲罐內(nèi)的混合溶劑循環(huán)回用至2,3,5-三甲基苯醌的配料槽,直接作為溶劑重復(fù)使用。
      [0027]3)在水相精制工序,反應(yīng)后的水相與油相除鹽萃取塔塔底得到的水相物料混合后進入脫醇精餾塔,塔頂?shù)玫接袡C溶劑和水的混合物進入溶劑儲罐,塔底得到含2,3,5-三甲基苯醌的水相,進入三甲基苯醌回收萃取塔,萃取劑與待萃取物料的質(zhì)量比為0.3-2范圍內(nèi),其中新鮮的萃取劑占萃取劑總量的1.0% -10%。三甲基苯醌回收萃取塔中,萃取劑為環(huán)己烷,經(jīng)萃取后含2,3,5-三甲基苯醌的萃取劑進入環(huán)己烷精餾塔,萃取后的水相進入脫水精餾塔。在操作溫度為80-110°C,操作壓力為0.1-0.2MPa(絕壓),回流比為0.5-3條件下,環(huán)己烷精餾塔的塔頂?shù)玫娇裳h(huán)使用的環(huán)己烷,塔底得到2,3,5_三甲基苯醌產(chǎn)品。在操作溫度為90-130°C,操作壓力為0.1-0.2MPa (絕壓),回流比為0.5-3.5條件下,脫水精餾塔的塔頂采出帶部分環(huán)己烷的水循環(huán)回三甲基苯醌回收萃取塔進行處理,塔側(cè)線采出不含環(huán)己烷的工藝軟水,回用至油相除鹽萃取塔,塔底采出催化劑水溶液,活化再生后循環(huán)回用。
      [0028]填充床振蕩流反應(yīng)器適用于以液相為主體的工業(yè)氣液反應(yīng)、氣液液反應(yīng)或含有固體催化劑的氣液固三相反應(yīng)體系,能夠長期連續(xù)化穩(wěn)定運行。在填充床振蕩流反應(yīng)器中,液相(油相和水相)為連續(xù)相,氣相(氧氣)為分散相。氧氣在振蕩流動的過程中被填料分散成較小的氣泡,通過調(diào)節(jié)振蕩強度可使氧氣氣泡在填充段內(nèi)獲得最優(yōu)的形態(tài)和尺寸分布,增加其與液相的接觸面積,使氣、液、液三相間的表面不斷更新,強化傳遞過程,不僅能提高反應(yīng)速率,還能迅速移走氧化反應(yīng)放出的熱量,避免溫度過高導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生。同時,通過調(diào)節(jié)振蕩強度還可使填充床振蕩流反應(yīng)器中的停留時間分布接近平推流,避免物流返混導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生,從而影響反應(yīng)對目標產(chǎn)物的選擇性。此外,與間歇攪拌釜反應(yīng)器相比,填充床振蕩流反應(yīng)器頂部的氣相空間小得多且其大小可以進行控制,大大降低了有機溶劑蒸汽爆炸的危險,提高了生產(chǎn)工藝的安全性。采用氮氣氣提除去水、仲丁醇等輕組分,解決了現(xiàn)有分離技術(shù)能耗大的問題,同時分離工段得到的仲丁醇和水組成的混合溶劑可直接回用至反應(yīng)工段,省去了仲丁醇和水的精制工序,節(jié)約了設(shè)備投資,降低了精制過程的能耗。
      【主權(quán)項】
      1.一種連續(xù)制備2,3,5-三甲基苯醌的方法,包括反應(yīng)工序、油相精制工序和水相精制工序,其特征在于: 所述的反應(yīng)工序為反應(yīng)原料溶液和復(fù)合催化劑溶液進入填充床振蕩流反應(yīng)器發(fā)生氧化反應(yīng),得到以2,3,5-三甲基苯醌為主的油相和水相; 所述的油相精制工序為反應(yīng)后的油相進入油相除鹽萃取塔,萃取后的含鹽水相與反應(yīng)得到的水相混合后進入脫醇精餾塔,除鹽后的油相進入氣提脫輕塔,塔底得到含2,3,5-三甲基苯醌的油相,進入三甲基苯醌減壓精餾塔,塔頂?shù)玫?,3,5-三甲基苯醌產(chǎn)品; 所述的水相精制工序為反應(yīng)后的水相與油相除鹽萃取塔塔底得到的水相物料混合后進入脫醇精餾塔,得到含2,3,5-三甲基苯醌的水相,進入三甲基苯醌回收萃取塔,對經(jīng)萃取后含2,3,5-三甲基苯醌的溶液進行精餾,獲得2,3,5-三甲基苯醌。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備2,3,5-三甲基苯醌的方法,其特征在于:所述的原料溶液的溶劑由有機溶劑和水組成,所述的有機溶劑為丁醇/戊醇或其醇類同分異構(gòu)體中的一種,或C1-5低級脂肪族醇和芳香烴的混合物,其中芳香烴為甲苯、二甲苯或氯苯;所述的復(fù)合催化劑由氯化銅和氯化鋰組成。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備2,3,5-三甲基苯醌的方法,其特征在于:所述的油相除鹽萃取塔的萃取劑為工藝軟水,所述的氣提脫輕塔采用氮氣氣提。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備2,3,5-三甲基苯醌的方法,其特征在于:所述的三甲基苯醌回收萃取塔中萃取劑為環(huán)己烷。
      【專利摘要】一種連續(xù)制備2,3,5-三甲基苯醌的方法,包括反應(yīng)工序、油相精制工序和水相精制工序,所述的反應(yīng)工序為反應(yīng)原料和催化劑在填充床振蕩流反應(yīng)器發(fā)生氧化反應(yīng),得到以2,3,5-三甲基苯醌為主的油相和水相,所述的油相精制工序為反應(yīng)后的油相經(jīng)油相除鹽萃取塔、氣提脫輕塔后,再經(jīng)減壓精餾塔,塔頂?shù)玫?,3,5-三甲基苯醌產(chǎn)品;所述的水相精制工序為水相物料依次經(jīng)脫醇精餾塔、回收萃取塔、環(huán)己烷精餾塔后獲得2,3,5-三甲基苯醌。本發(fā)明方法實現(xiàn)了2,3,6-三甲基苯酚反應(yīng)及分離過程的連續(xù)化,解決了生產(chǎn)效率低且操作強度大,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,工藝安全隱患大等問題。
      【IPC分類】C07C46-08, C07C50-02
      【公開號】CN104557502
      【申請?zhí)枴緾N201510001139
      【發(fā)明人】吳嘉, 林龍勇, 鮑艷, 胡曉萍
      【申請人】吳嘉
      【公開日】2015年4月29日
      【申請日】2015年1月5日
      當前第2頁1 2 
      網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
      • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
      1