液；水提取液再過濾，濾液通過0.5kg聚苯乙烯型大孔吸附樹脂(型號為D101)吸附，依次用2倍柱體積去離子水、2倍柱體積30%乙醇溶液、2倍柱體積80%乙醇溶液洗脫，收集30%乙醇洗脫液，回收溶劑至有晶體析出，用鹽酸調(diào)pH至2，放置析出晶體，用40%乙醇溶液重結(jié)晶2次，得到產(chǎn)品19.1g,純度為95.8%，提取率為87.1 %。
[0025]其結(jié)構(gòu)、純度鑒定同實施例1。
[0026]實施例3
[0027]取干燥的青岡櫟樹皮1.0kg，粉碎，過2號篩，加10倍量的60%乙醇溶液，室溫下超聲提取I小時，功率為250W，超聲頻率為40kHz，過濾，濾渣加8倍量的60%乙醇溶液，室溫下超聲提取I小時，功率為250W，超聲頻率為40kHz，過濾，合并濾液，回收乙醇，得到無醇的水提取液；水提取液再過濾，濾液通過0.5kg聚苯乙烯型大孔吸附樹脂(型號為AB-8)吸附，依次用4倍柱體積去離子水、4倍柱體積30%乙醇溶液、2倍柱體積80%乙醇溶液洗脫，收集30%乙醇洗脫液，回收溶劑至有晶體析出，用鹽酸調(diào)pH至3，放置析出晶體，用40%乙醇溶液重結(jié)晶2次，得到產(chǎn)品10.8g，純度為96.2%，提取率為86.6%。
[0028]其結(jié)構(gòu)、純度鑒定同實施例1。
[0029]實施例4
[0030]取干燥的青岡櫟葉1.0kg，粉碎，過2號篩，加6倍量的20%乙醇溶液，室溫下超聲提取I小時，功率為250W，超聲頻率為40kHz，過濾，濾渣加6倍量的20%乙醇溶液，室溫下超聲提取I小時，功率為250W，超聲頻率為40kHz，過濾，合并濾液，回收乙醇，得到無醇的水提取液；水提取液再過濾，濾液通過0.5kg聚苯乙烯型大孔吸附樹脂(型號為D101)吸附，依次用2倍柱體積去離子水、2倍柱體積30%乙醇溶液、2倍柱體積80%乙醇溶液洗脫，收集30%乙醇洗脫液，回收溶劑至有晶體析出，用鹽酸調(diào)pH至4，放置析出晶體，用40%乙醇溶液重結(jié)晶2次，得到產(chǎn)品19.3g，純度為96.7%，提取率為88.9%。
[0031]其結(jié)構(gòu)、純度鑒定同實施例1。
[0032]實施例5
[0033]取干燥的青岡櫟葉1.0kg，粉碎，過2號篩，加12倍量的60%乙醇溶液，50°C提取1.5小時，過濾，濾渣加10倍量的60%乙醇溶液，50°C提取I小時，過濾，合并濾液，回收乙醇，得到無醇的水提取液；水提取液再過濾，濾液通過1.0kg聚苯乙烯型大孔吸附樹脂(型號為AB-8)吸附，依次用3倍柱體積去離子水、4倍柱體積30%乙醇溶液、3倍柱體積80%乙醇溶液洗脫，收集30%乙醇洗脫液，回收溶劑至有晶體析出，用鹽酸調(diào)PH至3，放置析出晶體，用40%乙醇溶液重結(jié)晶2次，得到產(chǎn)品20.lg，純度為92.2%，提取率為88.20Z0o
[0034]其結(jié)構(gòu)、純度鑒定同實施例1。
[0035]實施例6
[0036]取干燥的青岡櫟葉1.0kg，粉碎，過2號篩，加6倍量的40%丙酮溶液，50°C提取1.5小時，過濾，濾渣加6倍量的40%丙酮溶液，50°C提取I小時，過濾，合并濾液，回收丙酮，得到濃縮液；濃縮液再過濾，濾液通過0.5kg聚苯乙烯型大孔吸附樹脂(型號為D101)吸附，依次用2倍柱體積去離子水、2倍柱體積30%乙醇溶液、2倍柱體積80%乙醇溶液洗脫，收集30%乙醇洗脫液，回收溶劑至有晶體析出，用鹽酸調(diào)pH至2，放置析出晶體，用40%乙醇溶液重結(jié)晶2次，得到產(chǎn)品19.2g，純度為94.0%，提取率為85.9%。
[0037]其結(jié)構(gòu)、純度鑒定同實施例1。
[0038]實施例7
[0039]取干燥的青岡櫟葉1.0kg，粉碎，過2號篩，加10倍量的水，50°C提取1.5小時，過濾，濾渣加8倍量水，50°C提取1.5小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮，得到濃縮液；濃縮液再過濾，濾液通過0.5kg聚苯乙烯型大孔吸附樹脂(型號為Dia1n HP-20)吸附，依次用4倍柱體積去離子水、4倍柱體積30%乙醇溶液、2倍柱體積80%乙醇溶液洗脫，收集30%乙醇洗脫液，回收溶劑至有晶體析出，用鹽酸調(diào)PH至3，放置析出晶體，用40%乙醇溶液重結(jié)晶2次，得到產(chǎn)品19.4g，純度為92.1%，提取率為85.1%。
[0040]其結(jié)構(gòu)、純度鑒定同實施例1。
[0041]實施例8
[0042]取干燥的青岡櫟葉1.0kg，粉碎，過2號篩，加12倍量的80%乙醇溶液，50°C提取1.5小時，過濾，濾渣加10倍量的80%乙醇溶液，50°C提取I小時，過濾，合并濾液，回收乙醇，得到無醇的水提取液；水提取液再過濾，濾液通過0.5kg聚苯乙烯型大孔吸附樹脂(型號為Dia1n HP-20)吸附，依次用3倍柱體積去離子水、4倍柱體積30%乙醇溶液、3倍柱體積80 %乙醇溶液洗脫，收集30 %乙醇洗脫液，回收溶劑至有晶體析出，用鹽酸調(diào)pH至3，放置析出晶體，用40%乙醇溶液重結(jié)晶2次，得到產(chǎn)品21.lg，純度為90.7%，提取率為91.
[0043]其結(jié)構(gòu)、純度鑒定同實施例1。
[0044]以上所述實施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，并非對本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，盡管本發(fā)明對實施例進(jìn)行了詳細(xì)的說明，在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，對前述各實施例所記載的技術(shù)方案作出各種變化、改進(jìn)和同等替換等，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.青岡櫟作為制備綠原酸原料的應(yīng)用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于:所述的青R櫟是指青R櫟的葉或者是青岡櫟的樹皮。
3.—種用青岡櫟為原料制備綠原酸的方法，其特征在于:取青岡櫟的葉或樹皮，加入溶媒進(jìn)行提取，提取液濃縮，所得濃縮液經(jīng)分離純化得到綠原酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于:所述的溶媒為水、乙醇或丙酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:所述乙醇或丙酮的濃度均為10?SOv/ O
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于:所述提取的方式為常溫浸提、超聲提取或加熱提取。
7.根據(jù)權(quán)利要求3?6中任一項所述的方法，其特征在于:所述濃縮液采用大孔樹脂柱層析的方式進(jìn)行分離純化。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:在分離純化時，先用水洗脫，然后用10?40v/v%乙醇洗脫，收集醇洗脫液，回收溶劑后所得濃縮液調(diào)pH值至3?6，放置析晶，再重結(jié)晶，得到高純度的綠原酸。
【專利摘要】本發(fā)明公開了青岡櫟作為制備綠原酸原料的應(yīng)用及用青岡櫟制備綠原酸的方法。本發(fā)明所述的以青岡櫟為原料制備綠原酸的方法為：取青岡櫟的葉或樹皮，加入溶媒進(jìn)行提取，提取液濃縮，所得濃縮液經(jīng)分離純化得到綠原酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種青岡櫟的新用途，為提取綠原酸開辟了一種新的原料；還提供了用青岡櫟為原料制備綠原酸的方法，提取率高，所得綠原酸的純度可達(dá)90％以上，原料來源廣泛，成本低廉，適于工業(yè)化生產(chǎn)，具有良好的社會效益與經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類】C07C67-48, C07C69-732
【公開號】CN104557547
【申請?zhí)枴緾N201510020422
【發(fā)明人】黃永林, 楊子明, 陳月圓, 劉金磊, 顏小捷, 李典鵬, 盧鳳來, 王磊
【申請人】廣西壯族自治區(qū)中國科學(xué)院廣西植物研究所
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月15日