一種1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯的精制純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機材料的精制純化技術(shù)領(lǐng)域，特別是指一種1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯的精制純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯(簡稱為PST)，是一種重要的醫(yī)藥中間體，其獨特的結(jié)構(gòu)使其在合成雜環(huán)藥物中有著不可替代的作用，它還可以作為鋰電池電解液的添加劑，用來延長鋰電池的使用壽命。作為電子化學(xué)品，PST在鋰電池電解液中的應(yīng)用對PST的色號有嚴格的要求。
[0003]專利號為200910073620.7的中國專利提出了一種1_丙烯_1，3_磺酸內(nèi)酯的制備方法，采用加成、酸化、環(huán)合成工序制備了 PST產(chǎn)品，并且對PST粗品進行了精制處理，具體精制純化的操作步驟為:用鹵代烴、酯、烴或其他混合液溶劑，溶劑的量為粗品的2-15倍，粗品和精制溶劑混合后加熱溶解，投入活性炭脫色，壓濾至結(jié)晶釜，降溫結(jié)晶，結(jié)晶溫度在-10-50°C，降溫為快速降溫或梯度降溫，結(jié)晶時間為1-10小時，離心，烘干后得到精品PST。采用上述的精制純化操作，存在如下問題:1、粗品和精制溶劑混合后需要加熱溶解，溫度升高容易導(dǎo)致產(chǎn)品色號偏高，不能滿足高端電池電解液的使用需要；2、后續(xù)需要降溫結(jié)晶，結(jié)晶速度慢，精制純化工作效率低；3、需要活性炭脫色處理，導(dǎo)致精制處理步驟繁瑣。如何克服上述問題，提高一種簡單、高效的1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯的精制純化方法，將粗品PST精制成色號合適的精品電子化學(xué)品PST，是目前需要解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提出一種1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯的精制純化方法，用于解決現(xiàn)有的精制純化方法造成的1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯色號偏高的問題。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的:
[0006]一種1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯的精制純化方法，包括如下操作步驟:
[0007]第一步，溶解:
[0008]將1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯粗品溶解于一種良性溶劑中形成飽和溶液；
[0009]第二步，析晶:
[0010]將第一步所得的飽和溶液過濾，去除不溶性雜質(zhì)后繼續(xù)加入一種不良溶劑，攪拌使1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯析出，獲得析出混合液；不良溶劑的加入體積為良性溶劑的加入體積的2-10倍;
[0011]第三步，后續(xù)處理:
[0012]將第二步所得的析出混合液進行過濾、洗滌、干燥處理，最終得到精品1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯。
[0013]優(yōu)選的，良性溶劑包括:酮類化合物、碳酸酯化合物或腈類化合物中的一種或多種。
[0014]優(yōu)選的，酮類化合物包括:丙酮、丁酮、戊酮或苯甲酮中的一種或多種；
[0015]碳酸酯化合物包括:碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯或碳酸異丙酯中的一種或多種；
[0016]腈類化合物包括:乙腈、丙腈、丁腈、丁二腈、戊二腈或己二腈中的一種或多種。
[0017]優(yōu)選的，不良溶劑包括:烷烴類化合物、醚類化合物、芳香烴化合物或水中的一種或多種。
[0018]優(yōu)選的，烷烴類化合物包括:正丁烷、正戊烷、正己烷、正辛烷、環(huán)己烷、2-甲基丁燒、叔丁燒、2, 3- 二甲基丁燒、2,4-二甲基丁燒、2, 3- 二甲基戍燒、2,4-二甲基戍燒、3, 3- 二甲基戊烷或異辛烷中的一種或多種；
[0019]醚類化合物包括:二甲醚、二乙醚、甲乙醚、1，2_ 二氧六環(huán)、石油醚、苯甲醚、苯乙醚或四氫呋喃中的一種或多種；
[0020]芳香類化合物包括:苯、甲苯、二甲苯、乙苯或三甲苯中的一種或多種；
[0021]水為去離子水。
[0022]優(yōu)選的，不良溶劑的加入體積為良性溶劑的加入體積的2-5倍。
[0023]本發(fā)明提出的一種1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯的精制純化方法具有以下有益效果:
[0024]1、解決了現(xiàn)有的采用升溫溶解粗品PST造成的PST產(chǎn)品色號偏高的問題，制備了復(fù)合高端鋰電池電解液添加需要的低色號的PST ；
[0025]2、無需活性炭吸附脫色，簡化了精制純化的步驟；
[0026]3、析晶時間短、純化效率高。
【附圖說明】
[0027]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0028]圖1為本發(fā)明提出的一種1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯的精制純化方法的操作流程圖。
【具體實施方式】
[0029]下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0030]如圖1所示:一種1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯的精制純化方法，包括如下操作步驟:
[0031]第一步，溶解:
[0032]將1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯粗品溶解于一種良性溶劑中形成飽和溶液；
[0033]第二步，析晶:
[0034]將第一步所得的飽和溶液過濾，去除不溶性雜質(zhì)后繼續(xù)加入一種不良溶劑，攪拌使1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯析出，獲得析出混合液；不良溶劑的加入體積為良性溶劑的加入體積的2-10倍;
[0035]第三步，后續(xù)處理:
[0036]將第二步所得的析出混合液進行過濾、洗滌、干燥處理，最終得到精品1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯。
[0037]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，本發(fā)明的又一實施例，良性溶劑包括:酮類化合物、碳酸酯化合物或腈類化合物中的一種或多種。
[0038]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，本發(fā)明的再一實施例，酮類化合物包括:丙酮、丁酮、戊酮或苯甲酮中的一種或多種；
[0039]碳酸酯化合物包括:碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯或碳酸異丙酯中的一種或多種；
[0040]腈類化合物包括:乙腈、丙腈、丁腈、丁二腈、戊二腈或己二腈中的一種或多種。
[0041]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，本發(fā)明的另一實施例，不良溶劑包括:烷烴類化合物、醚類化合物、芳香烴化合物或水中的一種或多種。
[0042]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，本發(fā)明的又一實施例，烷烴類化合物包括:正丁烷、正戍燒、正己燒、正羊燒、環(huán)己燒、2-甲基丁燒、叔丁燒、2, 3- 二甲基丁燒、2,4- 二甲基丁燒、2,3- 二甲基戊烷、2，4_ 二甲基戊烷、3，3_ 二甲基戊烷或異辛烷中的一種或多種；
[0043]醚類化合物包括:二甲醚、二乙醚、甲乙醚、1，2_ 二氧六環(huán)、石油醚、苯甲醚、苯乙醚或四氫呋喃中的一種或多種；
[0044]芳香類化合物包括:苯、甲苯、二甲苯、乙苯或三甲苯中的一種或多種；
[0045]水為去離子水。
[0046]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，本發(fā)明的再一實施例，不良溶劑的加入體積為良性溶劑的加入體積的2-5倍。
[0047]本發(fā)明提出的一種1-丙烯-1，3-磺酸內(nèi)酯的精制純化方法，解決了現(xiàn)有的采用升溫溶解粗品PST造成的PST產(chǎn)品色號偏高的問題，制備了符