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      一種連續(xù)制備低熔點(diǎn)共聚酰胺的方法_2

      文檔序號(hào):8244542閱讀:來源:國知局
      為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定,該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員根據(jù)上述
      【發(fā)明內(nèi)容】
      對(duì)本發(fā)明作出的一 些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
      【具體實(shí)施方式】
      [0031] 實(shí)施例1
      [0032] (1)將尼龍66、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯以及醋酸鋅和醋酸銻以重量比1:1復(fù)配的 復(fù)合催化劑按照質(zhì)量比80:20:0. 1均勻混合后經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)熔融共混得到共混物熔 體,雙螺桿擠的溫度為300 °C。
      [0033] (2)共混物熔體經(jīng)過蘇爾壽型換熱器調(diào)節(jié)溫度后注入塔盤層數(shù)為30層的降膜式 反應(yīng)釜進(jìn)行共聚反應(yīng)得到低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體,其中熔體換熱器的溫度為280°C,交換反應(yīng) 釜的溫度為280°C、真空度為lOOPa、熔體停留時(shí)間為240min。
      [0034] (3)所得低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體經(jīng)過熔體過濾器過濾后進(jìn)行切粒得到低熔點(diǎn)共聚酰 胺切片,連續(xù)生產(chǎn)72小時(shí)所得切片的質(zhì)量指標(biāo):熔點(diǎn)為200±1°C、相對(duì)粘度為2. 85±0. 02。 按照GB/T2791-1995測(cè)定低熔點(diǎn)共聚酰胺對(duì)棉織物的粘結(jié)強(qiáng)度為114N/25mm。
      [0035] 實(shí)施例2
      [0036] (1)將尼龍6、聚丁二酸丁二醇酯以及鈦酸四丁酯和二丁基二乙酸錫以重量比2:1 復(fù)配的復(fù)合催化劑按照質(zhì)量比60:40:0. 3均勻混合后經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)熔融共混得到共 混物熔體,雙螺桿擠的溫度為230 °C。
      [0037] (2)共混物熔體經(jīng)過多管式換熱器調(diào)節(jié)溫度后注入塔盤層數(shù)為20層的降膜式反 應(yīng)釜進(jìn)行共聚反應(yīng)得到低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體,其中熔體換熱器的溫度為225°C,交換反應(yīng)釜 的溫度為225°C、真空度為50Pa、熔體停留時(shí)間為180min。
      [0038] (3)所得低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體經(jīng)過熔體過濾器過濾后進(jìn)行切粒得到低熔點(diǎn)共聚酰 胺切片,連續(xù)生產(chǎn)72小時(shí)所得切片的質(zhì)量指標(biāo):熔點(diǎn)為70±2°C、相對(duì)粘度為3. 20±0. 02。 按照GB/T2791-1995測(cè)定低熔點(diǎn)共聚酰胺對(duì)棉織物的粘結(jié)強(qiáng)度為50N/25mm。
      [0039] 實(shí)施例3
      [0040] (1)將尼龍12、聚丁二酸乙二醇酯以及鈦酸四異丙酯和無水醋酸鈰以重量比5:1 復(fù)配的復(fù)合催化劑按照質(zhì)量比80:20:0. 1均勻混合后經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)器熔融共混得到 共混物熔體,雙螺桿擠的溫度為200 °C。
      [0041] (2)共混物熔體經(jīng)過單管式換熱器調(diào)節(jié)溫度后注入塔盤層數(shù)為15層的降膜式反 應(yīng)釜進(jìn)行共聚反應(yīng)得到低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體,其中熔體換熱器的溫度為180°C,交換反應(yīng)釜 的溫度為180°C、真空度為3000Pa、熔體停留時(shí)間為180min。
      [0042] (3)所得低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體經(jīng)過熔體過濾器過濾后進(jìn)行切粒得到低熔點(diǎn)共聚酰 胺切片,連續(xù)生產(chǎn)72h所生產(chǎn)切片的質(zhì)量指標(biāo):熔點(diǎn)為90±2°C、相對(duì)粘度為5. 50±0. 02。 按照GB/T2791-1995測(cè)定低熔點(diǎn)共聚酰胺對(duì)棉織物的粘結(jié)強(qiáng)度為135N/25mm。
      [0043] 實(shí)施例4
      [0044] (1)將尼龍56、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯以及鈦酸四異丙酯和無水醋酸鑭以重量比 2:1復(fù)配的復(fù)合催化劑按照質(zhì)量比80:20:0. 04均勻混合后經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)熔融共混得 到共混物熔體,雙螺桿擠的溫度為270°C。
      [0045] (2)共混物熔體經(jīng)過蘇爾壽型換熱器調(diào)節(jié)溫度后注入塔盤層數(shù)為8層的降膜式反 應(yīng)釜進(jìn)行共聚反應(yīng)得到低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體,其中熔體換熱器的溫度為300°C,交換反應(yīng)釜 的溫度為300°C、真空度為5000Pa、熔體停留時(shí)間為60min。
      [0046] (3)所得低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體經(jīng)過熔體過濾器過濾后進(jìn)行切粒得到低熔點(diǎn)共聚酰 胺切片,連續(xù)生產(chǎn)72小時(shí)所得切片的質(zhì)量指標(biāo):熔點(diǎn)為180 ± I °C、相對(duì)粘度為1. 50 ± 0. 04。 按照GB/T2791-1995測(cè)定低熔點(diǎn)共聚酰胺對(duì)棉織物的粘結(jié)強(qiáng)度為118N/25mm。
      [0047] 實(shí)施例5
      [0048] (1)將尼龍610、聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯以及乙二醇鈦和單丁基氧化錫以重量比 5:1復(fù)配的復(fù)合催化劑按照質(zhì)量比95:5:0. 06均勻混合后經(jīng)過單螺桿擠出機(jī)熔融共混得到 共混物熔體,單螺桿擠的溫度為230 °C。
      [0049] (2)共混物熔體經(jīng)過蘇爾壽型換熱器調(diào)節(jié)溫度后注入塔盤層數(shù)為4層的降膜式反 應(yīng)釜進(jìn)行共聚反應(yīng)得到低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體,其中熔體換熱器的溫度為230°C,交換反應(yīng)釜 的溫度為230°C、真空度為lOOOPa、熔體停留時(shí)間為30min。
      [0050] (3)所得低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體經(jīng)過熔體過濾器過濾后進(jìn)行切粒得到低熔點(diǎn)共聚酰 胺切片,連續(xù)生產(chǎn)72小時(shí)所得切片的質(zhì)量指標(biāo):熔點(diǎn)為200 ± 2°C、相對(duì)粘度為1. 80 ±0. 02。 按照GB/T2791-1995測(cè)定低熔點(diǎn)共聚酰胺對(duì)棉織物的粘結(jié)強(qiáng)度為162N/25mm。
      [0051] 實(shí)施例6
      [0052] (1)將聚己二酰間苯二胺、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯以及乙二醇銻、乙二醇鈦和對(duì)甲 苯磺酸以重量比5:1:10復(fù)配的復(fù)合催化劑按照質(zhì)量比70:30:0. 16均勻混合后經(jīng)過雙螺桿 擠出機(jī)熔融共混得到共混物熔體,雙螺桿擠的溫度為280°C。
      [0053] (2)共混物熔體經(jīng)過蘇爾壽型換熱器調(diào)節(jié)溫度后注入塔盤層數(shù)為30層的降膜式 反應(yīng)釜進(jìn)行共聚反應(yīng)得到低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體,其中熔體換熱器的溫度為265°C,交換反應(yīng) 釜的溫度為265°C、真空度為lOOPa、熔體停留時(shí)間為180min。
      [0054] (3)所得低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體經(jīng)過熔體過濾器過濾后進(jìn)行切粒得到低熔點(diǎn) 共聚酰胺切片,連續(xù)生產(chǎn)72小時(shí)所得切片的質(zhì)量指標(biāo):熔點(diǎn)為180±1°C、相對(duì)粘度為 2. 40±0. 02。。按照GB/T2791-1995測(cè)定低熔點(diǎn)共聚酰胺對(duì)棉織物的粘結(jié)強(qiáng)度為82N/25mm。
      [0055] 實(shí)施例7
      [0056] (1)將尼龍9、聚己二酸乙二醇酯以及乙二醇鈦和乙酰丙酮鋅以重量比1:9復(fù)配的 復(fù)合催化劑按照質(zhì)量比85:15:0. 01均勻混合后經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)熔融共混得到共混物熔 體,雙螺桿擠的溫度為220°C。
      [0057] (2)共混物熔體經(jīng)過蘇爾壽型換熱器調(diào)節(jié)溫度后注入塔盤層數(shù)為30層的降膜式 反應(yīng)釜進(jìn)行共聚反應(yīng)得到低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體,其中熔體換熱器的溫度為200°C,交換反應(yīng) 釜的溫度為200°C、真空度為1000Pa、熔體停留時(shí)間為240min。
      [0058] (3)所得低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體經(jīng)過熔體過濾器過濾后進(jìn)行切粒得到低熔點(diǎn)共聚酰 胺切片,連續(xù)生產(chǎn)72小時(shí)所得切片的質(zhì)量指標(biāo):熔點(diǎn)為130±1°C、相對(duì)粘度為6. 00±0. 03。 按照GB/T2791-1995測(cè)定低熔點(diǎn)共聚酰胺對(duì)棉織物的粘結(jié)強(qiáng)度為142N/25mm。
      [0059] 實(shí)施例8
      [0060] (1)將尼龍11、聚己二酸丁二醇酯以及氧化鍺和二乙基鋅以重量比2:1復(fù)配的復(fù) 合催化劑按照質(zhì)量比90:10:0. 3均勻混合后經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)熔融共混得到共混物熔體, 雙螺桿擠的溫度為230 °C。
      [0061] (2)共混物熔體經(jīng)過多管式換熱器調(diào)節(jié)溫度后注入塔盤層數(shù)為20層的降膜式反 應(yīng)釜進(jìn)行共聚反應(yīng)得到低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體,其中熔體換熱器的溫度為220°C,交換反應(yīng)釜 的溫度為220°C、真空度為500Pa、熔體停留時(shí)間為180min。
      [0062] (3)所得低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體經(jīng)過熔體過濾器過濾后進(jìn)行切粒得到低熔點(diǎn)共聚酰 胺切片,連續(xù)生產(chǎn)72小時(shí)所得切片的質(zhì)量指標(biāo):恪點(diǎn)為160 ± I °C、相對(duì)粘度為4. 5 ±0. 03。。 按照GB/T2791-1995測(cè)定低熔點(diǎn)共聚酰胺對(duì)棉織物的粘結(jié)強(qiáng)度為149N/25mm。
      [0063] 實(shí)施例9
      [0064] (1)將尼龍612、聚己二酸丙二醇酯以及催化劑苯磺酸按照質(zhì)量比80:20:1均勻混 合后經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)熔融共混得到共混物熔體,雙螺桿擠的溫度為250°C。
      [0065] (2)共混物熔體經(jīng)過多管式換熱器調(diào)節(jié)溫度后注入塔盤層數(shù)為4層的降膜式反應(yīng) 釜進(jìn)行共聚反應(yīng)得到低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體,其中熔體換熱器的溫度為250°C,交換反應(yīng)釜的 溫度為250°C、真空度為lOOPa、熔體停留時(shí)間為30min。
      [0066] (3)所得低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體經(jīng)過熔體過濾器過濾后進(jìn)行切粒得到低熔點(diǎn)共聚酰 胺切片,連續(xù)生產(chǎn)72小時(shí)所得切片的質(zhì)量指標(biāo):熔點(diǎn)為150±2°C、相對(duì)粘度為2. 0±0. 03 按照GB/T2791-1995測(cè)定低熔點(diǎn)共聚酰胺對(duì)棉織物的粘結(jié)強(qiáng)度為124N/25mm。
      [0067] 實(shí)施例10
      [0068] (1)將尼龍1012、聚丁二酸丁二醇酯以及催化劑苯磺酸按照質(zhì)量比60:40:1均勻 混合后經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)熔融共混得到共混物熔體,雙螺桿擠的溫度為220°C。
      [0069] (2)共混物熔體經(jīng)過多管式換熱器調(diào)節(jié)溫度后注入塔盤層數(shù)為30層的降膜式反 應(yīng)釜進(jìn)行共聚反應(yīng)得到低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體,其中熔體換熱器的溫度為210°C,交換反應(yīng)釜 的溫度為210°C、真空度為500Pa、熔體停留時(shí)間為240min。
      [0070] (3)所得低熔點(diǎn)共聚酰胺熔體經(jīng)過熔體過濾器過濾后進(jìn)
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