一種偶聯(lián)劑表面處理碳酸鈣填充聚丁烯-1材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及碳酸鈣改性領(lǐng)域，具體涉及一種偶聯(lián)劑表面處理碳酸鈣填充聚丁烯-1 材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚丁烯-1是一種性能優(yōu)異的聚烯烴材料，具有良好的耐低溫環(huán)境應(yīng)力開裂性、抗 化學(xué)腐蝕性等，適合制備管材、薄膜和薄板，尤以作熱水管最佳。與聚丙烯、聚乙烯相比，聚 丁烯-1在IKTC仍能保持非常好的耐蠕變性，其耐磨性可比得上超高分子量聚乙烯，因此 也適用于傳送管、金屬管襯里、灌溉用管、漿液輸送管等。但聚丁烯-1成本較高，加工后缺 口沖擊強度較低，彎曲模量差，產(chǎn)品使用性能不佳。針對這一現(xiàn)狀，開發(fā)低成本高強度的聚 丁烯-1材料，提高其產(chǎn)品的附加值勢在必行。
[0003] 將無機填料與聚合物共混，可提高制品的耐熱性、尺寸穩(wěn)定性及強度等，并降低生 產(chǎn)成本。碳酸鈣作為一類重要的無機填料，具有價格低、性能穩(wěn)定、易加工、無毒等優(yōu)點，能 夠顯著改善材料的加工性能、并降低生產(chǎn)成本，已廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、造紙等領(lǐng) 域。但是碳酸鈣與聚合物相容性差，分散性能不佳，很難達(dá)到增強增韌的效果，因此需要對 碳酸鈣進(jìn)行表面處理，以提高其在聚合物中的相容性和分散性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對碳酸鈣填充聚丁烯-1時缺口沖擊強度差的現(xiàn)狀，提供了 一種偶聯(lián)劑表面處理碳酸鈣填充聚丁烯-1材料及其制備方法。
[0005] 為了實現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：
[0006] 一種偶聯(lián)劑表面處理碳酸鈣填充聚丁烯-1材料，其特征在于：以重量百分?jǐn)?shù)計， 由以下原料組成：聚丁烯-1為75?93 %，碳酸鈣為5 %?20 %，偶聯(lián)劑為0. 02?0. 2 %， 復(fù)配抗氧劑為0. 1?0.5%，原料的總量為100%。
[0007] 所述的聚丁烯-1等規(guī)度為88?98% ;
[0008] 所述的碳酸鈣粒徑為5?30 μ m ;
[0009] 所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、硬脂酸中的一種或其 混合物；
[0010] 所述的復(fù)配抗氧劑為抗氧劑1010與抗氧劑168按質(zhì)量比為1:1的復(fù)配物。
[0011] -種偶聯(lián)劑表面處理碳酸鈣填充聚丁烯-1材料的制備方法，其特征在于：包括以 下步驟：
[0012] (1)用偶聯(lián)劑表面處理碳酸鈣，制得改性碳酸鈣；
[0013] (2)將聚丁烯-1、改性碳酸鈣、復(fù)配抗氧劑按照配方比例混合均勻后，經(jīng)同向雙螺 桿擠出機擠出造粒，平板硫化機模壓成型。
[0014] 步驟（1)中，偶聯(lián)劑表面處理碳酸鈣為：首先將偶聯(lián)劑均分為三份，然后將碳酸鈣 置于攪拌機的料桶內(nèi)在600rpm的轉(zhuǎn)速下升溫至80?120°C，當(dāng)料筒溫度為90°C、100°C、 110°C時，先后加入三份偶聯(lián)劑，恒溫恒速攪拌時間分別為2?5min、2?5min、5?7min。
[0015] 所述步驟（2)中，同向雙螺桿擠出機螺桿直徑為25mm，轉(zhuǎn)速為140?200rpm，擠出 溫度為160?190°C ;平板硫化機模壓壓力為5?25MPa，模壓溫度為160?190°C。
[0016] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益的技術(shù)效果是：
[0017] 本發(fā)明通過使用偶聯(lián)劑對聚丁烯-1進(jìn)行表面處理，使碳酸鈣表面由親水性變?yōu)?親油性，從而改善碳酸鈣與聚丁烯-1的界面結(jié)合性能，提高其缺口沖擊強度的同時降低成 本。
【具體實施方式】
[0018] 遵從上述技術(shù)方案，本發(fā)明通過下述實施例予以實現(xiàn)：
[0019] 以重量百分?jǐn)?shù)計，由以下原料組成：聚丁烯-1為75?93 %，碳酸鈣為5 %?20 %， 偶聯(lián)劑為〇. 02?0. 2%，復(fù)配抗氧劑為0. 1?0. 5%，原料的總量為100%。
[0020] 所述的聚丁烯-1等規(guī)度為88?98% ;
[0021] 所述的碳酸鈣粒徑為5?30 μ m ;
[0022] 所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、硬脂酸中的一種或其 混合物；
[0023] 所述的復(fù)配抗氧劑為抗氧劑1010與抗氧劑168按質(zhì)量比為1:1的復(fù)配物。
[0024] 一種偶聯(lián)劑表面處理碳酸鈣填充聚丁烯-1材料的制備方法，其特征在于：包括以 下步驟：
[0025] (1)用偶聯(lián)劑表面處理碳酸鈣，制得改性碳酸鈣；
[0026] (2)將聚丁烯-1、改性碳酸鈣、復(fù)配抗氧劑按照配方比例混合均勻后，經(jīng)同向雙螺 桿擠出機擠出造粒，平板硫化機模壓成型。
[0027] 步驟（1)中，偶聯(lián)劑表面處理碳酸鈣為：首先將偶聯(lián)劑均分為三份，然后將碳酸鈣 置于攪拌機的料桶內(nèi)在600rpm的轉(zhuǎn)速下升溫至80?120°C，當(dāng)料筒溫度為90°C、100°C、 110°C時，先后加入三份偶聯(lián)劑，恒溫恒速攪拌時間分別為2?5min、2?5min、5?7min。
[0028] 所述步驟⑵中，同向雙螺桿擠出機螺桿直徑為25mm，轉(zhuǎn)速為140?200rpm，擠出 溫度為160?190°C ;平板硫化機模壓壓力為5?25MPa，模壓溫度為160?190°C。
[0029] 本實驗所用儀器為：
[0030] 雙螺桿擠出機:MHS-20,昆山美弧橡塑機械有限公司；
[0031 ] 平板硫化機：XH-406,錫華精密檢測儀器；
[0032] 電子萬能拉力機：CMT4204,美特斯工業(yè)系統(tǒng)（中國）有限公司；
[0033] 靜滴接觸角測試儀JC2000C1，上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司。
[0034] 以下給出本發(fā)明的具體實施例，需要說明的是本發(fā)明并不局限于以下具體實施 例，凡在本申請技術(shù)方案基礎(chǔ)上做的等同變換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0035] 對比例：
[0036] 本實施例給出一種偶聯(lián)劑表面處理碳酸鈣填充聚丁烯-1材料，以重量百分?jǐn)?shù)計， 由以下原料組成：聚丁烯-1為89. 8%，復(fù)配抗氧劑為0. 2%，碳酸鈣10%，原料的總量為 100%〇
[0037] 所述的聚丁烯-1材料的制備方法如下：
[0038] 將聚丁烯-1、碳酸鈣、復(fù)配抗氧劑按照配方比例混合均勻后，置于同向雙螺桿擠出 機中熔融混合擠出，水冷拉條切粒，然后將粒料在平板硫化機上模壓成型。其中，所用的同 向雙螺桿擠出機分為四個區(qū)，從喂料口到機頭依次為一至四區(qū)，一區(qū)溫度為175°C ;二區(qū)溫 度為180°C ;三區(qū)溫度為185°C ;四區(qū)溫度為185°C ;機頭溫度為180°C。同向雙螺桿擠出機 的螺桿轉(zhuǎn)速為170rpm。平板硫化機的模壓壓力為lOMPa，模壓溫度為175°C。
[0039] 實施例1 :
[0040] 本實施例給出一種偶聯(lián)劑表面處理碳酸鈣填充聚丁烯-1材料，以重量百分?jǐn)?shù)計， 由以下原料組成：聚丁烯-1為89. 8 %，復(fù)配抗氧劑為0. 2 %，改性碳酸鈣10 %，原料的總量 為100%。其中，改性碳酸鈣由下列重量百分比組分組成：碳酸鈣為99. 5%，鋁酸酯偶聯(lián)劑 為 0· 5%〇
[0041] 所述改性碳酸鈣的制備方法如下：
[0042] 首先，將鋁酸酯偶聯(lián)劑均分為三份，將碳酸鈣加入攪拌機的料筒內(nèi)升溫至90°C，在 600rpm的轉(zhuǎn)速下加入第一份錯酸醋偶聯(lián)劑，恒溫恒速攪拌3min ;
[0043] 然后，將料筒升溫至100°C，在600rpm的轉(zhuǎn)速下加入第二份鋁酸酯偶聯(lián)劑，恒溫恒 速攪拌3min ;
[0044] 最后，將料筒升溫至11(TC，在600rpm的轉(zhuǎn)速下加入第三份鋁酸酯偶聯(lián)劑，恒溫恒 速攪拌6min，可得改性碳酸媽；
[0045] 所述的聚丁烯-1材料的制備方法如下：
[0046] 將聚丁烯-1、改性碳酸鈣、復(fù)配抗氧劑按照配方比例混合均勻后，置于同向雙螺桿 擠出機中熔融混合擠出，水冷拉條切粒，然后將粒料在平板硫化機上模壓成型。其中，所用 的同向雙螺桿擠出機分為四個區(qū)，從喂料口到機頭依次為一至四區(qū)，一區(qū)溫度為175°C ;二 區(qū)溫度為180°C ;三區(qū)溫度為185°C ;四區(qū)溫度為185°C ;機頭溫度為180°C。同向雙螺桿擠 出機的螺桿轉(zhuǎn)速為170rpm。平板硫化機的模壓壓力為lOMPa，模壓溫度為175°C。<