[0214] (2) SiO2懸浮液的制備
[0215] 取95gSi02，懸浮于去離子水中，在超聲儀中超聲IlOmin,功率為1250W制備固含 量40 % SiO2懸浮液備用。
[0216] (3)絮凝液的制備
[0217] 在質(zhì)量為3000g的水中加入30g分析純的CaCl2制得絮凝水備用。
[0218] b.復(fù)合填料懸浮液的制備
[0219] 取步驟a制得的水滑石懸浮液和SiO2懸浮液置于燒杯攪拌共混，油浴IKTC，滴加 Hg質(zhì)量濃度40% wt的硅烷偶聯(lián)劑Si69丙醇溶液，反應(yīng)4h。
[0220] c.部分原料共混絮凝
[0221] 丁苯膠乳放入預(yù)混合攪拌釜中，橡膠以干膠計(jì)質(zhì)量為100g，攪拌混合110分鐘，再 加入步驟b中制備的復(fù)合填料懸浮液，攪拌混合110分鐘備用。
[0222] d.絮凝
[0223] 在絮凝釜中，加入步驟a (3)中制備的絮凝水，然后加入步驟c預(yù)混合好的原料，攪 拌直至絮凝完全，洗滌，烘干制得橡膠母膠A。
[0224] 2.按照如下原料及配方制備一種基于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠的高性能復(fù) 合材料，其特征在于包括如下以質(zhì)量計(jì)的原料組分：
[0225] 母膠A 30 氯化丁基橡膠 70 氧化鋅 5 硬脂酸 5
[0226] 防老劑RD 5 促進(jìn)劑DTDM 1.5 交聯(lián)劑S 2.8
[0227] 制備過程如下：
[0228] 在煉膠機(jī)中加入40g橡膠母膠，再加入60g氯化丁基橡膠，再加入氧化鋅，硬脂酸， 防老劑RD，然后加入促進(jìn)劑DTDM和交聯(lián)劑S，最終獲得復(fù)合材料混煉膠。通過硫化獲得硫 化橡膠。
[0229] 實(shí)施例10
[0230] 1.按照如下原料配方和步驟制備本發(fā)明的高性能的水滑石/橡膠納米復(fù)合材料， 包括如下以質(zhì)量計(jì)的原料組分：
[0231] 橡膠以干膠計(jì) 100 水滑石 100 二氧化硅 100 Si747 15
[0232] 制備過程如下：
[0233] a.水滑石懸浮液，5;[02懸浮液和絮凝液的制備
[0234] (1)水滑石懸浮液的制備
[0235] 首先取IOOg鎂鋁水滑石（LDHs)制得水滑石懸浮液備用，懸浮液固含量為30%。
[0236] (2) SiO2懸浮液的制備
[0237] 取95gSi02，懸浮于去離子水中，在超聲儀中超聲120min，功率為1250W制備固含 量50 % SiO2懸浮液備用。
[0238] (3)絮凝液的制備
[0239] 在質(zhì)量為3000g的水中加入30g分析純的CaCl2制得絮凝水備用。
[0240] b.復(fù)合填料懸浮液的制備
[0241] 取步驟a制得的水滑石懸浮液和SiO2懸浮液置于燒杯攪拌共混，油浴120°C，滴加 15g質(zhì)量濃度50% wt的硅烷偶聯(lián)劑Si747異丙醇溶液，反應(yīng)5h。
[0242] c.部分原料共混絮凝
[0243] 丁苯膠乳放入預(yù)混合攪拌釜中，橡膠以干膠計(jì)質(zhì)量為100g，攪拌混合120分鐘，再 加入步驟b中制備的復(fù)合填料懸浮液，攪拌混合120分鐘備用。
[0244] d.絮凝
[0245] 在絮凝釜中，加入步驟a (3)中制備的絮凝水，然后加入步驟c預(yù)混合好的原料，攪 拌直至絮凝完全，洗滌，烘干制得橡膠母膠。
[0246] 2.按照如下原料及配方制備一種基于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠的高性能復(fù) 合材料，其特征在于包括如下以質(zhì)量計(jì)的原料組分：
[0247] 母膠A 20 氯化丁基橡膠 80 氧化鋅 5 硬脂酸 5 防老劑4010NA 5 促進(jìn)劑DM 1.5 交聯(lián)劑S 2.8
[0248] 制備過程如下：
[0249] 在煉膠機(jī)中加入30g橡膠母膠，再加入70g氯化丁基橡膠，再加入氧化鋅，硬脂酸， 防老劑4010NA，然后加入促進(jìn)劑DM和交聯(lián)劑S，最終獲得復(fù)合材料混煉膠。通過硫化獲得 硫化橡膠。
[0250] 實(shí)施例11
[0251] 按照實(shí)施例6的方法和步驟，所不同的是步驟c取的膠乳為天然膠乳替代原實(shí)施 例中的丁苯膠乳，制備本發(fā)明的基于水滑石母膠并用溴化丁基橡膠的高性能復(fù)合材料。
[0252] 實(shí)施例12
[0253] 按照實(shí)施例8的方法和步驟，所不同的是步驟c取的膠乳為丁腈膠乳替代原實(shí)施 例中的丁苯膠乳，制備本發(fā)明的基于水滑石母膠并用溴化丁基橡膠的高性能復(fù)合材料。
[0254] 實(shí)施例的性能對比，見表2 :
[0255]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種基于水滑石母膠的制備方法，其特征在于包括如下以質(zhì)量計(jì)的原料組分：
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于 制備過程如下： a. 水滑石懸浮液，二氧化硅懸浮液和絮凝液的制備 (1) 水滑石懸浮液的制備 首先制得水滑石懸浮液備用，懸浮液固含量為1?30% ; (2)Si02懸浮液的制備 取一定用量的Si02，懸浮于去離子水中，在超聲儀中超聲10?120min，功率100? 1250W制備固含量1?50%Si02懸浮液備用； (3) 絮凝液的制備 在質(zhì)量為3000g的水中加入30g分析純的CaCl2制得絮凝水備用； b. 復(fù)合填料懸浮液的制備 將步驟a制得的水滑石懸浮液和Si02懸浮液置于燒杯攪拌共混，水浴20?120°C，滴加 質(zhì)量濃度1?50% wt的硅烷偶聯(lián)劑，其中質(zhì)量比水滑石：Si02:硅烷偶聯(lián)劑=(0.5?100): (1?100) : (0? 1?15)，反應(yīng)1?5h ; c. 部分原料共混 橡膠膠乳放入預(yù)混合攪拌釜中，橡膠以干膠計(jì)質(zhì)量為l〇〇g，攪拌混合10?120分鐘，再 加入步驟b中制備的復(fù)合填料懸浮液，攪拌混合10?120分鐘備用； d. 絮凝 在絮凝釜中，加入步驟a(3)中制備的絮凝水，然后加入步驟c預(yù)混合好的原料，攪拌直 至絮凝完全，洗滌，烘干制得橡膠母膠，記為母膠A。
3. 按照權(quán)利要求1的一種基于水滑石母膠的制備方法，其特征在于所述原料組分中的 橡膠為天然橡膠、丁腈橡膠或丁苯橡膠乳液。
4. 按照權(quán)利要求1的一種基于水滑石母膠的制備方法，其特征在于所述原料組分中的 硅烷偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑。
5. -種基于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠的高性能復(fù)合材料的制備方法，其特征在于 包括如下以質(zhì)量計(jì)的原料組分：
6. 按照權(quán)利要求5所述的一種基于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠的高性能復(fù)合材料 的制備方法，其特征在于 制備過程如下： 在煉膠機(jī)中加入部分橡膠母膠，再加入部分齒化丁基橡膠，氧化鋅，硬脂酸，防老劑，然 后加入促進(jìn)劑和交聯(lián)劑，最終獲得復(fù)合材料混煉膠；通過硫化獲得硫化橡膠。
7. 按照權(quán)利要求5的一種基于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠的高性能復(fù)合材料的制 備方法，其特征在于所述原料組分中的防老劑為胺類或酚類防老劑。
8. 按照權(quán)利要求5的一種基于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠的高性能復(fù)合材料的制 備方法，其特征在于所述原料組分中的交聯(lián)劑為適合于橡膠的交聯(lián)體系，硫黃、樹脂、金屬 氧化物或過氧化物。
9. 按照權(quán)利要求5的一種基于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠的高性能復(fù)合材料的制 備方法，其特征在于所述原料組分中的促進(jìn)劑為次磺酰胺類、噻唑類、秋蘭姆類、硫脲類、二 硫代氨基甲酸鹽類、醛胺類、胍類或黃原酸鹽類。
【專利摘要】本發(fā)明是一種基于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠高性能復(fù)合材料的制備方法。大部分的橡膠分子結(jié)構(gòu)不夠致密，具有較大的自由體積，因此易形成空氣通路。在橡膠氣密材料中應(yīng)用效果最好的是鹵化丁基橡膠，但是純鹵化丁基的成高，門尼粘度低，加工性能差，力學(xué)性能弱等缺點(diǎn)，導(dǎo)致其無法得到廣泛的應(yīng)用，目前采用部分通用橡膠與鹵化丁基橡膠并用，降低成，提高復(fù)合材料的加工性能補(bǔ)強(qiáng)力學(xué)性能。發(fā)明利用乳液復(fù)合法，將層狀填料水滑石填充到分子結(jié)構(gòu)比較松散的通用橡膠中，制作成具有良好氣密性和力學(xué)性能的通用橡膠母膠，再與鹵化丁基并用制備出性能優(yōu)異的氣密層材料。該類材料可在輪胎氣密層材料、航天航空密封、醫(yī)用密封等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
【IPC分類】C08L7-00, C08K3-22, C08L9-02, C08L9-06, C08K13-06, C08K3-36, C08K9-06, C08L23-28, C08K3-26, C08K5-09
【公開號】CN104558873
【申請?zhí)枴緾N201510038633
【發(fā)明人】劉力, 許克權(quán), 聶秋海, 張樹柏, 衛(wèi)敏, 段雪, 王峰, 李寧, 馬勇
【申請人】北京化工大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月26日