物和固化物膜，如前所述地評價其外觀，并且對固化物膜測定折射率和全光透光率。結(jié)果示 于表1。
[0078] (實施例3)
[0079] 除將癸基三甲氧基硅烷（產(chǎn)品名KBM-3103)的添加量變更為0. 03質(zhì)量份以外，與 上述實施例1同樣地，得到實施例3的光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物及其固化物膜。針對這 些組合物和固化物膜，如前所述地評價其外觀，并且對固化物膜測定折射率和全光透光率。 結(jié)果不于表1。
[0080] (實施例4)
[0081] 除將癸基三甲氧基硅烷（產(chǎn)品名KBM-3103)的添加量變更為3質(zhì)量份以外，與上 述實施例1同樣地，得到實施例4的光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物及其固化物膜。針對這 些組合物和固化物膜，如前所述地評價其外觀，并且對固化物膜測定折射率和全光透光率。 結(jié)果不于表1。
[0082] (實施例5)
[0083] 除作為硅烷偶聯(lián)劑添加等量（0. 3質(zhì)量份）的作為苯基系硅烷化合物的二苯基二 甲氧基硅烷（信越化學(xué)工業(yè)株式會社制造、產(chǎn)品名KBM-202SS)來代替癸基三甲氧基硅烷以 夕卜，與上述實施例1同樣地，得到實施例5的光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物及其固化物膜。 針對這些組合物和固化物膜，如前所述地評價其外觀，并且對固化物膜測定折射率和全光 透光率。結(jié)果不于表1。
[0084] (實施例6)
[0085] 除作為硅烷偶聯(lián)劑添加等量（0. 3質(zhì)量份）的作為（甲基）丙烯酰氧基系硅烷化 合物的3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（信越化學(xué)工業(yè)株式會社制造，產(chǎn)品名KBM-5103) 來代替癸基三甲氧基硅烷以外，與上述實施例1同樣地，得到實施例6的光半導(dǎo)體用有機硅 樹脂組合物及其固化物膜。針對這些組合物和固化物膜，如前所述地評價其外觀，并且對固 化物膜測定折射率和全光透光率。結(jié)果示于表1。
[0086] (實施例7)
[0087] 除作為硅烷偶聯(lián)劑添加等量（0. 3質(zhì)量份）的作為（甲基）丙烯酰系硅烷化合物 的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（信越化學(xué)工業(yè)株式會社制造，產(chǎn)品名KBM-5103) 來代替癸基三甲氧基硅烷以外，與上述實施例1同樣地，得到實施例7的光半導(dǎo)體用有機硅 樹脂組合物及其固化物膜。針對這些組合物和固化物膜，如前所述地評價其外觀，并且對固 化物膜測定折射率和全光透光率。結(jié)果示于表1。
[0088] (實施例8)
[0089] 除作為有機硅樹脂使用信越化學(xué)工業(yè)株式會社制造的產(chǎn)品名KER-6020F來代替 信越化學(xué)工業(yè)株式會社制造的產(chǎn)品名LPS3410以外，與上述實施例1同樣地，得到實施例8 的光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物及其固化物膜。針對這些組合物和固化物膜，如前所述地 評價其外觀，并且對固化物膜測定折射率和全光透光率。結(jié)果示于表1。
[0090] (實施例9)
[0091] 除分散助劑僅使用120質(zhì)量份甲基異丁基酮以外，與上述實施例1同樣地，得到實 施例9的光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物及其固化物膜。針對這些組合物和固化物膜，如前 所述地評價其外觀，并且對固化物膜測定折射率和全光透光率。結(jié)果示于表1。
[0092] (實施例 10)
[0093] 除分散助劑僅使用120質(zhì)量份丙二醇單甲基醚以外，與上述實施例1同樣地，得到 實施例10的光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物及其固化物膜。針對這些組合物和固化物膜，如 前所述地評價其外觀，并且對固化物膜測定折射率和全光透光率。結(jié)果示于表1。
[0094] (實施例 11)
[0095] 除作為分散助劑使用360質(zhì)量份甲基異丁基酮和40質(zhì)量份丙二醇單甲基醚以外， 與上述實施例1同樣地，得到實施例11的光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物及其固化物膜。針 對這些組合物和固化物膜，如前所述地評價其外觀，并且對固化物膜測定折射率和全光透 光率。結(jié)果不于表1。
[0096] (比較例1)
[0097] 未向與上述實施例1同樣地得到的表面修飾氧化鋯分散體中添加分散助劑而僅 添加有機硅樹脂（產(chǎn)品名LPS3410)，并與上述實施例1同樣地，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，對甲醇進 行減壓除去，嘗試制造有機硅樹脂組合物的制造。但是，只能得到白濁凝聚的組合物。
[0098] (比較例2)
[0099] 除使用未添加硅烷偶聯(lián)劑也未進行表面處理的氧化鋯粒子以外，與上述實施例1 同樣地，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，對甲醇進行減壓除去，嘗試制造有機硅樹脂組合物。但是，只能得 到白濁凝聚的組合物。
[0100] (比較例3)
[0101] 除使用添加了硅烷偶聯(lián)劑但未進行加熱回流的氧化鋯粒子以外，與上述實施例1 同樣地，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，對甲醇進行減壓除去，嘗試制造有機硅樹脂組合物。但是，只能得 到白濁凝聚的組合物。
[0102] (比較例4)
[0103] 除作為分散助劑使用作為酯類的丙二醇單甲基醚乙酸酯120質(zhì)量份以外，與上述 實施例1同樣地，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，對甲醇進行減壓除去，嘗試制造有機硅樹脂組合物。但 是，只能得到白濁凝聚的組合物。
[0104] (比較例5)
[0105] 除作為分散助劑使用甲基異丁基酮27質(zhì)量份、丙二醇單甲基醚3質(zhì)量份以外，與 上述實施例1同樣地，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，對甲醇進行減壓除去，嘗試制造有機硅樹脂組合 物。但是，只能得到白濁凝聚的組合物。
[0106] 表 1
[0107]
【主權(quán)項】
1. 一種光半導(dǎo)體用有機娃樹脂組合物，其特征在于，含有被表面修飾后的氧化锫粒子、 分散助劑和有機硅樹脂，被表面修飾后的所述氧化鋯粒子為分散狀態(tài)， 被表面修飾后的所述氧化鋯粒子的分散粒徑為Inm以上、50nm以下， 作為所述分散助劑，含有酮類和醇類的至少一者。
2. 如權(quán)利要求1所述的光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物，其特征在于，在表面修飾前的 所述氧化鋯粒子的質(zhì)量為100質(zhì)量份時，被表面修飾后的所述氧化鋯粒子中表面修飾部分 的質(zhì)量為〇. 1質(zhì)量份以上、10質(zhì)量份以下。
3. 如權(quán)利要求1所述的光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物，其特征在于，在表面修飾前的 所述氧化鋯粒子的質(zhì)量、用于表面修飾的硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量和所述有機硅樹脂的質(zhì)量的總 量為100質(zhì)量份時， 被表面修飾后的所述氧化鋯粒子的含量用表面修飾前的所述氧化鋯粒子換算，為50 質(zhì)量份以上、75質(zhì)量份以下。
4. 如權(quán)利要求2所述的光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物，其特征在于，在表面修飾前的 所述氧化鋯粒子的質(zhì)量、用于表面修飾的硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量和所述有機硅樹脂的質(zhì)量的總 量為100質(zhì)量份時， 被表面修飾后的所述氧化鋯粒子的含量用表面修飾前的所述氧化鋯粒子換算，為50 質(zhì)量份以上、75質(zhì)量份以下。
5. 如權(quán)利要求1?4中任一項所述的光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物，其特征在于，相對 于所述光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物的全部成分中除了所述分散助劑之外的成分100質(zhì) 量份，所述分散助劑的配合量為50質(zhì)量份以上、2000質(zhì)量份以下。
6. -種光半導(dǎo)體用有機娃樹脂固化物，其特征在于，使權(quán)利要求1?5中任一項所述的 光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物固化而形成。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物及其固化物，該光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物的特征在于，含有被表面修飾后的氧化鋯粒子、分散助劑和有機硅樹脂，被表面修飾后的所述氧化鋯粒子為分散狀態(tài)，被表面修飾后的所述氧化鋯粒子的分散粒徑為1nm以上、50nm以下，作為所述分散助劑，含有酮類和醇類的至少一者，其中，該光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物能夠在光半導(dǎo)體用有機硅樹脂組合物及其固化物中相對地增加氧化鋯粒子的含量，并且能夠相對地減少表面修飾劑的量，從而使固化物的折射率變優(yōu)異。
【IPC分類】C08L83-04, H01L33-56, C08K9-06, C08K3-22
【公開號】CN104559181
【申請?zhí)枴緾N201410563597
【發(fā)明人】大本真徳, 平野杏奈, 菊田學(xué)
【申請人】第一工業(yè)制藥株式會社
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年10月21日