為粉末磷脂、磷脂酰膽堿富集物、磷脂酰乙醇胺富集 物、磷脂酰肌醇富集物等中的一種或多種,可通過商購?fù)緩将@得,也可自行制備。對于本領(lǐng) 域的技術(shù)人員而言,這些磷脂的制備方法是熟知的,例如,濃縮磷脂可參考:胡興中,大豆?jié)?縮磷脂生產(chǎn)工藝,中國油脂,2007, 32 (9) : 18-21 ;趙勇等,陶瓷膜微濾制備食用級濃縮磷脂 的研究,中國油脂,2007, 32 (7) : 56-59 ;于殿宇等,萃取法制備透明濃縮磷脂的工藝研究,食 品科學(xué),2009, 3(K6) : 132-134等方法制備。粉末磷脂制備方法可參考:李桂華等,高純度大 豆粉末磷脂制取工藝的研究,中國糧油學(xué)報,2002,17 (5) :55-60 ;陸文達(dá),優(yōu)質(zhì)大豆粉末磷 脂制備方法研究,糧食與油脂,2002,05 :7-9等方法制備,也可將濃縮磷脂經(jīng)有機(jī)溶劑,如 丙酮處理而制備或通過超臨界C02方法萃取得到;磷脂酰膽堿富集物可參考:王成濤等,不 同方法精制的磷脂酰膽堿純度及脂肪酸組成分析,河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報,2009,3(K6) :47-51 ; 汪勇等,大豆磷脂酰膽堿分離、純化和檢測方法,糧食與油脂,2003,02 :6-8 ;羅世龍等,葵 花籽磷脂的精制及應(yīng)用研究,碩士論文,2012,05 ;汪燕等,離子交換樹脂分離純化大豆磷脂 酰膽堿的研究,碩士論文,2007,06等方法制備。磷脂酰乙醇胺富集物可參考:李星全等,磷 脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺的柱層析分離,哈爾濱醫(yī)科大學(xué)學(xué)報,1990, 24?) :488-489 ;宋華 等,柱層析法分離大豆磷脂,中國油脂,2005, 30 (2) : 41-43等方法制備;磷脂酰肌醇富集物 可參考:鄧啟剛等,大豆肌醇磷脂的分離技術(shù)研究,化學(xué)工程師,2003,99 (6) : 14-16 ;田玉 剛等,大豆磷脂酰肌醇分離方法綜述,糧食與油脂,2008, 5:1-3 ;姜波等,天然磷脂分離純化 研究,碩士論文,2009,06等方法制備。
[0040] 在一些實(shí)施方案中,脂肪酸選自花生酸、山俞酸、二十碳四烯酸、二十碳五烯酸、 二十二碳五烯酸、二十二碳六烯酸或以上的任意組合。在一些實(shí)施方案中,脂肪酸為飽和 脂肪酸。在一些實(shí)施方案中,脂肪酸為不飽和脂肪酸,包括單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪 酸。在一些實(shí)施方案中,脂肪酸為二十二碳六烯酸(DHA)。在一些實(shí)施方案中,脂肪酸為山 俞酸。在一些實(shí)施方案中,脂肪酸為二十碳五烯酸(EPA)。
[0041] 在一些實(shí)施方案中,脂肪酸和磷脂的摩爾比例為約4:1、約5:1、約6:1、約7:1、約 8:1、約 9:1、約 10:1、約 11:1、約 12:1、約 13:1、約 14:1、約 15:1、約 16:1、約 17:1、約 18:1、 約19:1、或約20:1等。
[0042] 對于粉末磷脂、磷脂酰膽堿富集物、磷脂酰乙醇胺富集物、磷脂酰肌醇富集物等磷 脂制備物中的磷脂的摩爾計算是本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的,例如可參見本申請發(fā)明人陳斌 斌的碩士論文:水相體系中磷脂酶Al改性大豆磷脂研究,河南工業(yè)大學(xué),2010年5月。
[0043] 在一些實(shí)施方案中,固定化磷脂酶中的磷脂酶與磷脂的質(zhì)量比為約50:1、約 49:1、約 48:1、約 47:1、約 46:1、約 45:1、約 44:1、約 43:1、約 42:1、約 41:1、約 40:1、約 39:1、約 38:1、約 37:1、約 36:1、約 35:1、約 34:1、約 33:1、約 32:1、約 31:1、約 30:1、約 29:1、約 28:1、約 27:1、約 26:1、約 25:1、約 24:1、約 23:1、約 22:1、約 21:1、約 20:1、約 19:1、約 18:1、約 17:1、約 16:1、約 15:1、約 14:1、約 13:1、約 12:1、約 11:1、約 10:1、約 9:1、 約8:1、約7:1、約6:1、約5:1或約4:1等。
[0044] 在一些實(shí)施方案中,所述接觸在約40°C、約41 °C、約42°C、約43°C、約44°C、約 45°〇、約461:、約471:、約481:、約491:、約501:、約511:、約521:、約531:、約541:、約 55°〇、約561:、約571:、約581:、約591:、約601:、約611:、約621:、約631:、約641:、約 65°C、約 66°C、約 67°C、約 68°C、約 69°C、或約 70°C下進(jìn)行。
[0045] 在一些實(shí)施方案中,所述接觸進(jìn)行約8小時、約9小時、約10小時、約11小時、約 12小時、約13小時、約14小時、約15小時、約16小時、約17小時、約18小時、約19小時、 約20小時、約21小時、約22小時、約23小時、約24小時、約25小時、約26小時、約27小 時、約28小時、約29小時、約30小時、約31小時、約32小時、約33小時、約34小時、約35 小時、約36小時、約37小時、約38小時、約39小時、約40小時、約41小時、約42小時、約 43小時、約44小時、約45小時、約46小時、約47小時、約48小時、約49小時、約50小時、 約51小時、約52小時、約53小時、約54小時、約55小時、約56小時、約57小時、約58小 時、約59小時、約60小時、約61小時、約62小時、約63小時、約64小時、約65小時、約66 小時、約67小時、約68小時、約69小時、約70小時、約71小時、或約72小時。
[0046] 在一些實(shí)施方案中,反應(yīng)中還伴隨攪拌,例如攪拌速度可以為約100至約 lOOOrpm,例如約 lOOrpm、I lOrpm、120rpm、130rpm、140rpm、150rpm、160rpm、170rpm、180rpm、 190rpm、200rpm、210rpm、220rpm、230rpm、240rpm、250rpm、260rpm、270rpm、280rpm、290rpm、 300rpm、310rpm、320rpm、330rpm、340rpm、350rpm、360rpm、370rpm、380rpm、390rpm、400rpm、 410rpm、420rpm、430rpm、440rpm、450rpm、460rpm、470rpm、480rpm、490rpm、500rpm、510rpm、 520rpm、530rpm、540rpm、550rpm、560rpm、570rpm、580rpm、590rpm、600rpm、610rpm、620rpm、 630rpm、640rpm、650rpm、660rpm、670rpm、680rpm、690rpm、700rpm、710rpm、720rpm、730rpm、 740rpm、750rpm、760rpm、770rpm、780rpm、790rpm、800rpm、810rpm、820rpm、830rpm、840rpm、 850rpm、860rpm、870rpm、880rpm、890rpm、900rpm、910rpm、920rpm、930rpm、940rpm、950rpm、 960rpm、970rpm、980rpm、990rpm、1000rpm〇
[0047] 應(yīng)當(dāng)理解,本文所用的術(shù)語"約"(例如,在組分配比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間中)以 本領(lǐng)域技術(shù)人員通常能夠理解的含義來解釋。一般情況下,術(shù)語"約"可以理解為給定數(shù)值 的正負(fù)5%范圍內(nèi)的任意數(shù)值,例如,約X可以代表95%X至105%X的范圍中的任意數(shù)值。
[0048] 還應(yīng)當(dāng)理解,本文中給出的具體數(shù)值(例如,在組分配比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間 中)不僅可作為單獨(dú)的數(shù)值理解,還應(yīng)當(dāng)認(rèn)為提供了某一范圍的端點(diǎn)值,并且可以相互組 合提供其他范圍。例如,當(dāng)公開了反應(yīng)可以進(jìn)行8小時或16小時時,也相應(yīng)地公開了反應(yīng) 可以進(jìn)行8-16小時。
[0049] 第二方面,本申請?zhí)峁┝送ㄟ^上述實(shí)施方案的方法獲得的磷脂。
[0050] 第三方面,本申請?zhí)峁┝税诙矫嫠龅牧字慕M合物,例如食品、藥品或保 健品組合物。磷脂是食品、藥品或保健品生產(chǎn)領(lǐng)域中常用的成分。例如,在日化行業(yè),磷脂 可作為表面活性劑,在如化妝水,面霜,香波,液體洗滌劑等中的應(yīng)用;在食品行業(yè),磷脂可 作為乳化劑,在如烘焙制品,巧克力,冰激凌,奶粉等中的應(yīng)用;在醫(yī)藥行業(yè),磷脂可作為分 散劑,潤濕劑,透皮促進(jìn)劑,前體藥物制劑載體等功能性成分,在如液體制劑(注射液,脂質(zhì) 體,乳劑),半固體制劑(乳膏劑,油膏劑),固體制劑(片劑,顆粒劑,膠粘劑)和前體藥物制等 中的應(yīng)用;在其它工業(yè)中,磷脂可作為助劑,生產(chǎn)乳化劑,分散劑,加脂劑,潤滑劑,和柔軟劑 等;添加量可根據(jù)不同產(chǎn)品工藝調(diào)整。
[0051] 第四方面,本申請?zhí)峁┝说诙矫嫠龅牧字谥苽涫称?、藥品或保健品中的?途。
[0052] 第五方面,本申請?zhí)峁┝说诙矫嫠龅牧字鳛槭称诽砑觿┗蜓a(bǔ)充劑的用途。
[0053] 應(yīng)當(dāng)理解,以上詳細(xì)描述僅為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更清楚地了解本申請的內(nèi)容, 而并非意圖在任何方面加以限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠?qū)λ鰧?shí)施方案進(jìn)行各種改動和變 化。 實(shí)施例
[0054] 提供以下實(shí)施例進(jìn)一步描述本申請,而并非加以任何限制。
[0055] 材料和方法
[0056] 實(shí)施例中使用的主要試劑如下:
[0057] 大豆粉末磷脂,參考李桂華等,高純度大豆粉末磷脂制取工藝的研究,2002, 17(5) :55-60的方法制備;
[0058] 葵花籽磷脂酰膽堿富集物,參考羅世龍等,葵花籽磷脂的精制及應(yīng)用研究,碩士論 文,2012,05的方法制備。
[0059] 大豆粉末磷脂及葵花籽磷脂酰膽堿富集物脂肪酸組成如下:
[0060]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 制備飽和型磷脂的方法,包括以下步驟: 將溶解于疏水常數(shù)Log P為3以上、優(yōu)選為3-8、更優(yōu)選為3. 5-5. 3的溶劑的磷脂與固 定化磷脂酶、脂肪酸接觸,其中,所述脂肪酸為碳原子數(shù)大于18的脂肪酸,優(yōu)選地,所述磷 脂酶選自磷脂酶Al、A2或其混合物。
2. 如權(quán)利要求1中所述的方法,其中所述溶劑為烷經(jīng),優(yōu)選C6-C12烷經(jīng),進(jìn)一步優(yōu)選正 己燒、壬燒和/或異半燒。
3. 如權(quán)利要求1或2中所述的方法,還包括在反應(yīng)完成后除去所述脂肪酸并脫去溶劑。
4. 如權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法,其中所述磷脂為粉末磷脂、磷脂酰膽堿富集 物、磷脂酰乙醇胺富集物和磷脂酰肌醇富集物中的一種或多種;優(yōu)選地,所述磷脂來源于植 物性油料作物,優(yōu)選來源于大豆、葵花籽、菜籽、花生、米糠或棉籽,或來源于動物,優(yōu)選為魚 或蝦;和/或, 其中所述脂肪酸選自花生酸、山俞酸、二十碳四烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸、 二十二碳六烯酸或以上的任意組合。
5. 如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法,其中所述脂肪酸和所述磷脂的摩爾比例為 20:1-4:1,優(yōu)選為 15:1-6:1 ;和 / 或, 其中所述固定化磷脂酶中的磷脂酶與所述磷脂的質(zhì)量比為50:1-4:1,優(yōu)選為 30:1-5:1。
6. 如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法,其中所述接觸在約40-70°C,優(yōu)選約45-60°C 下進(jìn)行;和/或, 所述接觸進(jìn)行8-72小時,優(yōu)選進(jìn)行24-48小時。
7. 通過權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法獲得的磷脂。
8. 包含權(quán)利要求7所述的磷脂的組合物,優(yōu)選為食品、藥品或保健品組合物。
9. 權(quán)利要求7所述的磷脂在制備食品、藥品或保健品中的用途。
10. 權(quán)利要求7所述的磷脂作為食品添加劑或補(bǔ)充劑的用途。
【專利摘要】本申請?zhí)峁┝酥苽滹柡托土字姆椒?,包括以下步驟:將溶解于疏水常數(shù)Log?P為3以上、優(yōu)選為3-8、更優(yōu)選為3.5-5.3的溶劑的磷脂與固定化磷脂酶、脂肪酸接觸,其中,所述脂肪酸為碳原子數(shù)大于18的脂肪酸,優(yōu)選地,所述磷脂酶選自磷脂酶A1、A2或其混合物。本申請還提供了通過所述方法制備的磷脂、包含所述磷脂的組合物以及所述磷脂的用途。
【IPC分類】C12P9-00, A23L1-30
【公開號】CN104561156
【申請?zhí)枴緾N201310517551
【發(fā)明人】鄭妍, 陳斌斌, 辛本榮, 楊天奎
【申請人】豐益(上海)生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月28日