一種聚吡咯/碳纖維復(fù)合電磁波吸收材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種電磁波吸收材料，特別是一種聚吡咯/碳纖維復(fù)合電磁波吸收材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]已知聚吡咯是一種優(yōu)良的電磁波吸收及屏蔽材料，碳纖維是4-18GHZ微波頻段內(nèi)優(yōu)良的電磁波吸收材料，由導(dǎo)電聚吡咯包覆碳纖維組成的復(fù)合材料不僅具有良好的機(jī)械強(qiáng)度和加工性能，而且由于兩者界面協(xié)同所產(chǎn)生的界面弛豫效應(yīng)使之比單一的導(dǎo)電聚吡咯或碳纖維具有更優(yōu)越的電磁波吸收特性，因此在電磁波吸收領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。中國(guó)專利201210394863.2公開(kāi)的“一種聚吡咯/鐵氧體/多壁碳納米管復(fù)合材料的制備方法”，其采用溶膠-凝膠法制備出BaFe12O19-Nia8Zna2Fe2O4材料，繼而采用原位聚合法制備出聚吡咯/BaFe12O19-Nia8Zna2Fe2O4/多壁碳納米管復(fù)合材料，但是該方法制備的鐵氧體比重較大，且制備工藝復(fù)雜，不利于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用及成本控制，從而影響該材料的廣泛應(yīng)用。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
:本發(fā)明的目的在于提供一種具有較高電磁反射損耗且制備工藝簡(jiǎn)單、成本較低的聚吡咯/碳纖維復(fù)合電磁波吸收材料的制備方法
[0004]其技術(shù)方案是:一種聚吡咯/碳纖維復(fù)合電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
[0005]a)碳纖維的處理及表面修飾:將碳纖維剪切為3_5mm長(zhǎng)的短纖維，常溫下，按20-100g/100ml的質(zhì)量體積比，將碳纖維和無(wú)水乙醇置于瑪瑙研磨罐中，加入瑪瑙研磨球勻速球磨24-72h后，抽濾，洗去乙醇，經(jīng)干燥，得到平均粒徑40-50 μ m的表面有羥基修飾的碳纖維；
[0006]b)將表面有輕基修飾的碳纖維均勾分散于0.4-1.2g/500ml的繳氨酸水溶液中，分散均勻后再加入吡咯單體均勻分散；反應(yīng)溫度控制在20-30°C，滴加2.4-5.8g/100ml的過(guò)硫酸錢(qián)水溶液，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)24h，靜置；
[0007]c)將步驟b)得到的產(chǎn)物抽濾后，分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌至濾液呈無(wú)色，真空干燥，即得到聚吡咯/碳纖維復(fù)合電磁波吸收材料；
[0008]上述步驟b)中，碳纖維的質(zhì)量與吡咯、纈氨酸和過(guò)硫酸銨的質(zhì)量比為1:1.6-4.8:0.4-1.2:2.4-5.8。
[0009]其有益效果是:經(jīng)過(guò)無(wú)水乙醇表面羥基化修飾的碳纖維能夠很好的分散于纈氨酸溶液中，在適宜的溫度和適量引發(fā)劑過(guò)硫酸銨的作用下，吡咯在修飾過(guò)的碳纖維表面易緩慢聚合得到高分子量的顆粒狀聚吡咯納米微球，這種特殊形貌的聚吡咯納米結(jié)構(gòu)具有較高的電磁損耗特性，能有效提高電磁波反射損耗，增大材料的電磁波吸收特性。按本發(fā)明提供的方法制備的聚吡咯/碳纖維復(fù)合電磁波吸收材料在7-17GHZ微波頻段內(nèi)具有良好的電磁波吸收性能，是一種優(yōu)良的電磁波吸收材料；且其制備工藝簡(jiǎn)單、成本易控。
【附圖說(shuō)明】
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[0010]圖1為表面羥基化修飾的碳纖維掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
[0011]圖2為原位聚合的聚吡咯掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
[0012]圖3為本發(fā)明制備的聚吡咯/碳纖維復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
[0013]圖4為未經(jīng)處理碳纖維的聚吡咯/碳纖維復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
[0014]圖5為未經(jīng)處理的碳纖維制備的聚吡咯/碳纖維復(fù)合材料電磁波反射損耗(R-F)曲線；
[0015]圖6為本發(fā)明制備的聚吡咯/碳纖維復(fù)合材料的電磁波反射損耗(R-F)曲線?！揪唧w實(shí)施方式】:
[0016]實(shí)施例1。一種聚吡咯/碳纖維復(fù)合電磁吸收材料的制備方法，包括以下步驟:
[0017]a)碳纖維表面修飾及尺寸均一化:常溫下，稱取1g市售碳纖維，用手術(shù)剪刀將其剪切為平均長(zhǎng)度3mm的均勻碳纖維；量取1ml乙醇作為表面修飾劑及潤(rùn)滑劑，并將其和剪切后的碳纖維混合置于瑪瑙研磨罐中，加入瑪瑙研磨球，裝入行星式球磨機(jī)中，以150r/min勻速球磨24h。將球磨得到混合物溶液抽濾，用蒸餾水洗去多余的乙醇，置于真空干燥箱中真空干燥24h，即得到平均粒徑40-50 μπι的表面有羥基修飾的碳纖維，如圖1所示的表面羥基化修飾的碳纖維掃描電鏡圖。
[0018]b)聚吡咯/碳纖維復(fù)合電磁波吸收材料的制備:稱取Ig表面有羥基修飾的碳纖維均勻分散于含有0.4g纈氨酸的500ml水溶液中，超聲lh，分散均勻后將1.6g吡咯單體加入到纈氨酸溶液中，超聲Ih分散均勻；稱取2.4g過(guò)硫酸銨溶于10ml蒸餾水中，超聲分散均勻后，在磁攪拌50r/min的勻速攪動(dòng)下將過(guò)硫酸銨水溶液滴加到反應(yīng)液中，滴加速度為2滴/秒，反應(yīng)溫度控制在20°C，滴加完畢后，繼續(xù)靜置反應(yīng)24h。
[0019]c)將步驟b)得到的產(chǎn)物去除上層清液后抽濾，分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌至濾液呈無(wú)色，然后在真空烘箱中60°C真空干燥24h，即得到聚吡咯/碳纖維復(fù)合材料。如圖3所示聚吡咯/碳纖維復(fù)合材料的掃描電鏡(SEM)圖及圖5所示聚吡咯/碳纖維復(fù)合材料的電磁波反射損耗(R-F)曲線。
[0020]實(shí)施例2。一種聚吡咯/碳纖維復(fù)合電磁吸收材料的制備方法，包括以下步驟:
[0021]a)碳纖維表面修飾及尺寸均一化:常溫下，稱取Sg市售碳纖維，用手術(shù)剪刀將其剪切為平均長(zhǎng)度3.5mm的均勻碳纖維；量取1ml乙醇作為表面修飾劑及潤(rùn)滑劑，并將其和剪切后的碳纖維混合置于瑪瑙研磨罐中，加入瑪瑙研磨球，裝入行星式球磨機(jī)中，以150r/min勻速球磨36h。將球磨得到混合物溶液抽濾，用蒸餾水洗去多余的乙醇，置于真空干燥箱中真空干燥24h，即得到平均粒徑40-50 μ m的表面有羥基修飾的碳纖維，如圖1所示的表面羥基化修飾的碳纖維掃描電鏡圖。
[0022]b)聚吡咯/碳纖維復(fù)合電磁波吸收材料的制備:稱取Ig表面有羥基修飾的碳纖維均勻分散于含有0.8g纈氨酸的500ml水溶液中，超聲lh，分散均勻后將2.4g吡咯單體加入到纈氨酸溶液中，超聲Ih分散均勻；稱取3.0g過(guò)硫酸銨溶于10ml蒸餾水中，超聲分散均勻后，在磁攪拌50r/min的勻速攪動(dòng)下將過(guò)硫酸銨水溶液滴加到反應(yīng)液中，滴加速度為2滴/秒，反應(yīng)溫度控制在220°C，滴加完畢后，繼續(xù)靜置反應(yīng)24h。
[0023]c)將步驟b)得到的產(chǎn)物去除上層清液后抽濾，分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌至濾液呈無(wú)色，然后在真空烘箱中60°C真空干燥24h，即得到聚吡咯/碳纖維復(fù)合材料。
[0024]實(shí)施例3。一種聚吡咯/碳纖維復(fù)合電磁吸收材料的制備方法，包括以下步驟:
[0025]a)碳纖維表面修飾及尺寸均一化:常溫下，稱取6g市售碳纖維，用手術(shù)剪刀將其剪切為平均長(zhǎng)度4mm的均勻碳纖維；量取1ml乙醇作為表面修飾劑及潤(rùn)滑劑，并將其和剪切后的碳纖維混合置于瑪瑙研磨罐中，加入瑪瑙研磨