甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三異丙氧 基硅烷中的一種或兩種以上混合。進(jìn)一步的，保護(hù)膠體為醇解度88%且聚合度為1200的 聚乙烯醇中的一種或兩種以上混合。進(jìn)一步的，乳化劑由陰離子乳化劑和非離子乳化劑以 混合比例為1:3混合組成；陰離子乳化劑為硫酸鹽、磺酸鹽、琥珀酸鹽、苯磺酸鹽、磷酸酯中 的一種或兩種以上混合；非離子型乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚、烷基酚醚、烷基聚 氧乙烯醚、高分子乳化劑中的一種或兩種以上混合。進(jìn)一步的，引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸 鉀、叔丁基過氧化氫、偶氮二異丁氰、過氧化苯甲酰、月桂基過氧化物中的一種或兩種以上 混合。進(jìn)一步的，緩沖劑為碳酸氫鈉、醋酸鈉、磷酸二氫鈉中的一種或兩種以上混合。
[0032] 實施例3、本發(fā)明實施例所述的一種叔醋乳液，該乳液包括混合單體、保護(hù)膠體、乳 化劑、緩沖劑、引發(fā)劑及水，混合單體劃分為核層單體和殼層單體，核層單體由80%的主單 體組成，殼層單體由50%的主單體和10%的交聯(lián)單體組成，
[0033] 其中，主單體由60%的叔碳酸乙烯酯和70%的醋酸乙烯酯組成；保護(hù)膠體、乳化 劑、緩沖劑、引發(fā)劑及水的質(zhì)量百分比為：保護(hù)膠體12 %、乳化劑4 %、緩沖劑0. 5 %、引發(fā)劑 0. 6%、水120%，以上百分比均為占主單體總質(zhì)量的質(zhì)量百分比。
[0034] 進(jìn)一步的，交聯(lián)單體為雙丙酮丙烯酰胺、甲基乙烯基酮、（甲基）丙烯醛、己二酸二 酰肼、丁二酸二酰肼、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、N-羥甲基丙烯酰胺、乙烯基三甲氧基 硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三異丙氧 基硅烷中的一種或兩種以上混合。進(jìn)一步的，保護(hù)膠體為醇解度88%且聚合度為1700的 聚乙烯醇中的一種或兩種以上混合。進(jìn)一步的，乳化劑由陰離子乳化劑和非離子乳化劑以 混合比例為1:4混合組成；陰離子乳化劑為硫酸鹽、磺酸鹽、琥珀酸鹽、苯磺酸鹽、磷酸酯中 的一種或兩種以上混合；非離子型乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚、烷基酚醚、烷基聚 氧乙烯醚、高分子乳化劑中的一種或兩種以上混合。進(jìn)一步的，引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸 鉀、叔丁基過氧化氫、偶氮二異丁氰、過氧化苯甲酰、月桂基過氧化物中的一種或兩種以上 混合。進(jìn)一步的，緩沖劑為碳酸氫鈉、醋酸鈉、磷酸二氫鈉中的一種或兩種以上混合。
[0035] 對比實施例：本發(fā)明實施例提供了一種叔醋乳液，乳液中不包括交聯(lián)單體，該乳液 包括混合單體、保護(hù)膠體、乳化劑、緩沖劑、引發(fā)劑及水，混合單體劃分為核層單體和殼層單 體，核層單體由60%的主單體組成，殼層單體由40%的主單體組成，
[0036] 其中，主單體由40 %的叔碳酸乙烯酯和60 %的醋酸乙烯酯組成；保護(hù)膠體、乳化 劑、緩沖劑、引發(fā)劑及水的質(zhì)量百分比為：保護(hù)膠體10 %、乳化劑3 %、緩沖劑0. 4%、引發(fā)劑 0. 3%、水115%，以上百分比均為占主單體總質(zhì)量的質(zhì)量百分比。
[0037] 進(jìn)一步的，保護(hù)膠體為醇解度88%且聚合度為500?1700的聚乙烯醇中的一種或 兩種以上混合。進(jìn)一步的，乳化劑由陰離子乳化劑和非離子乳化劑以混合比例為1:2混合 組成；陰離子乳化劑為硫酸鹽、磺酸鹽、琥珀酸鹽、苯磺酸鹽、磷酸酯中的一種或兩種以上混 合；非離子型乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚、烷基酚醚、烷基聚氧乙烯醚、高分子乳化 劑中的一種或兩種以上混合。進(jìn)一步的，引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、叔丁基過氧化氫、偶 氮二異丁氰、過氧化苯甲酰、月桂基過氧化物中的一種或兩種以上混合。進(jìn)一步的，緩沖劑 為碳酸氫鈉、醋酸鈉、磷酸二氫鈉中的一種或兩種以上混合。
[0038]以上乳液成分均通過本發(fā)明提供的一種叔醋乳液的制備方法制取，該制備方法包 括以下步驟：
[0039]S101、將保護(hù)膠體和水混合后，加熱至90°C，使保護(hù)膠體溶解；
[0040] S102、將水、緩沖劑及90%的乳化劑加入至溶解后的保護(hù)膠體溶液中，攪拌升溫至 78-82°C后，加入5%的核層單體和20%的引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)30min后形成種子乳液；
[0041]S103、保持溫度在78-82°C的條件下，向種子乳液中同時滴加剩余的核層單體和引 發(fā)劑，滴完后繼續(xù)保溫〇. 5?Ih后形成核層乳液；控制核層單體和引發(fā)劑的滴加速度，并保 證核層單體和引發(fā)劑在2?3h內(nèi)滴完；
[0042]S104、將剩余的乳化劑加入核層乳液中，攪拌30min后，向核層乳液中同時滴加殼 層單體和引發(fā)劑，滴完后繼續(xù)保溫〇. 5?Ih后，冷卻至室溫，過濾后得到叔醋乳液；控制殼 層單體和引發(fā)劑的滴加速度，殼層單體在1?2h內(nèi)滴完，引發(fā)劑的滴加時間比殼層單體的 滴加時間長15?30min。
[0043] 實施例4、將實施例1?3及對比實施例制備的叔醋乳液100份，加入20份20%濃 度聚乙烯醇溶液；2. 5份2000目碳酸鈣和2. 5份白炭黑，在旋轉(zhuǎn)噴霧干燥時通過風(fēng)送方式 加入，獲得膠粉過60目篩備用。旋轉(zhuǎn)噴霧干燥條件為：進(jìn)口溫度180°C，出口溫度為80°C。 [0044] 采用馬爾文激光粒度儀對所合成的乳液及乳膠粉的再分散液進(jìn)行粒徑測試；采 用旋轉(zhuǎn)粘度計對所合成的乳液進(jìn)行粘度測試；將所合成的乳液及制備乳膠粉制成一定厚度 的膜進(jìn)行吸水率的測試，測試數(shù)據(jù)如下表所示：
[0045]
【主權(quán)項】
1. 一種叔醋乳液，該乳液包括混合單體、保護(hù)膠體、乳化劑、緩沖劑、引發(fā)劑及水，其特 征在于，混合單體劃分為核層單體和殼層單體，核層單體由50-80 %的主單體組成，殼層單 體由20-50%的主單體和2?10%的交聯(lián)單體組成， 其中，主單體由30?60 %的叔碳酸乙烯酯和40?70 %的醋酸乙烯酯組成；保護(hù)膠體、 乳化劑、緩沖劑、引發(fā)劑及水的質(zhì)量百分比為：保護(hù)膠體2?12%、乳化劑1?4%、緩沖劑 0. 1?0. 5%、引發(fā)劑0. 2?0. 6%、水100?120%，以上百分比均為占主單體總質(zhì)量的質(zhì) 量百分比。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的叔醋乳液，其特征在于，交聯(lián)單體為雙丙酮丙烯酰胺、甲基 乙烯基酮、（甲基）丙烯醛、己二酸二酰肼、丁二酸二酰肼、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、 N-羥甲基丙烯酰胺、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧 基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三異丙氧基硅烷中的一種或兩種以上混合。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的叔醋乳液，其特征在于，保護(hù)膠體為醇解度88%且聚合度為 500?1700的聚乙烯醇中的一種或兩種以上混合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的叔醋乳液，其特征在于，乳化劑由陰離子乳化劑和非離子乳 化劑以混合比例為1:2-4混合組成；陰離子乳化劑為硫酸鹽、磺酸鹽、琥珀酸鹽、苯磺酸鹽、 磷酸酯中的一種或兩種以上混合；非離子型乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚、烷基酚 醚、烷基聚氧乙烯醚、高分子乳化劑中的一種或兩種以上混合。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的叔醋乳液，其特征在于，引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、叔丁 基過氧化氫、偶氮二異丁氰、過氧化苯甲酰、月桂基過氧化物中的一種或兩種以上混合。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的叔醋乳液，其特征在于，緩沖劑為碳酸氫鈉、醋酸鈉、磷酸二 氫鈉中的一種或兩種以上混合。
7. -種權(quán)利要求1-5任一項所述叔醋乳液的制備方法，其特征在于，該制備方法包括 以下步驟： 5101、 將保護(hù)膠體和水混合后，加熱至90°C，使保護(hù)膠體溶解； 5102、 將水、緩沖劑及90 %的乳化劑加入至溶解后的保護(hù)膠體溶液中，攪拌升溫至 78-82°C后，加入5%的核層單體和20%的引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)30min后形成種子乳液； 5103、 保持溫度在78-82?的條件下，向種子乳液中同時滴加剩余的核層單體和引發(fā) 劑，滴完后繼續(xù)保溫0. 5?Ih后形成核層乳液； 5104、 將剩余的乳化劑加入核層乳液中，攪拌30min后，向核層乳液中同時滴加殼層單 體和引發(fā)劑，滴完后繼續(xù)保溫〇. 5?Ih后，冷卻至室溫，過濾后得到叔醋乳液。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的叔醋乳液的制備方法，其特征在于，步驟S103中，控制核層單 體和引發(fā)劑的滴加速度，并保證核層單體和引發(fā)劑在2?3h內(nèi)滴完；步驟S104中，控制殼 層單體和引發(fā)劑的滴加速度，殼層單體在1?2h內(nèi)滴完，引發(fā)劑的滴加時間比殼層單體的 滴加時間長15?30min。
9. 一種利用權(quán)利要求1所述叔醋乳液制備的可再分散乳膠粉，其特征在于，該乳膠粉 由以下重量份數(shù)的成分組成：叔醋乳液100份、濃度為10?30%的聚乙烯醇溶液10?50 份及無機(jī)抗結(jié)塊劑2?8份。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的可再分散乳膠粉，其特征在于，無機(jī)抗結(jié)塊劑為碳酸鈣、滑 石粉、二氧化硅、高嶺土中的一種或兩種以上混合，無機(jī)抗結(jié)塊劑的細(xì)度大于800目。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種叔醋乳液、其制備方法及可再分散乳膠粉，該乳液包括混合單體、保護(hù)膠體、乳化劑、緩沖劑、引發(fā)劑及水，混合單體劃分為核層單體和殼層單體，核層單體由50-80％的主單體組成，殼層單體由20-50％的主單體和2～10％的交聯(lián)單體組成，主單體由30～60％的叔碳酸乙烯酯和40～70％的醋酸乙烯酯組成；該可再分散乳膠粉由以下成分組成：叔醋乳液100份、濃度為10～30％的聚乙烯醇溶液10～50份及無機(jī)抗結(jié)塊劑2～8份。本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明將交聯(lián)單體引入聚合物鏈，提高了叔醋乳液的耐水性，解決了可再分散性與耐水性之間的技術(shù)瓶頸。
【IPC分類】C08F216-36, C08F218-08, C08J3-12, C08F2-30, C08F220-28, C08F220-58, C08F2-26, C08J3-24, C08F230-08, C08F218-04
【公開號】CN104610487
【申請?zhí)枴緾N201410855257
【發(fā)明人】王 義, 王輝
【申請人】北京天維寶辰化學(xué)產(chǎn)品有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2014年12月31日