一種茶用菊花揮發(fā)油的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及揮發(fā)油的提取方法，具體涉及一種茶用菊花揮發(fā)油的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]茶用菊花(Chrysanthemummorifolium)是菊科(Compositae)菊屬(Chrysanthemum)的多年生宿根草本花丼，是菊花中具有藥用、食用尤其是飲用價(jià)值的植物。我國茶用菊花資源非常豐富，主要包括‘杭白菊’、‘貢菊’、‘滁菊’、‘懷菊’、‘野菊’、‘神農(nóng)香菊’等種類或品種。茶用菊花主要成分有揮發(fā)油、黃酮苷類、香豆精類、生物堿類、人體必需的多種氨基酸、維生素及多種常量元素和微量元素等，具有清熱解毒、清肝明目、疏散風(fēng)熱、平抑肝陽、降脂降壓、減肥養(yǎng)顏、耐老延年等功效。揮發(fā)油又稱精油，是茶用菊花主要功能成分之一，具有抑菌抗炎、抗氧化、抗腫瘤等作用，這引起了現(xiàn)代化食品、醫(yī)藥等行業(yè)的廣泛關(guān)注，不僅應(yīng)用于醫(yī)藥和保健，在香料工業(yè)、日用食品工業(yè)及化學(xué)工業(yè)中也是重要的原料。隨著茶用菊花功效不斷被驗(yàn)證，市場對其數(shù)量要求日益提高，每年國內(nèi)外市場需求為5000000?6000000kg，并且每年的需求以20%的速度遞增，且茶用菊花中的30%左右供出口，現(xiàn)在菊花茶已經(jīng)發(fā)展成為我國僅次于茶葉的第二大傳統(tǒng)飲料。
[0003]揮發(fā)油是一類復(fù)雜的有機(jī)混合物，其化學(xué)成分主要為單萜烯類、倍半萜烯類及其含氧衍生物。菊花揮發(fā)油的含量不但與菊花種類有關(guān)，同一菊花品種中，其揮發(fā)油含量高低及成分的差異也與菊花揮發(fā)油提取方法、物候期、產(chǎn)地等因素有關(guān)。這些因素不僅影響揮發(fā)油的提取與產(chǎn)量，而且也影響到揮發(fā)油的品質(zhì)、價(jià)值和質(zhì)量的穩(wěn)定性，從而直接影響到揮發(fā)油的生產(chǎn)成本與經(jīng)濟(jì)效益。
[0004]隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，一些新的揮發(fā)油提取技術(shù)也在不斷產(chǎn)生，但從提取成本、產(chǎn)量、操作、環(huán)保、安全等多方面綜合考慮，選用成本低、操作簡單、環(huán)保、產(chǎn)品安全系數(shù)高的水蒸氣蒸餾法來提取茶用菊花揮發(fā)油是目前揮發(fā)油提取過程中普遍采用的方法，但是在提取過程中，提取液在共沸情況下菊花碎片的焦化直接影響揮發(fā)油的品質(zhì)與色澤；另外揮發(fā)油熔點(diǎn)較低，常溫下易凝固，蒸餾出的揮發(fā)油會(huì)附著于測定器的內(nèi)壁上，從而導(dǎo)致分析結(jié)果偏低；同時(shí)，隨著提取時(shí)間的延長，一些密度較大的揮發(fā)油成分不斷累積，從而導(dǎo)致?lián)]發(fā)油下沉不易收集。申請?zhí)枮?00810019638.4的中國發(fā)明專利中公開了菊花揮發(fā)油的制備方法，提取過程中用到環(huán)己烷對揮發(fā)油進(jìn)行溶解，后經(jīng)自然揮發(fā)去除正己烷，若揮發(fā)不完全則會(huì)形成部分正己烷殘留，在以后人體使用的過程中會(huì)造成一定毒性，影響使用者的身體健康。而且該申請中需保持液體微沸狀態(tài)10-15h，時(shí)間長，能耗大，時(shí)間過長一方面會(huì)導(dǎo)致一些密度較大的揮發(fā)油成分不斷累積，揮發(fā)油下沉不易收集；另一方面揮發(fā)油會(huì)冷凝附著于測定器的內(nèi)壁上，影響產(chǎn)量。
[0005]綜合考慮上述因素，對蒸餾過程中影響菊花揮發(fā)油產(chǎn)量與品質(zhì)的因素進(jìn)行合理優(yōu)化很有必要，從而提高茶用菊花揮發(fā)油提取率和揮發(fā)油品質(zhì)，提高茶用菊花的附加值，擴(kuò)大茶用菊花的應(yīng)用范圍和產(chǎn)業(yè)化規(guī)模。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的就是要解決上述【背景技術(shù)】的不足，提供一種茶用菊花揮發(fā)油的提取方法。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種茶用菊花揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，步驟為:
[0008]a.取新鮮茶用菊花花朵，殺青干燥后得到茶用菊花干花材料，茶用菊花干花材料粉碎后得到茶用菊花粉，置于4°C下保存?zhèn)溆茫?br>[0009]b.取一定質(zhì)量的茶用菊花粉，加入茶用菊花粉質(zhì)量12-16倍、質(zhì)量濃度為10%?20%氯化鈉溶液，混合均勻后置于蒸餾裝置中，加熱溶液至105-115?使其微沸，保持微沸狀態(tài)蒸餾4-6h ；
[0010]C.停止加熱，此時(shí)得到的蒸餾產(chǎn)物油水分層，揮發(fā)油在上層，轉(zhuǎn)移揮發(fā)油至-20°c下避光保存，得到茶用菊花揮發(fā)油。
[0011]優(yōu)選的，所述步驟a中從植株上采摘外圍2-3輪花瓣展開的新鮮花朵，通過蒸汽殺青和氣流干燥后，得到茶用菊花干花材料。
[0012]優(yōu)選的，所述步驟a中茶用菊花干花材料用高速中藥粉碎機(jī)粉碎、過60目篩得到茶用菊花粉。
[0013]優(yōu)選的，所述步驟b中蒸餾裝置由圓底燒瓶、回流冷凝管與揮發(fā)油測定器連接形成，圓底燒瓶采用加熱套對瓶內(nèi)液體加熱。
[0014]進(jìn)一步的，所述步驟c中加熱套停止加熱后，l-2min后至回流冷凝管不再有液滴滴下，取下回流冷凝管，此時(shí)揮發(fā)油測定器中油水分層，揮發(fā)油在上層，用移液槍從揮發(fā)油測定器上側(cè)緩慢吸取揮發(fā)油，轉(zhuǎn)移到離心管中，-20°C避光保存，得到茶用菊花揮發(fā)油。
[0015]優(yōu)選的，所述步驟a中茶用菊花干花材料含水率低于8%。
[0016]優(yōu)選的，所述步驟b中加入茶用菊花粉質(zhì)量14倍、質(zhì)量濃度為15%氯化鈉溶液。
[0017]優(yōu)選的，所述步驟b中溶液保持微沸狀態(tài)蒸餾5h。
[0018]本發(fā)明利用水蒸氣蒸餾法提取干燥茶用菊花揮發(fā)油，通過水中蒸餾的方式，使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并餾出，再經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分，所用設(shè)備簡便，降低了揮發(fā)油提取的成本。以價(jià)格較低廉的氯化鈉溶液為提取劑，根據(jù)鹽析法原理及傳熱傳質(zhì)原理，隨著提取時(shí)間的增加，無機(jī)鹽離子在和揮發(fā)性成分爭奪水分子過程中逐漸占據(jù)主導(dǎo)地位，使得從溶液中分離出來的揮發(fā)性物質(zhì)越來越多，并在提取時(shí)間為4-6h時(shí)提取率達(dá)到最大值，縮短了提取時(shí)間。采用氯化鈉溶液代替有機(jī)溶液在避免揮發(fā)油被有機(jī)物污染的同時(shí)，減少了過濾、減壓、濃縮、醇沉、純化等繁瑣步驟。采用氯化鈉溶液代替蒸餾水做提取劑在提高產(chǎn)量的同時(shí)解決了揮發(fā)油的下沉現(xiàn)象并減少了揮發(fā)油的貼壁損失。采用氯化鈉溶液質(zhì)量濃度為10%?20%而不采用飽和氯化鈉是因?yàn)殡S著NaCl濃度的增加，無機(jī)鹽離子爭奪水分子的能力不斷增加，樣品中其他難溶性成分析出阻礙了揮發(fā)性成分的分離，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油得率的降低。因此，在茶用菊花揮發(fā)油的提取中，該方法及由該方法獲得的揮發(fā)油提高了茶用菊花利用的科技含量，具有較強(qiáng)的競爭力，對實(shí)現(xiàn)茶用菊花的規(guī)范化、產(chǎn)業(yè)化種植，獲得高產(chǎn)、高效、優(yōu)質(zhì)的茶用菊花加工產(chǎn)品和提高茶用菊花的附加值可起到關(guān)鍵性的作用，具有較好的市場前景和推廣應(yīng)用價(jià)值。
[0019]本發(fā)明充分利用水蒸氣蒸餾法的特點(diǎn)，具有設(shè)備簡單、操作容易、能耗少、成本低廉、得率高等優(yōu)點(diǎn)，是一種“環(huán)境友好型、資源節(jié)約型”的茶用菊花揮發(fā)油的提取方法，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0021]實(shí)施例1
[0022]a.茶用菊花粉的獲得:
[0023]每年的11月中旬茶用菊花開花的時(shí)期，當(dāng)頭狀花序的外圍2-3輪舌狀花開放后，從植株上采摘新鮮花朵(不帶花柄)，先攤放于竹席上3?4h以去除田間熱，再分層放置在殺青架上進(jìn)行，以水蒸汽殺青，殺青時(shí)間為l_2min。茶用菊花殺青后，用氣流干燥法干燥12h，獲得茶用菊花的干花材料，材料含水率低于8% ;<