一種生產(chǎn)亞磷酸二甲酯并副產(chǎn)鹽酸和甲基氯的機械裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細化工生產(chǎn)機械領(lǐng)域，尤其涉及一種以三氯化磷、甲醇為原料生產(chǎn)亞磷酸二甲酯并副產(chǎn)鹽酸和甲基氯的機械裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]亞磷酸二甲酯又稱二甲基亞磷酸，分子量為110.05，外觀為無色透明、有少許異味的液體，比重1.19-1.20，常壓沸點170-171°c，能溶于水、甲醇、氯仿、四氯化碳、苯等有機溶劑，有腐蝕性，受熱(120°C以上)易分解，是一種還原劑。它是生產(chǎn)草甘膦、敵百蟲、敵敵畏、稻瘟凈、氧樂果等農(nóng)藥的重要中間體，可用于有機磷型緩蝕劑、塑料助劑、染料添加劑、阻燃劑及新型高效環(huán)保安全的水處理劑的生產(chǎn)，在精細化工生產(chǎn)中有著重要的地位，用途十分廣泛。在生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的過程中生產(chǎn)出的副產(chǎn)品鹽酸和甲基氯也用途廣泛，鹽酸是重要的化工原料和化學試劑，廣泛應(yīng)用于化學工業(yè)、冶金工業(yè)、石油工業(yè)、紡織工業(yè)和食品工業(yè)等方面；甲基氯主要用于生產(chǎn)甲基氯硅烷、四甲基鉛、甲基纖維素等，少量用于生產(chǎn)季銨化合物、農(nóng)藥，在異丁橡膠生產(chǎn)中用作溶劑，甲基氯還可用作制冷劑、香料等。
[0003]亞磷酸二甲酯的工業(yè)生產(chǎn)方法主要有兩種:一是以亞磷酸與甲醇為原料的酯化法；二是以三氯化磷和甲醇為原料的有溶劑法或無溶劑法，以三氯化磷和甲醇為原料，以有溶劑法或無溶劑法的生產(chǎn)工藝如下:
(I)有溶劑法:反應(yīng)在溶劑中進行，該技術(shù)通常是在較低的溫度(一般10°c以下)，在無或者有縛酸劑(有機胺或氨)存在的條件下，在惰性的或者鹵代的有機溶劑中由三氯化磷直接與甲醇反應(yīng)制取亞磷酸二甲酯，工業(yè)生產(chǎn)有間歇法和連續(xù)法，此法反應(yīng)條件溫和、操作安全易控，但收率受到很多因素的影響而不穩(wěn)定，以三氯化磷為基準計算的收率通常在65-90%，且溶劑的回收套用增加了操作費用。
[0004](2)無溶劑法:反應(yīng)不在溶劑中進行，在以這種工業(yè)技術(shù)生產(chǎn)中，可采用氣相反應(yīng)，亞磷酸二甲酯收率大約為90%;亦可采用液相反應(yīng)，其收率大約為86-93%，無溶劑法氣相或液相生產(chǎn)的共同優(yōu)點在于只要控制得當，生產(chǎn)速度快、產(chǎn)品收率高，并且產(chǎn)品的純度可達到98.9%，又因為生產(chǎn)過程沒有使用溶劑，生產(chǎn)成本和操作費用低；氣相法和液相法相比較，氣相法缺陷是設(shè)備龐大、生產(chǎn)投資大；液相法的生產(chǎn)投資就要少得多；無溶劑法和有溶劑法相比的缺陷為對原料的要求較高，尤其是甲醇的純度要高。上述生產(chǎn)方法生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的工業(yè)化收率低于93%，而且有較多的副產(chǎn)物(產(chǎn)品精制時所剩余的沸點較高的粘稠狀物質(zhì))產(chǎn)生，其主要成分為亞磷酸單甲酯、亞磷酸及它們的聚合物或共聚物。不同的工藝，最后產(chǎn)生的殘留高沸點物的量是不同的，一般占產(chǎn)品總量的5-20%，高沸點副產(chǎn)物產(chǎn)生的原因，是由于反應(yīng)體系本身存在副反應(yīng)，同時，系統(tǒng)物料在酯化器、脫酸釜、精餾釜中的停留時間過長或溫度、真空度控制不當，也是產(chǎn)生高沸點副產(chǎn)物及高沸點副產(chǎn)物量大的主要原因，因此生產(chǎn)工藝的突破點就是革新工藝條件，提高收率，降低副產(chǎn)物的數(shù)量。實際生產(chǎn)過程中，副反應(yīng)的發(fā)生是難免的，反應(yīng)溫度越高、時間越長，副反應(yīng)越多，特別是在高真空度同時存在的條件下，副產(chǎn)物會發(fā)生脫水聚合或共聚，水的存在又會分解產(chǎn)品，產(chǎn)生惡性循環(huán)，副產(chǎn)物的量就會越聚越多，精餾產(chǎn)品的時間越長、溫度越高，程度越嚴重。
[0005]反應(yīng)過程對主體設(shè)備的要求 1.對酯化器的要求
根據(jù)對反應(yīng)機理的分析，酯化器的設(shè)計必須遵循以下原則:(1)有充分的氣液分離空間，以保證氣體順利逸出；(2)有好的冷卻效果，以保證反應(yīng)在較低的溫度下進行；(3)有較高的真空度；(4)原料配比會有瞬間的偏差，應(yīng)保證酯化器內(nèi)有一定的持液量，防止瞬間過量的三氯化磷遇上真空吸入的少量空氣引起事故。
[0006]2.對脫酸器的要求
從酯化器出來的物料中仍然含有一定量的氯化氫，這是因為氯化氫在物料中有一定的溶解度，所以必須盡快移出，以減少繼續(xù)發(fā)生副反應(yīng)的幾率，提高產(chǎn)品收率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明主要解決的問題是提供一種生產(chǎn)亞磷酸二甲酯并副產(chǎn)鹽酸和甲基氯的機械裝置，該裝置采用的是無溶劑法液相反應(yīng)來制取亞磷酸二甲酯，以三氯化磷、甲醇為原料，以三氯化磷儲罐、三氯化磷計量器、甲醇儲罐、甲醇計量器、酯化器、成酸塔、甲基氯氣柜、脫酸釜、初餾釜、精餾釜為設(shè)備，通過酯化、除酸、初餾、精餾等工序而制得成品。
[0008]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種生產(chǎn)亞磷酸二甲酯并副產(chǎn)鹽酸和甲基氯的機械裝置，包括:三氯化磷儲罐1、三氯化磷計量器2、甲醇儲罐3、甲醇計量器4、酯化器5、成酸塔6、甲基氯氣柜7、脫酸釜8、初餾釜9、精餾釜10 ;其特征在于:三氯化磷儲罐1、三氯化磷計量器2間設(shè)有第一料漿泵和管道11，三氯化磷計量器2和酯化器5間設(shè)有第二料漿泵和管道12，甲醇儲罐3和甲醇計量器4間設(shè)有第三料漿泵和管道13，甲醇計量器4和酯化器5間設(shè)有第四料漿泵和管道14，酯化器5和成酸塔6間設(shè)有第一真空泵和管道15，成酸塔6上設(shè)有水進口 16，鹽酸出口 17，成酸塔6和甲基氯氣柜7間設(shè)有第二真空泵和管道18，甲基氯氣柜7上設(shè)有甲基氯出口 19、雜質(zhì)出口 20，酯化器5和脫酸釜8間設(shè)有第五料漿泵和管道21，脫酸釜8和成酸塔6間設(shè)有第三真空泵和管道22，脫酸釜8和初餾釜9間設(shè)有第六料漿泵和管道23，初餾釜9上設(shè)有低沸點揮發(fā)物出口 24，初餾釜9和精餾釜10間設(shè)有第七料漿泵和管道25，精餾釜10上設(shè)有高沸點揮發(fā)物出口 26，成品出口 27。
[0009]本發(fā)明的進一步技術(shù)方案是:
所述的三氯化磷貯罐為200立方碳鋼貯罐，三氯化磷計量罐為2立方碳鋼罐。
[0010]所述的甲醇貯罐為200立方碳鋼球罐，甲醇計量罐為2立方碳鋼罐。
[0011]所述的的酯化器由高效液-液兩相混合反應(yīng)噴嘴、氣體逸出室、布料冷卻器三部分組成，其內(nèi)膽為搪瓷，容量為500升。
[0012]所述的脫酸釜內(nèi)膽為搪瓷，容量為2000升加長型。
[0013]所述的初餾釜內(nèi)膽為搪瓷，容量為500升。
[0014]所述的精餾釜內(nèi)置內(nèi)構(gòu)件填料柱，容量為3000升加長型。
[0015]所述的第一至第七料漿泵為不銹鋼料漿泵，對應(yīng)的管道為聚乙烯管道。
[0016]所述的第一至第三真空泵為羅茨真空泵，對應(yīng)的管道為聚乙烯管道。
[0017]本發(fā)明的有益效果是:提供了一種生產(chǎn)亞磷酸二甲酯并副產(chǎn)鹽酸和甲基氯的機械裝置，該裝置由專用設(shè)備組合，專用于液液法生產(chǎn)亞磷酸二甲酯，具有反應(yīng)條件溫和、無污水廢氣排放、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品純度可達98.9%、出率可達93%、可批量生產(chǎn)等一系列優(yōu)點；產(chǎn)品是生產(chǎn)草甘膦、敵百蟲、敵敵畏、稻瘟凈、氧樂果等農(nóng)藥的重要中間體，可用于有機磷型緩蝕劑、塑料助劑、染料添加劑、阻燃劑及新型高效環(huán)保安全的水處理劑的生產(chǎn)，在精細化工生產(chǎn)中有著重要的地位，用途十分廣泛。
【附圖說明】:
如圖1為本發(fā)明的