020]實(shí)施例2
稱取20g的細(xì)菌纖維素投入到反應(yīng)器中，加入50%硫酸溶液，在溫度為50°C的條件下攪拌48h，反應(yīng)結(jié)束后在9000rpm下離心20min、并用去離子水洗滌，得到細(xì)菌纖維素晶須。稱取0.3gBCW，溶于30ml去離子水中，超聲功率為125W，溫度20°C，超聲0.5h。稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23%的SBR膠乳130g(相當(dāng)于30g干膠)，在超聲下將BCW分散液滴加到膠乳中，超聲lh，得到BCW/SBR混合液。配制濃度為14%的氯化鈉絮凝液，將絮凝液滴到洗凈烘干的玻璃板上，80°C烘去溶劑，然后將玻璃板水平浸入BCW/SBR混合液中，保持30s，使BCW/SBR膠乳凝膠到玻璃板上，用去離子水洗滌除去凝膠表面的絮凝劑，50°C烘18小時(shí)即得到BCW/SBR復(fù)合膜。所制備的復(fù)合膜常溫模量為1.64MPa，吸水后復(fù)合膜的常溫模量下降到0.85MPa，下降了 48.2%ο
[0021]實(shí)施例3
稱取20g的細(xì)菌纖維素投入到反應(yīng)器中，加入60%硫酸溶液，在溫度為40°C的條件下攪拌36h，反應(yīng)結(jié)束后在9000rpm下離心20min、并用去離子水洗滌，得到細(xì)菌纖維素晶須。稱取0.9gBCW，溶于150ml去離子水中，超聲功率為125W，溫度20°C，超聲lh。稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23%的SBR膠乳130g (相當(dāng)于30g干膠)，在超聲下將BCW分散液滴加到膠乳中，超聲Ih,得到BCW/SBR混合液。配制濃度為8%的硝酸鈣絮凝液，將絮凝液滴到洗凈烘干的玻璃板上，60°C烘去溶劑，然后將玻璃板水平浸入BCW/SBR混合液中，保持20s，使BCW/SBR膠乳凝膠到玻璃板上，用去離子水洗滌除去凝膠表面的絮凝劑，60°C烘12小時(shí)即得到BCW/SBR復(fù)合膜。所制備的復(fù)合膜常溫模量為15.5MPa，吸水后復(fù)合膜的常溫模量下降到2.91MPa，下降了 81.2%ο
[0022]實(shí)施例4
稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為61%的NR膠乳49g(相當(dāng)于30g干膠)，按照實(shí)施例1的方法制備BCW/NR復(fù)合膜。所制備的復(fù)合膜常溫模量為6.62MPa，吸水后復(fù)合膜的常溫模量下降到1.77MPa，下降了 73.3%ο
[0023]實(shí)施例5
稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為43%的XNBR膠乳70g (相當(dāng)于30g干膠)，按照實(shí)施例1的方法制備BCW/XNBR復(fù)合膜。所制備的復(fù)合膜常溫模量為8.07MPa，吸水后復(fù)合膜的常溫模量下降到3.89MPa，下降了 51.8%。
[0024]對(duì)比例I
按照實(shí)施例1的方法，但不使用任何細(xì)菌纖維素晶須，制備了 SBR膜。得到的SBR膜常溫模量為0.0088MPa,吸水后SBR膜的常溫模量為0.0085MPa,模量幾乎沒有變化。
[0025]對(duì)比例2
按照實(shí)施例1的方法，但在配方中使用1.5g N330炭黑，制備了炭黑/SBR復(fù)合膜。得到的SBR膜常溫模量為1.7IMPa,泡入去離子水中24h后，吸水量為5.06%，常溫模量為1.72MPa，在泡水前后，SBR復(fù)合膜的模量幾乎沒有變化。
[0026]對(duì)比例3
稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為61%的NR膠乳49g (相當(dāng)于30g干膠)，N330炭黑1.5g，按照實(shí)施例1的方法制備炭黑/NR復(fù)合膜。得到的NR膜常溫模量為0.63MPa，吸水后復(fù)合膜的常溫模量為 0.6MPa，下降了 4.76%ο
[0027]對(duì)比例4
稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為43%的XNBR膠乳70g (相當(dāng)于30g干膠)，N330炭黑1.5g，按照實(shí)施例1的方法制備炭黑/XNBR復(fù)合膜。得到的XNBR膜常溫模量為2.23MPa，吸水后復(fù)合膜的常溫模量為2.19MPa，僅下降了 1.8%。
[0028]本發(fā)明采用一定條件酸解細(xì)菌纖維素，制備細(xì)菌纖維素晶須，通過超聲分散得到細(xì)菌纖維素晶須水分散體，再與橡膠膠乳混合，采用一種簡(jiǎn)單環(huán)保的制備工藝制備了含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜。采用本發(fā)明的制備方法制備的BCW/橡膠復(fù)合膜吸水后模量顯著下降，具有良好的水刺激響應(yīng)機(jī)械適應(yīng)性。每10g橡膠使用l_5gBCW時(shí)，制備的BCW/橡膠復(fù)合膜吸水后模量均有顯著變化，每10g橡膠使用3gBCW時(shí)，制備的BCW/SBR橡膠復(fù)合膜吸水后模量下降最大，達(dá)到81.2% (如附圖2)。而使用炭黑作為填料時(shí)，制備的橡膠復(fù)合膜吸水后模量均沒有顯著變化(如附圖3)。因此本發(fā)明提供了一種具有良好的水刺激響應(yīng)機(jī)械適應(yīng)性的橡膠復(fù)合膜及其制備方法。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜，其特征在于，所述的橡膠復(fù)合膜由1-5份細(xì)菌纖維素晶須和100份橡膠組成，其中，橡膠選自丁苯橡膠、天然橡膠或羧基丁腈橡膠中的任意一種。
2.一種含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:將細(xì)菌纖維素晶須加入去離子水，超聲0.5?Ih得到1-5份細(xì)菌纖維素晶須分散液，將該分散液與100份橡膠膠乳進(jìn)行混合，超聲I?2h，得到含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠混合液； 步驟二:將絮凝液滴到玻璃板上，60?80°C烘去溶劑，然后將烘干的玻璃板水平浸入橡膠混合液中，保持一段時(shí)間，使細(xì)菌纖維素晶須/橡膠膠乳凝膠到玻璃板上，用去離子水洗滌除去凝膠表面的絮凝劑，50?60°C烘干即得到細(xì)菌纖維素晶須/橡膠復(fù)合膜。
3.如權(quán)利要求2所述的含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，步驟一中，橡膠膠乳選自丁苯橡膠、天然橡膠或羧基丁腈橡膠中的任意一種。
4.如權(quán)利要求2所述的含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，步驟二中，絮凝液選用氯化鈉溶液、氯化鈣溶液或硝酸鈣溶液中的一種或多種，質(zhì)量濃度為8 ?14%。
5.如權(quán)利要求2所述的含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，步驟二中，保持時(shí)間為20?60s。
【專利摘要】一種含細(xì)菌纖維素的水響應(yīng)傳感橡膠薄膜及其制備方法。本發(fā)明公開了一種含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜及其制備方法。所述的橡膠復(fù)合膜由1-5份細(xì)菌纖維素晶須和100份橡膠組成，其中，橡膠選自丁苯橡膠、天然橡膠或羧基丁腈橡膠中的任意一種。本發(fā)明顯著優(yōu)點(diǎn)是：（1）通過一定條件下對(duì)細(xì)菌纖維素進(jìn)行酸解，去除了細(xì)菌纖維素中非晶部分等缺陷，得到了高純度的細(xì)菌纖維素晶須，該晶須表面含有大量的羥基等官能團(tuán)，能有效的分散在水中，獲得穩(wěn)定的晶須水分散液體系。（2）BCW/橡膠復(fù)合膜的制備工藝簡(jiǎn)單環(huán)保，零污染。（3）采用本發(fā)明的制備方法制備的BCW/橡膠復(fù)合膜吸水后模量顯著下降，具有良好的水刺激響應(yīng)機(jī)械適應(yīng)性。
【IPC分類】C08L13-00, C08L9-06, C08J5-18, C08L7-00, C08L1-02
【公開號(hào)】CN104693545
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510097104
【發(fā)明人】賈紅兵, 張佳佳, 張旭敏, 王經(jīng)逸, 何俊寬, 徐子欽, 劉鵬章, 張衡, 孫東平, 游詩雨, 殷標(biāo)
【申請(qǐng)人】南京理工大學(xué)
【公開日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2015年3月4日