粘合劑、有機(jī)陶瓷板及有機(jī)陶瓷板的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及成形材料領(lǐng)域，具體而言，涉及一種粘合劑、有機(jī)陶瓷板及有機(jī)陶瓷板的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)陶瓷板是一種利用導(dǎo)熱陶瓷粉末和有機(jī)粘合劑作為原料，并在低溫(一般為200°C以下)條件下制備的符合導(dǎo)熱線路板要求的有機(jī)復(fù)合陶瓷基板。它具有高導(dǎo)熱、高絕緣性、能滿足大功率LED散熱要求等性能，使其作為有機(jī)陶瓷基覆銅板的基板使用，并廣泛應(yīng)用于電子、通信、照明、裝備等領(lǐng)域。
[0003]粘合劑是一種在材料或產(chǎn)品(例如有機(jī)陶瓷板)成型過(guò)程中使用的、用于幫助成型的助劑。粘合劑往往由多種組分構(gòu)成，但基本功能成分主要有三部分，即主料、助劑和溶劑。用作粘合劑的主料有很多種，一般為高聚物，如聚乙烯醇、聚乙烯醇縮甲醛等。助劑一般是加入后能對(duì)粘合劑及其使用體系起到增韌增塑效果的試劑，如芳香酯、聚二醇等系列。溶劑所起的作用是溶解所有主料和助劑，且主料和助劑決定了所使用溶劑的種類和用量。粘合劑的溶劑可以為常見(jiàn)的有機(jī)溶劑，例如甲苯、丙酮、乙醇、丁醇或環(huán)己烷等。
[0004]目前，現(xiàn)有的粘合劑(如環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、聚乙烯醇等)不能滿足有機(jī)陶瓷基覆銅板的生產(chǎn)工藝，即在去除由陶瓷粉料與粘合劑混合得到混合漿料中的溶劑時(shí)不能將混合漿料預(yù)固化為固體，進(jìn)而無(wú)法粉碎為顆粒，進(jìn)而無(wú)法熱壓為均勻材質(zhì)的板材，且所制得有機(jī)陶瓷板強(qiáng)度較差，導(dǎo)熱性能、耐高溫性能達(dá)不到正常使用水平。同時(shí)，現(xiàn)有的粘合劑體系的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)低，在印制線路板加工及使用過(guò)程中抗形變能力差。針對(duì)上述問(wèn)題，目前還沒(méi)有有效的解決方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在提供一種粘合劑、有機(jī)陶瓷板及有機(jī)陶瓷板的制備方法，以提高利用粘合劑所形成的有機(jī)陶瓷板的性能。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種粘合劑，以質(zhì)量百分比計(jì)，粘合劑包括以下組分:10?30%的環(huán)氧樹脂、10?30%的熱固性酚醛樹脂、3?5%的潛伏性固化劑、0.5%?I %的環(huán)氧樹脂固化促進(jìn)劑、10?30%的無(wú)機(jī)填料、10?20%的增韌劑、0.5?2%的觸變劑、0.5?2%的硅烷偶聯(lián)劑、35?45%的稀釋溶劑。
[0007]進(jìn)一步地，環(huán)氧樹脂由E44型環(huán)氧樹脂、E51型環(huán)氧樹脂中的任一種，以及4，4' - 二氨基二苯甲烷環(huán)氧樹脂和對(duì)氨基苯酚環(huán)氧樹脂中的任一種復(fù)合組成。
[0008]進(jìn)一步地，潛伏性固化劑選自4，4-二氨基二苯砜、雙氰胺、酰肼和甲基四氫苯酐中的任一種或多種。
[0009]進(jìn)一步地，環(huán)氧樹脂固化促進(jìn)劑選自2-甲基咪唑和/或取代脲。
[0010]進(jìn)一步地，無(wú)機(jī)填料為無(wú)機(jī)氧化物。
[0011 ] 進(jìn)一步地，無(wú)機(jī)填料選自氧化鋁、氧化硅和氧化鈦中的任一種或多種。
[0012]進(jìn)一步地，增韌劑為丁腈橡膠。
[0013]進(jìn)一步地，觸變劑為氣相法白炭黑和/或氣相法氧化鋁。
[0014]進(jìn)一步地，稀釋溶劑為乙酸乙酯或丙酮。
[0015]同時(shí)，本發(fā)明還提供了一種有機(jī)陶瓷板的制備方法，該制備方法包括以下步驟:將陶瓷粉料與本發(fā)明提供的粘合劑混合以得到混合漿料；對(duì)混合漿料進(jìn)行預(yù)固化以去除粘合劑中的稀釋溶劑并得到固態(tài)料；將固態(tài)料粉碎成混合粉料，并對(duì)混合粉料進(jìn)行熱壓成型以得到板材；將板材進(jìn)行回流固化以得到有機(jī)陶瓷板。
[0016]進(jìn)一步地，預(yù)固化的溫度為50?80°C。
[0017]進(jìn)一步地，回流固化的溫度為120?150°C，回流固化的時(shí)間為5?15min。
[0018]進(jìn)一步地，陶瓷粉料為Al2O3或A1N。
[0019]同時(shí)，本發(fā)明還提供了一種有機(jī)陶瓷板，由粘合劑和陶瓷材料混合形成，該粘合劑為本發(fā)明提供的粘合劑。
[0020]應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明提供了一種包括環(huán)氧樹脂、熱固性酚醛樹脂、潛伏性固化劑、環(huán)氧樹脂固化促進(jìn)劑、無(wú)機(jī)填料、增韌劑、觸變劑、硅烷偶聯(lián)劑和稀釋溶劑的粘合劑。該粘合劑中的潛伏性固化劑和環(huán)氧樹脂固化促進(jìn)劑能夠保證粘合劑在常溫下保存較長(zhǎng)時(shí)間；將該粘合劑用于有機(jī)陶瓷板的制備過(guò)程中，粘合劑和陶瓷粉體在低溫(一般為50-80°C )下能夠預(yù)固化為固體，繼而粉碎為顆粒，從而保證了有機(jī)陶瓷板的熱壓成型順利進(jìn)行；在對(duì)熱壓成型后獲得的板材進(jìn)行固化過(guò)程中，潛伏性固化劑和環(huán)氧樹脂固化促進(jìn)劑在短時(shí)間內(nèi)迅速固化環(huán)氧樹脂，保證了有機(jī)陶瓷板的成型，并提高了所形成有機(jī)陶瓷板的性能。
【具體實(shí)施方式】
[0021]需要說(shuō)明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將結(jié)合實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
[0022]需要注意的是，這里所使用的術(shù)語(yǔ)僅是為了描述【具體實(shí)施方式】，而非意圖限制根據(jù)本申請(qǐng)的示例性實(shí)施方式。如在這里所使用的，除非上下文另外明確指出，否則單數(shù)形式也意圖包括復(fù)數(shù)形式，此外，還應(yīng)當(dāng)理解的是，當(dāng)在本說(shuō)明書中使用術(shù)語(yǔ)“包含”和/或“包括”時(shí)，其指明存在特征、步驟、操作、器件、組件和/或它們的組合。
[0023]有【背景技術(shù)】可知，現(xiàn)有的粘合劑不能滿足有機(jī)陶瓷基覆銅板的生產(chǎn)工藝，即在去除由陶瓷粉料與粘合劑混合得到混合漿料中的溶劑時(shí)不能將混合漿料預(yù)固化為固體，進(jìn)而無(wú)法粉碎為顆粒，進(jìn)而無(wú)法熱壓為均勻材質(zhì)的板材，且所制得有機(jī)陶瓷板強(qiáng)度較差，導(dǎo)熱性能、耐高溫性能達(dá)不到正常使用水平在陶瓷粉體低溫成型方面效果的較差，所制得有機(jī)陶瓷板強(qiáng)度較差，且其導(dǎo)熱性能、耐擊穿性能達(dá)不到正常使用水平。本發(fā)明的發(fā)明人針對(duì)上述問(wèn)題進(jìn)行研宄，提供了一種粘合劑。以質(zhì)量百分比計(jì)，粘合劑包括以下組分:10?30%的環(huán)氧樹脂、10?30%的熱固性酚醛樹脂、3?5%的潛伏性固化劑、0.5%?1%的環(huán)氧樹脂固化促進(jìn)劑、10?30%的無(wú)機(jī)填料、10?20%的增韌劑、0.5?2%的觸變劑、0.5?2%的硅烷偶聯(lián)劑、35?45%的稀釋溶劑。
[0024]上述粘合劑中的潛伏性固化劑和環(huán)氧樹脂固化促進(jìn)劑能夠保證粘合劑在常溫下保存較長(zhǎng)時(shí)間；將該粘合劑用于有機(jī)陶瓷板的制備過(guò)程中，粘合劑和陶瓷粉體在低溫(一般為50-80°C )下能夠預(yù)固化為固體，繼而粉碎為顆粒，從而保證了有機(jī)陶瓷板的熱壓成型順利進(jìn)行；在對(duì)熱壓成型后獲得的板材進(jìn)行固化過(guò)程中，潛伏性固化劑和環(huán)氧樹脂固化促進(jìn)劑在短時(shí)間內(nèi)迅速固化環(huán)氧樹脂，保證了有機(jī)陶瓷板的成型，并提高了所形成有機(jī)陶瓷板的性能。
[0025]下面將更詳細(xì)地描述根據(jù)本發(fā)明提供的粘合劑的示例性實(shí)施方式。然而，這些示例性實(shí)施方式可以由多種不同的形式來(lái)實(shí)施，并且不應(yīng)當(dāng)被解釋為只限于這里所闡述的實(shí)施方式。應(yīng)當(dāng)理解的是，提供這些實(shí)施方式是為了使得本申請(qǐng)的公開徹底且完整，并且將這些示例性實(shí)施方式的構(gòu)思充分傳達(dá)給本領(lǐng)域普通技術(shù)人員。
[0026]上述粘合劑中，環(huán)氧樹脂的種類可以根據(jù)實(shí)際需求進(jìn)行設(shè)定。優(yōu)選地，進(jìn)一步地，環(huán)氧樹脂由E44型環(huán)氧樹脂、E51型環(huán)氧樹脂中的任一種，以及4，4' - 二氨基二苯甲烷環(huán)氧樹脂和對(duì)氨基苯酚環(huán)氧樹脂中的任一種復(fù)合組成，這是因?yàn)镋系列環(huán)氧樹脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg低，AG-80、AG-90環(huán)氧樹脂Tg高，要復(fù)合使用。當(dāng)然，環(huán)氧樹脂的種類并不限于上述實(shí)施例。
[0027]熱固性酚醛樹脂可在50?80°C下預(yù)固化環(huán)氧樹脂，而且沒(méi)有水分的產(chǎn)生，可使整個(gè)體系成為固體進(jìn)行粉碎，得到可熱壓顆粒；后期固化過(guò)程中可同環(huán)氧樹脂形成高度交聯(lián)的結(jié)構(gòu)，這個(gè)體系既保持了環(huán)氧樹脂良好的粘附性，又保持了酚醛樹脂的耐熱性，使酚醛樹脂/環(huán)氧樹脂可以在260°C下長(zhǎng)期使用。該粘合劑中環(huán)氧樹脂須熱固性改性酚醛樹脂復(fù)配，起到預(yù)固化作用。
[0028]潛伏性固化劑在常溫下不固化環(huán)氧樹脂，只有在一定熱、光等固化條件下才固化環(huán)氧樹脂，使得此粘合劑得以長(zhǎng)期室溫保存。優(yōu)選地，潛伏性固化劑選自4，4-二氨基二苯砜、雙氰胺、酰肼和甲基四氫苯酐中的任一種或多種。
[0029]環(huán)氧樹脂固化促進(jìn)劑用于配合潛伏性固化劑使用，且在特定固化條件下(例如在一定溫度下)能夠使環(huán)氧樹脂體系短時(shí)間內(nèi)迅速固化。優(yōu)選地，環(huán)氧樹脂固化促進(jìn)劑選自2-甲基咪唑和/或取代脲。
[0030]為了改善利用該粘合劑所形成的有機(jī)陶瓷板的導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能，上述粘合劑還包括無(wú)機(jī)填料。無(wú)機(jī)填料可以為無(wú)機(jī)氧化物，優(yōu)選地，無(wú)機(jī)填料選自氧化鋁、氧化硅和氧化鈦中的任一種或多種。當(dāng)然，無(wú)機(jī)填料還可以是其他填料，例如氮化鋁等。
[0031]為了賦予粘合劑良好的觸變性，上述粘合劑還包括觸變劑。觸