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      一種天麻素的提取及分離方法_3

      文檔序號:8391657閱讀:來源:國知局
      而可以通過聚酰胺層析柱的快慢不同而分離出高含量的天麻素。
      [0068]具體地,將所述提取液減壓濃縮,得到濃縮液,將所述濃縮液加至60-100目的聚酰胺層析柱上上樣,當(dāng)然,還可以選用30-60目、60-80目、80-100目的聚酰胺層析柱,這里不做具體限定;
      [0069]具體地,依次采用蒸餾水和體積分數(shù)為10%的甲醇水溶液,當(dāng)然所述體積分數(shù)為10%的甲醇水溶液還可以為10%的乙醇水溶液,這里不作具體限定,洗脫除去雜質(zhì),再用體積分數(shù)為50%的甲醇水溶液洗脫得到洗脫液;,當(dāng)然所述體積分數(shù)為50%的甲醇水溶液還可以為50%的乙醇水溶液,這里不做具體限定。
      [0070]步驟103:采用高效液相色譜法測定所述洗脫液中天麻素的含量,當(dāng)天麻素的含量降至85%時,停止洗脫,得到高濃度的洗脫液;
      [0071]具體地,采用高效液相色譜法測定所述洗脫液中天麻素的含量,其測定條件為:所采用的色譜柱為ODS-C18色譜柱(250mmX4.6mm, 5 μ m),色譜柱溫度為30°C,流動相為乙腈:水(含0.05%磷酸)=3:97,檢測波長為220nm,且流速為1.0mL.mirT1;當(dāng)采用高效液相色譜法測定出所述洗脫液中天麻素的含量降至85%時,停止洗脫,得到高濃度的洗脫液;
      [0072]步驟104:將所述高濃度的洗脫液濃縮、干燥,得到天麻素。
      [0073]具體地,將所述高濃度的洗脫液濃縮、并冷凍干燥,當(dāng)然還可以選用減壓真空干燥,這里不做具體限定;得到天麻素7.lg,通過高效液相色譜法進行含量測定,利用峰面積比進行計算,純度為90.8%。另外,本實施例一所述的天麻為天麻塊莖。
      [0074]實施例4
      [0075]如圖2所示,為本發(fā)明的一種天麻素的提取及分離方法,具體包括以下步驟:
      [0076]步驟201:將天麻洗凈除去雜質(zhì)、切片、晾干并粉碎,用有機溶劑的水溶液提取天麻素,得到提取液;
      [0077]具體地,將100g天麻洗凈除去雜質(zhì)、切為0.3mm的薄片、晾干并粉碎,用甲醇的水溶液提取天麻素,得到提取液;用甲醇的水溶液提取天麻素的反應(yīng)條件為:體積分數(shù)為50%的甲醇水溶液,所述甲醇的水溶液的用量為天麻的4倍,采用熱回流提取的方法,重復(fù)提取2次,每次30min,靜置冷卻至室溫,抽濾,得到提取液。當(dāng)然這里的甲醇的水溶液還可以為其他低碳醇的水溶液,例如:乙醇、丙醇、丁醇、戊醇,當(dāng)然還可以為丙酮。這里還可用浸漬提取、超聲提取或滲漉提取,不限于熱回流提取。
      [0078]步驟202:將所述提取液減壓濃縮,得到濃縮液,將所述濃縮液加至聚酰胺層析柱上上樣,依次采用蒸餾水和體積分數(shù)為5%至10%的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脫除去雜質(zhì),再用體積分數(shù)為30%至50%的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脫得到洗脫液;
      [0079]具體地,將所述提取液減壓濃縮,得到濃縮液,將所述濃縮液加至30-60目的聚酰胺層析柱上上樣,當(dāng)然還可以選用60-80目、60-100目和80-100目的聚酰胺層析柱,這里不做具體限定;
      [0080]具體地,依次采用蒸餾水和體積分數(shù)為5%的甲醇水溶液洗脫除去雜質(zhì),這里的體積分數(shù)為5 %的甲醇水溶液還可以為5 %的乙醇水溶液,其目的是除去雜質(zhì),這里不做具體限定;再用體積分數(shù)為30%的甲醇水溶液洗脫得到洗脫液,當(dāng)然還可以用30%的乙醇水溶液洗脫,具體不作限定。
      [0081]所述聚酰胺層析柱為含酰胺鏈段(-CONH-)的聚合物聚合而成的高分子化合物組成的層析柱,根據(jù)被分離物質(zhì)的分子大小、形狀不同擴散到凝膠孔隙內(nèi)的速度也不同,因而可以通過聚酰胺層析柱的快慢不同而分離出高含量的天麻素。
      [0082]步驟203:采用高效液相色譜法測定所述洗脫液中天麻素的含量,當(dāng)天麻素的含量降至85%時,停止洗脫,得到高濃度的洗脫液;
      [0083]具體地,采用高效液相色譜法測定所述洗脫液中天麻素的含量,其測定條件為:所采用的色譜柱為ODS-C18色譜柱(250mmX4.6mm, 5 μ m),色譜柱溫度為30°C,流動相為乙腈:水(含0.05%磷酸)=3:97,檢測波長為220nm,且流速為1.0mL.mirT1;當(dāng)采用高效液相色譜法測定出所述洗脫液中天麻素的含量降至85%時,停止洗脫,得到高濃度的洗脫液;
      [0084]步驟204:將所述高濃度的洗脫液濃縮、干燥,得到天麻素。
      [0085]具體地,將所述高濃度的洗脫液濃縮、并噴霧干燥,當(dāng)然還可以選用冷凍干燥或減壓真空干燥,這里不做具體限定;得到天麻素6.4g,通過高效液相色譜法進行含量測定,利用峰面積比進行計算,純度為95.8%。
      [0086]另外,本實施例一所述的天麻為天麻塊莖。
      [0087]實施例5
      [0088]如圖2所示,為本發(fā)明的一種天麻素的提取及分離方法,具體包括以下步驟:
      [0089]步驟201:將天麻洗凈除去雜質(zhì)、切片、晾干并粉碎,用有機溶劑的水溶液提取天麻素,得到提取液;
      [0090]具體地,將100g天麻洗凈除去雜質(zhì)、切為0.8mm的薄片、晾干并粉碎,用乙醇的水溶液提取天麻素,得到提取液;用乙醇的水溶液提取天麻素的反應(yīng)條件為:體積分數(shù)為75%的乙醇的水溶液,所述醇的水溶液的用量為天麻的7倍,采用浸漬提取法提取天麻素,重復(fù)提取3次,每次80min,靜置冷卻至室溫,抽濾,得到提取液;當(dāng)然這里的甲醇的水溶液還可以為其他低碳醇的水溶液,例如:甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇。另外,這里還可用煎煮法提取、浸漬提取、超聲提取或滲漉提取等提取方法,不限于熱回流提取的提取方法。當(dāng)然這里還可用熱回流提取、超聲提取或滲漉提取,不限于浸漬提取。
      [0091]步驟202:將所述提取液減壓濃縮,得到濃縮液,將所述濃縮液加至聚酰胺層析柱上上樣,依次采用蒸餾水和體積分數(shù)為5%至10%的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脫除去雜質(zhì),再用體積分數(shù)為30%至50%的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脫得到洗脫液;
      [0092]所述聚酰胺層析柱為含酰胺鏈段(-CONH-)的聚合物聚合而成的高分子化合物組成的層析柱,根據(jù)被分離物質(zhì)的分子大小、形狀不同擴散到凝膠孔隙內(nèi)的速度也不同,因而可以通過聚酰胺層析柱的快慢不同而分離出高含量的天麻素。
      [0093]具體地,將所述提取液減壓濃縮,得到濃縮液,將所述濃縮液加至60-80目的聚酰胺層析柱上上樣,當(dāng)然還可以選用30-60目、60-100目和80-100目的聚酰胺層析柱,這里不做具體限定;
      [0094]具體地,依次采用蒸餾水和體積分數(shù)為8%的甲醇水溶液洗脫除去雜質(zhì),當(dāng)然所述體積分數(shù)為8 %的甲醇水溶液還可以為8 %的乙醇水溶液,這里不作具體限定,再用體積分數(shù)為40%的甲醇水溶液洗脫得到洗脫液,當(dāng)然,所述體積分數(shù)為40%的甲醇水溶液還可以為體積分數(shù)為40 %的甲醇水溶液,這里不作具體限定。
      [0095]步驟203:采用高效液相色譜法測定所述洗脫液中天麻素的含量,當(dāng)天麻素的含量降至85%時,停止洗脫,得到高濃度的洗脫液;
      [0096]具體地,采用高效液相色譜法測定所述洗脫液中天麻素的含量,其測定條件為:所采用的色譜柱為ODS-C18色譜柱(250mmX4.6mm, 5 μ m),色譜柱溫度為30°C,流動相為乙腈:水(含0.05%磷酸)=3:97,檢測波長為220nm,且流速為1.0mL.mirT1;當(dāng)采用高效液相色譜法測定出所述洗脫液中天麻素的含量降至85%時,停止洗脫,得到高濃度的洗脫液;
      [0097]步驟204:將所述高濃度的洗脫液濃縮、干燥,得到天麻素。
      [0098]具體地,將所述高濃度的洗脫液濃縮、并冷凍干燥,當(dāng)然還可以選用減壓真空干燥,這里不做具體限定;得到天麻素7.Sg,通過高效液相色譜法進行含量測定,利用峰面積比進行計算,純度為93.4%。。
      [0099]另外,本實施例一所述的天麻為天麻塊莖。
      [0100]實施例6
      [0101]如圖2所示,為本發(fā)明的一種天麻素的提取及分離方法,具體包括以下步驟:
      [0102]步驟201:將天麻洗凈除去雜質(zhì)、切片、晾干并粉碎,用有機溶
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