系統(tǒng)中進行脫水；
[0041]3)經(jīng)過脫水的水解物進入裝有催化劑為強酸性離子交換樹脂的固定床反應系統(tǒng)中進行含氫硅油調(diào)聚反應，調(diào)聚溫度控制在60°C，調(diào)聚時間控制在3h ;經(jīng)過調(diào)聚反應的含氫硅油進入過濾系統(tǒng)中除去雜質(zhì)；從過濾器出來的含氫硅油進入脫低分子(甲烷)器中脫出低分子(甲烷)；所述脫出的低分子(甲烷)進入水解循環(huán)反應系統(tǒng)中進一步循環(huán)利用，脫低時間60min，溫度控制在100°C，脫低后的含氫硅油進入含氫硅油精制系統(tǒng)中精制即可獲得高含氫的含氫硅油。制備的含氫硅油產(chǎn)品:粘度為22(25°C，mm2/s)，pH值為7.0，含氫量為 1.57wt%o
[0042]實施例5
[0043]一種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝包括以下步驟:
[0044]I)把三甲基氯硅烷、甲基氫二氯硅烷、濃度為4被％的稀鹽酸、低分子(甲烷)按比例加入到水解循環(huán)反應系統(tǒng)中，平均停留時間90min，溫度為10°C ;所述三甲基氯硅烷與甲基氫二氯硅烷的質(zhì)量比例為1:50，三甲基氯硅烷和甲基氫二氯硅烷組成的氯硅烷混合物與濃度為4￥〖％的稀鹽酸的質(zhì)量比例為1:60 ;
[0045]2)經(jīng)過水解反應得到的油酸混合物在油酸分離系統(tǒng)中進行分離，上層獲得水解物，下層獲得25?七％的稀鹽酸，其中水解物在油酸分離系統(tǒng)中的停留時間為10min ;上層水解物進入水洗系統(tǒng)中除去水解物中的酸；下層稀酸進入水解反應系統(tǒng)循環(huán)利用，上層水解物進入脫水系統(tǒng)中進行脫水；
[0046]3)經(jīng)過脫水的水解物進入裝有催化劑為強酸性離子交換樹脂的固定床反應系統(tǒng)中進行含氫硅油調(diào)聚反應，調(diào)聚溫度控制在30°C，調(diào)聚時間控制在6h ;經(jīng)過調(diào)聚反應的含氫硅油進入過濾系統(tǒng)中除去雜質(zhì)；從過濾器出來的含氫硅油進入脫低分子(甲烷)器中脫出低分子(甲烷)；所述脫出的低分子(甲烷)進入水解循環(huán)反應系統(tǒng)中進一步循環(huán)利用，脫低時間60min，溫度控制在105°C，脫低后的含氫硅油進入含氫硅油精制系統(tǒng)中精制即可獲得高含氫的含氫硅油。制備的含氫硅油產(chǎn)品:粘度為19(25°C，mm2/s)，pH值為7.0，含氫量為 1.59wt%o
[0047]實施例6
[0048]一種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝包括以下步驟:
[0049]I)把三甲基氯硅烷、甲基氫二氯硅烷、濃度為3被％的稀鹽酸、低分子(甲烷)按比例加入到水解循環(huán)反應系統(tǒng)中，平均停留時間90min，溫度為6°C;所述三甲基氯硅烷與甲基氫二氯硅烷的質(zhì)量為1:40，三甲基氯硅烷和甲基氫二氯硅烷組成的氯硅烷混合物與濃度為3被％的稀鹽酸的質(zhì)量比例為1:75 ;
[0050]2)經(jīng)過水解反應得到的油酸混合物在油酸分離系統(tǒng)中進行分離，上層獲得水解物，下層獲得2(^七％的稀鹽酸，其中水解物在油酸分離系統(tǒng)中的停留時間為120min ;上層水解物進入水洗系統(tǒng)中除去水解物中的酸；下層稀酸進入水解反應系統(tǒng)循環(huán)利用，上層水解物進入脫水系統(tǒng)中進行脫水；
[0051]3)經(jīng)過脫水的水解物進入裝有催化劑為強酸性離子交換樹脂的固定床反應系統(tǒng)中進行含氫硅油調(diào)聚反應，調(diào)聚溫度控制在40°C，調(diào)聚時間控制在5h ;經(jīng)過調(diào)聚反應的含氫硅油進入過濾系統(tǒng)中除去雜質(zhì)；從過濾器出來的含氫硅油進入脫低分子(甲烷)器中脫出低分子(甲烷)；所述脫出的低分子(甲烷)進入水解循環(huán)反應系統(tǒng)中進一步循環(huán)利用，脫低時間60min，溫度控制在110°C，脫低后的含氫硅油進入含氫硅油精制系統(tǒng)中精制即可獲得高含氫的含氫硅油。制備的含氫硅油產(chǎn)品:粘度為18(25°C，mm2/s)，pH值為7.0，含氫量為 1.60wt%o
[0052]實施例7
[0053]一種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝包括以下步驟:
[0054]I)把三甲基氯硅烷、甲基氫二氯硅烷、濃度為3被％的稀鹽酸、低分子(甲烷)按比例加入到水解循環(huán)反應系統(tǒng)中，平均停留時間90min，溫度為15°C ;所述三甲基氯硅烷與甲基氫二氯硅烷的質(zhì)量為1:40，三甲基氯硅烷和甲基氫二氯硅烷組成的氯硅烷混合物與濃度為3?丨％的稀鹽酸的質(zhì)量比例為1:70 ;
[0055]2)經(jīng)過水解反應得到的油酸混合物在油酸分離系統(tǒng)中進行分離，上層獲得水解物，下層獲得2(^七％的稀鹽酸，其中水解物在油酸分離系統(tǒng)中的停留時間為125min ;上層水解物進入水洗系統(tǒng)中除去水解物中的酸；下層稀酸進入水解反應系統(tǒng)循環(huán)利用，上層水解物進入脫水系統(tǒng)中進行脫水；
[0056]3)經(jīng)過脫水的水解物進入裝有酸性白土和強酸性離子交換樹脂混合催化劑的固定床反應系統(tǒng)中進行含氫硅油調(diào)聚反應，調(diào)聚溫度控制在40°C，調(diào)聚時間控制在6h;經(jīng)過調(diào)聚反應的含氫硅油進入過濾系統(tǒng)中除去雜質(zhì)；從過濾器出來的含氫硅油進入脫低分子(甲烷)器中脫出低分子(甲烷)；所述脫出的低分子(甲烷)進入水解循環(huán)反應系統(tǒng)中進一步循環(huán)利用，脫低時間50min，溫度控制在110°C，脫低后的含氫硅油進入含氫硅油精制系統(tǒng)中精制即可獲得高含氫的含氫硅油。制備的含氫硅油產(chǎn)品:粘度為18(25°C，mm2/s)，pH值為7.0，含氫量為1.60wt%o
[0057]實施例8
[0058]一種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝包括以下步驟:
[0059]I)把三甲基氯硅烷、甲基氫二氯硅烷、濃度為3被％的稀鹽酸、低分子(甲烷)按比例加入到水解循環(huán)反應系統(tǒng)中，平均停留時間lOOmin，溫度為12°C;所述三甲基氯硅烷與甲基氫二氯硅烷的質(zhì)量為1:45，三甲基氯硅烷和甲基氫二氯硅烷組成的氯硅烷混合物與濃度為3?丨％的稀鹽酸的質(zhì)量比例為1:80 ;
[0060]2)經(jīng)過水解反應得到的油酸混合物在油酸分離系統(tǒng)中進行分離，上層獲得水解物，下層獲得2(^七％的稀鹽酸，其中水解物在油酸分離系統(tǒng)中的停留時間為120min ;上層水解物進入水洗系統(tǒng)中除去水解物中的酸；下層稀酸進入水解反應系統(tǒng)循環(huán)利用，上層水解物進入脫水系統(tǒng)中進行脫水；
[0061]3)經(jīng)過脫水的水解物進入裝有酸性白土和強酸性離子交換樹脂混合催化劑的固定床反應系統(tǒng)中進行含氫硅油調(diào)聚反應，調(diào)聚溫度控制在35°C，調(diào)聚時間控制在6h;經(jīng)過調(diào)聚反應的含氫硅油進入過濾系統(tǒng)中除去雜質(zhì)；從過濾器出來的含氫硅油進入脫低分子(甲烷)器中脫出低分子(甲烷)；所述脫出的低分子(甲烷)進入水解循環(huán)反應系統(tǒng)中進一步循環(huán)利用，脫低時間60min，溫度控制在120°C，脫低后的含氫硅油進入含氫硅油精制系統(tǒng)中精制即可獲得高含氫的含氫硅油。制備的含氫硅油產(chǎn)品:粘度為18(25°C，mm2/s)，pH值為7.0，含氫量為1.60wt%o
【主權(quán)項】
1.一種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述生產(chǎn)工藝包括以下步驟: 步驟1:將三甲基氯硅烷、甲基氫二氯硅烷、稀鹽酸、甲烷按一定比例加入到水解循環(huán)反應系統(tǒng)中，平均停留時間為20?lOOmin，反應溫度為5°C?30°C ;所述三甲基氯硅烷與甲基氫二氯硅烷的質(zhì)量比例為1:10?50，所述三甲基氯硅烷與甲基氫二氯硅烷組成的氯硅烷混合物與稀鹽酸的質(zhì)量比例為1:20?100 ; 步驟2:經(jīng)過水解反應得到的油酸混合物進入油酸分離系統(tǒng)中進行分離，分離后，上層得到水解物，下層得到稀酸；所述上層水解物在油酸分離系統(tǒng)中的停留時間為50?150min ;所述下層稀酸進入所述步驟I中的水解反應系統(tǒng)進一步循環(huán)利用；所述上層水解物進入水洗系統(tǒng)中除去水解物中的酸，所述水解物除酸后進入脫水系統(tǒng)中進行脫水處理； 步驟3:經(jīng)過脫水處理的水解物進入裝有催化劑的固定床反應系統(tǒng)中進行含氫硅油調(diào)聚反應，所述調(diào)聚反應的溫度控制在20?60°C，調(diào)聚時間控制在2?6h ;經(jīng)過調(diào)聚反應得到的含氫硅油進入過濾系統(tǒng)中除去雜質(zhì)，從過濾器出來的含氫硅油進入脫甲烷器中脫出甲烷；所述脫出的甲烷進入所述步驟I的水解循環(huán)反應系統(tǒng)中進一步循環(huán)利用；所述脫低時間為5min?60min，溫度控制在100°C?120°C ;脫低后的含氫硅油進入含氫硅油精制系統(tǒng)中進行精制，即可獲得高含氫的含氫硅油；所述得到的含氫硅油的含氫量為1.56?1.60wt % ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟I中的水解循環(huán)反應系統(tǒng)由文丘里混合器、靜態(tài)混合器、換熱器、水解循環(huán)泵組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟I中水解反應使用的稀鹽酸濃度為I?5wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟2中水洗系統(tǒng)是由聚結(jié)器和油水分層器組成的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟3中的催化劑為酸性白土、強酸性離子交換樹脂中的一種或兩種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟2中的脫甲烷器為旋轉(zhuǎn)刮板蒸發(fā)器、降膜蒸發(fā)器、減壓攪拌釜、蒸發(fā)器中的任何一種或者兩種的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟2中的精制過程包括采用活性炭吸附和過濾器過濾。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述聚結(jié)器濾芯的材質(zhì)為玻璃纖維、聚酯纖維、金屬纖維、燒結(jié)毛氈、丙綸纖維、滌綸纖維中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述過濾器濾芯的材質(zhì)包括聚氨酯和聚酯纖維。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝，其工藝步驟是：以三甲基氯硅烷、甲基氫二氯硅烷、稀鹽酸、低分子(甲烷)為原料按一定比例進行水解反應，經(jīng)過水解反應得到的油酸混合物分離后，上層水解物進入水洗系統(tǒng)中除酸，下層得到的稀酸進入水解反應系統(tǒng)循環(huán)利用；水洗后的水解物進行脫水后，進入裝有催化劑固定床反應系統(tǒng)中進行含氫硅油調(diào)聚反應；經(jīng)過調(diào)聚反應的含氫硅油通過除雜、脫低、精制后即可獲得含氫量為1.56～1.60wt％的含氫硅油。本發(fā)明提供的高含氫硅油生產(chǎn)工藝具有能耗低、收率高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品含氫量高等優(yōu)勢。
【IPC分類】C08G77-12, C08G77-06, C08G77-34
【公開號】CN104710618
【申請?zhí)枴緾N201510115204
【發(fā)明人】陳錫武, 肖溪修, 鐘廣最, 陳偉, 劉鵬飛, 張文林, 趙愛華, 戴正平
【申請人】南京博明科技有限責任公司, 中嘉華宸能源有限公司, 南京中設(shè)石化工程有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年3月16日...