一種過氧化尿素的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及尿素生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是一種將尿素合成裝置與過氧化尿素生產(chǎn)裝置聯(lián)產(chǎn)，并能實現(xiàn)連續(xù)、穩(wěn)定、自動生產(chǎn)過氧化尿素的工藝方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]過氧化尿素又名過氧化脲、過碳酰胺、過氧化氫尿素、過氧化碳酰胺，是尿素和過氧化氫所形成的加合物，外觀為白色結(jié)晶粉末、片狀或粒狀固體。分子式為CO(NH2)2.Η202，分子量94.07，水溶液兼具尿素和H2O2的性質(zhì)，在水中分解為尿素、H 202和原子氧，并緩慢放出氧氣，其活性氧理論含量為17.02%。該產(chǎn)品含有活性氧，具有漂白、殺菌、消毒功能?；钚匝鹾扛摺⑺芤悍€(wěn)定性好，可根據(jù)殺菌、消毒的要求配成不同濃度的H2O2溶液，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、紡織、日用化工、食品、養(yǎng)殖、飼料、印染、冶金、建筑等許多領(lǐng)域。
[0004]現(xiàn)有的過氧化尿素生產(chǎn)方法大多采用經(jīng)造粒生產(chǎn)的固體尿素和雙氧水在三口燒瓶或反應(yīng)釜中反應(yīng)，同時加入穩(wěn)定劑、成膜劑，然后在20?50°C條件下反應(yīng)，反應(yīng)混合液在冰水浴下冷卻結(jié)晶，過濾混合溶液，并將得到過氧化尿素放在烘箱中進行干燥。烘箱體積有限，也限制了過氧化尿素的生產(chǎn)?，F(xiàn)有的生產(chǎn)方法存在產(chǎn)量低，自動化程度不高，生產(chǎn)時間比較長，不能連續(xù)生產(chǎn)。同時加入的穩(wěn)定劑、成膜劑種類多，生產(chǎn)成本高，且存在二次能耗等問題，適合實驗室制備或中試生產(chǎn)，不適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，更不適合尿素生產(chǎn)企業(yè)實現(xiàn)尿素和過氧化尿素的聯(lián)產(chǎn)。
[0005]中國專利CN200610052828.7《一種過氧化尿素制備方法》中提到的穩(wěn)定劑為酒石酸鋅、酒石酸、十二烷基苯磺酸鹽的混合物；其穩(wěn)定劑種類多，成本高。中國專利CN02154639《過氧化尿素的制備方法》中使用的穩(wěn)定劑為羥基乙叉二膦酸及其鹽、乙二胺四甲基叉膦酸及其鹽、氨基三甲基叉膦酸及其鹽、二亞乙基三胺五乙酸及其鹽、磷酸二氫鈉、焦磷酸鈉、磷酸二氫銨、乙二胺四乙酸鈉、六偏磷酸鈉、水楊酸中的一種或一種以上的混合物，同時還要使用晶習(xí)改進劑，晶習(xí)改進劑為硫酸鎂、氯化銨、縮二脲、六偏磷酸鈉、聚丙烯酸酯、8-羥基喹啉中的一種或一種以上混合物；還需要在產(chǎn)品上涂敷組合物為十二烷基硫酸鈉、硫酸鈉、水玻璃、蔗糖、分散劑IW、硬脂酸鈉、疏水性聚醇中的一種或一種以上混合物。其使用穩(wěn)定劑的同時還要使用晶習(xí)改進劑，并需在產(chǎn)品上涂敷一種或一種以上混合物，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)難度大。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于:提供一種與尿素聯(lián)合生產(chǎn)的過氧化尿素的生產(chǎn)方法。
[0008]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種過氧化尿素的生產(chǎn)方法，與尿素聯(lián)合生產(chǎn)；包括以下具體步驟:
(I)將尿素合成裝置中尿素合成塔輸出的尿液、依次經(jīng)一段蒸發(fā)系統(tǒng)和二段蒸發(fā)系統(tǒng)提純后，將熔融尿液引至溶解槽，與溶解槽內(nèi)的水制得尿素飽和溶液；
(2)將步驟(I)制得的尿素飽和溶液經(jīng)計量泵加入管式反應(yīng)器，同時向管式反應(yīng)器中加入30%以上濃度的過氧化氫水溶液，保證尿素和過氧化氫的摩爾比為1:1?1.5，再向管式反應(yīng)器中加入尿素質(zhì)量1%?2%的穩(wěn)定劑，該穩(wěn)定劑由質(zhì)量比為1:1的磷酸二氫鉀和聚乙二醇均勻混合而成的，上述物料在管式反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)、控制反應(yīng)溫度為25?35°C、反應(yīng)時間為30?45分鐘，生成過氧化尿素溶液；
(3)將步驟(2)制得的過氧化尿素溶液經(jīng)冷卻器冷卻，析出過氧化尿素晶體；
(4)將含有過氧化尿素晶體和母液的混合溶液輸送至離心機，離心機工作使得過氧化尿素晶體和母液分離，將過氧化尿素晶體輸送至干燥機；
(5 )干燥機工作，使過氧化尿素晶體烘干、制得過氧化尿素成品。
[0009]所述步驟(I)中溶解槽內(nèi)物料的溫度控制在40?50°C。
[0010]所述步驟(3)中的冷卻溫度為5?10°C。
[0011]將所述步驟(4)中分離的母液經(jīng)蒸發(fā)提濃后返回至冷卻器前端的輸送管道。
[0012]所述步驟(5)中烘干機的溫度為50?70°C。
[0013]所述過氧化尿素生產(chǎn)由分布式控制系統(tǒng)控制，上述所有設(shè)備向分布式控制系統(tǒng)的控制站發(fā)送實時信號、并接受其返回的執(zhí)行信號。
[0014]所述溶解槽、管式反應(yīng)器、冷卻器和干燥機內(nèi)設(shè)置有溫度傳感器，所有溫度傳感器的輸出端通過電路連接至分布式控制系統(tǒng)的控制站。
[0015]本發(fā)明所產(chǎn)生的有益效果是:
(I)本發(fā)明將尿素合成和過氧化尿素生產(chǎn)實現(xiàn)聯(lián)產(chǎn)，熔融尿液不經(jīng)造粒直接和水混配成飽和尿素溶液、與雙氧水反應(yīng)，減少了尿素造粒和包裝環(huán)節(jié)，更節(jié)省資源、避免二次能耗；整個生產(chǎn)過程母液可以循環(huán)利用，無“三廢”排放，更低碳環(huán)保。
[0016](2)本發(fā)明在生產(chǎn)過氧化尿素過程中采用管式反應(yīng)器、冷卻器、離心機及干燥機等設(shè)備，可實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)、且產(chǎn)量大幅度提高，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0017](3)本發(fā)明減少了穩(wěn)定劑和包膜劑的使用種類(僅使用磷酸二氫鉀和聚乙二醇，并將二者按照1:1進行復(fù)配使用)，經(jīng)過試驗驗證，按照該方法生產(chǎn)的過氧化尿素穩(wěn)定性可達到98%以上，產(chǎn)品穩(wěn)定性較好，節(jié)省原料成本。
[0018](4)本發(fā)明生產(chǎn)系統(tǒng)采用集成DCS控制系統(tǒng)，實現(xiàn)自動化控制，產(chǎn)能高且更容易實現(xiàn)反應(yīng)條件控制，使得產(chǎn)品穩(wěn)定性更好、質(zhì)量更高。
[0019]
【附圖說明】
[0020]圖1是本發(fā)明過氧化尿素的生產(chǎn)方法的流程示意圖；
圖中標(biāo)號所示:1-尿素合成塔、2-—段蒸發(fā)系統(tǒng)、3-二段蒸發(fā)系統(tǒng)、4-熔融泵、5-尿素造粒塔、6-溶解槽、7-管式反應(yīng)器、8-冷卻器、9-離心機、10-干燥機、11-包裝機、12-溫度傳感器、13-DCS控制系統(tǒng)，N-熔融尿液、W-穩(wěn)定劑、L-母液、C-過氧化尿素晶體、S-過氧化尿素產(chǎn)品。
[0021]
【具體實施方式】
[0022]如圖1所示，本發(fā)明是一種過氧化尿素的生產(chǎn)方法，與尿素聯(lián)合生產(chǎn)；包括以下具體步驟:
(I)將尿素合成裝置中尿素合成塔I輸出的尿液、依次經(jīng)一段蒸發(fā)系統(tǒng)2和二段蒸發(fā)系統(tǒng)3蒸發(fā)和提純后，將熔融尿液N引至溶解槽6，與溶解槽6內(nèi)的水制得尿素飽和溶液、并將溶解槽6中物料的溫度控制在40?50°C。
[0023]( 2 )將步驟(I)制得的尿素飽和溶液經(jīng)計量泵加入管式反應(yīng)器7，同時向管式反應(yīng)器7中加入30%以上濃度的過氧化氫水溶液，保證尿素和過氧化氫H2O2的摩爾比為1:1?1.5。其中:尿素和過氧化氫H2O2的摩爾比優(yōu)選1: 1.1。再向管式反應(yīng)器7中加入尿素質(zhì)量1%?2%的穩(wěn)定劑W，且此處所述“尿素質(zhì)量”指的是尿素物質(zhì)本身的質(zhì)量，不是尿素飽和溶液的質(zhì)量。更進一步的:穩(wěn)定劑W的添加量優(yōu)選為尿素質(zhì)量的1.6%。該穩(wěn)定劑W由質(zhì)量比為1:1的磷酸二氫鉀和聚乙二醇均勻混合而成的。上述物料在管式反應(yīng)器7內(nèi)反應(yīng)、控制反應(yīng)溫度為25?35°C、反應(yīng)時間為30?45分鐘，生成過氧化尿素溶液；
(3)將步驟(2)制得的過氧化尿素溶液經(jīng)冷卻器8冷卻、冷卻溫度為5?10°C，析出過氧化尿素晶體C。
[0024](4)將含有過氧化尿素晶體C和母液L的混合溶液輸送至離心機9，離心機9工作使得過氧化尿素晶體C和母液L分離，將過氧化尿素晶體C輸送至干燥機10。此處，分離的母液L經(jīng)蒸發(fā)提濃后返回至冷卻器8前端的輸送管道，與管式反應(yīng)器2輸出的過氧化尿素溶液一起進入冷卻器8，進一步冷卻、析出過氧化尿素晶體C。
[0025](5)干燥機10工作，烘干機10的溫度為50?70°C，使過氧化尿素晶體C烘干、制得顆粒狀的過氧化尿素成品S。最后將過氧化尿素成品S送入包裝機13，將過氧化尿素成品S包裝入庫。
[0026]上述過氧化尿素的生產(chǎn)過程由分布式控制系統(tǒng)DCS控制，所有設(shè)備向分布式控制系統(tǒng)DCS的控制站發(fā)送實時信號、并接受其返回的執(zhí)行信號。溶解槽6、管式反應(yīng)器7、冷卻器8和干燥機10內(nèi)設(shè)置有溫度傳感器12，所有溫度傳感器12