一種水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高分子材料合成領(lǐng)域，尤其是涉及一種水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]醚化三聚氰胺樹脂按其種類主要分為丁醚化、甲醚化以及混醚化樹脂；按其醚化度的不同又可以分為低醚化樹脂和高醚化樹脂，對于低醚化度產(chǎn)品，三聚氰胺、甲醛、醇類摩爾比一般為1: (3.5?4.5): (5?7);而高醚化度產(chǎn)品摩爾比則采用1: (6?7): (7?10)。種類的不同、醚化度的不同進(jìn)而導(dǎo)致制備方法的不同和樹脂性質(zhì)的差異，從而其適用的領(lǐng)域也有所不同。
[0003]甲醚化三聚氰胺樹脂是氨基樹脂中很重要的一類甲醇醚化三聚氰胺甲醛樹脂，60年代在國外發(fā)展很快，美國該類樹脂已占三聚氰胺樹脂中很大的比例。1985年美國三聚氰胺類樹脂消耗量為3.5萬噸，甲醇醚化樹脂占70%。而我國在上世紀(jì)80年代中期后，三聚氰胺類樹脂才進(jìn)入全面的發(fā)展階段；甲醚化三聚氰胺樹脂在造紙工業(yè)和紡織工業(yè)中也得到了廣泛應(yīng)用。
[0004]然而，目前商品化使用的水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂，因固含量低，樹脂游離甲醛多0.5%，很難使使用該水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂的織物游離甲醛殘留量達(dá)到10ppm以下；同時，樹脂產(chǎn)品的穩(wěn)定性也較差，保質(zhì)期通常都不超過一個月。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的固含量低、樹脂游離甲醛含量高等缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種穩(wěn)定性好、保質(zhì)期長、游離甲醛含量低的水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂的生產(chǎn)工
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[0006]本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是:本發(fā)明提供了一種水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂的生產(chǎn)工藝，所述的生產(chǎn)工藝主要包括以下步驟:
[0007](I)將定量的甲醇溶液置于反應(yīng)釜A內(nèi)，加入適量的酸調(diào)整反應(yīng)釜A內(nèi)的PH值為
1.5?3 ;升高溫度，使反應(yīng)釜A內(nèi)的酸化甲醇保持沸騰回流狀態(tài)，待用；
[0008](2)將定量的甲醛溶液置于反應(yīng)釜B內(nèi)，加入適量的堿調(diào)整反應(yīng)釜B內(nèi)的PH值為8.0?9.5 ;然后將定量的固體粉狀三聚氰胺投入到反應(yīng)釜B內(nèi)，加熱反應(yīng)釜B，待溫度升至65?75°C后繼續(xù)保溫反應(yīng)15?30分鐘，待用；
[0009](3)將上述步驟2中反應(yīng)釜B內(nèi)的物料泵入步驟I中的反應(yīng)釜A內(nèi)，加料完成后，將兩釜內(nèi)的物料混合反應(yīng)5?10分鐘；
[0010](4)在上述步驟3中得到的反應(yīng)混合物中加入適量的堿，調(diào)整反應(yīng)釜A內(nèi)混合物料的PH值為8.5?9.5 ;
[0011](5)將步驟4中反應(yīng)釜A內(nèi)的混合物料冷卻至60°C以下后，在一定的真空度下進(jìn)行真空濃縮，當(dāng)釜內(nèi)物料的粘度達(dá)到600?100mp.s/30°C時停止?jié)饪s，冷卻后，即可得到產(chǎn)物水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂。
[0012]進(jìn)一步地，所述的生產(chǎn)工藝中，原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩爾比為1:3.0?4.0: 9.0 ?10.0。
[0013]進(jìn)一步地，所述步驟I中用于調(diào)整PH的酸可以為質(zhì)量百分濃度為45%的硝酸溶液、質(zhì)量百分濃度為30%的鹽酸溶液、質(zhì)量百分濃度為35%的乙酸溶液或者質(zhì)量百分濃度為30%的甲酸溶液中的其中任意一種。
[0014]進(jìn)一步地，所述步驟2和步驟4中用于調(diào)整PH的堿為質(zhì)量百分濃度為30 %的氫氧化鈉溶液。
[0015]進(jìn)一步地，所述生產(chǎn)工藝中，反應(yīng)釜A和反應(yīng)釜B均采用蒸汽加熱的方式進(jìn)行加熱。
[0016]進(jìn)一步地，所述的生產(chǎn)工藝中，原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩爾比為1:3.2?
3.8: 9.2 ?9.8。
[0017]更進(jìn)一步地，所述的生產(chǎn)工藝中，原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩爾比為1: 3.5: 9.5。
[0018]進(jìn)一步地，所述步驟5中真空濃縮工藝的真空度為-0.085MPa?-0.095MPa。
[0019]所述的生產(chǎn)工藝制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂，其游離甲醛的含量低于
0.
[0020]所述生產(chǎn)工藝制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂能廣泛應(yīng)用于植樹絨布、絲花布、無紡布、婚紗布、箱包布、里子布、襯布、網(wǎng)眼布、帳蓬布、涂層布、花邊布等紡織產(chǎn)品中。
[0021]本發(fā)明的有益效果是:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂的生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)工序簡單、生產(chǎn)成本低；所得的樹脂穩(wěn)定性好、保質(zhì)期較長(常溫下可保存3-6個月)；彈性佳、厚實(shí)感好、變褪色小，與丙烯酸酯類樹脂相容性佳，能廣泛而普遍地用于紡織工業(yè)，如應(yīng)用于植樹絨布、絲花布、無紡布、婚紗布、箱包布、里子布、襯布、網(wǎng)眼布、帳蓬布、涂層布、花邊布等；能夠提供纖維素纖維持久的防皺性、防縮性和疏水性；能夠提供合成纖維如聚胺、聚酯等纖維持久的定型及堅(jiān)實(shí)感；特別適用于織物游離甲醛殘留量要求10ppm以下的織物加工要求。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0023]實(shí)施例1
[0024]—種水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂的生產(chǎn)工藝，所述的生產(chǎn)工藝主要包括以下步驟:
[0025](I)將定量的甲醇溶液置于反應(yīng)釜A內(nèi)，加入適量的酸調(diào)整反應(yīng)釜A內(nèi)的PH值為
1.5?3 ;升高溫度，使反應(yīng)釜A內(nèi)的酸化甲醇保持沸騰回流狀態(tài)，待用；
[0026](2)將定量的甲醛溶液置于反應(yīng)釜B內(nèi)，加入適量的堿調(diào)整反應(yīng)釜B內(nèi)的PH值為8.0?9.5 ;然后將定量的固體粉狀三聚氰胺投入到反應(yīng)釜B內(nèi)，加熱反應(yīng)釜B，待溫度升至65°C后繼續(xù)保溫反應(yīng)30分鐘，待用；
[0027](3)將上述步驟2中反應(yīng)釜B內(nèi)的物料泵入步驟I中的反應(yīng)釜A內(nèi)，加料完成后，將兩釜內(nèi)的物料混合反應(yīng)8?10分鐘；
[0028](4)在上述步驟3中得到的反應(yīng)混合物中加入適量的堿，調(diào)整反應(yīng)釜A內(nèi)混合物料的PH值為8.5?9.5 ;
[0029](5)將步驟4中反應(yīng)釜A內(nèi)的混合物料冷卻至60°C以下后，在一定的真空度下進(jìn)行真空濃縮，當(dāng)釜內(nèi)物料的粘度達(dá)到600?100mp.s/30°C時停止?jié)饪s，冷卻后，即可得到產(chǎn)物水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂。
[0030]上述的生產(chǎn)工藝中，原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩爾比為1: 3.0: 9.0。
[0031]上述步驟I中用于調(diào)整PH的酸為質(zhì)量百分濃度為45%的硝酸溶液。
[0032]上述步驟2和步驟4中用于調(diào)整PH的堿為質(zhì)量百分濃度為30 %的氫氧化鈉溶液。
[0033]上述生產(chǎn)工藝中，反應(yīng)釜A和反應(yīng)釜B均采用蒸汽加熱的方式進(jìn)行加熱。
[0034]上述步驟5中真空濃縮工藝的真空度為-0.085MPa。
[0035]上述的生產(chǎn)工藝制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂，其游離甲醛的含量低于
0.
[0036]上述生產(chǎn)工藝制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂能廣泛應(yīng)用于植樹絨布、絲花布、無紡布、婚紗布、箱包布、里子布、襯布、網(wǎng)眼布、帳蓬布、涂層布、花邊布等紡織產(chǎn)品中。
[0037]實(shí)施例2
[0038]—種水溶性甲基醚化三聚氰胺樹脂的生產(chǎn)工藝，所述的生產(chǎn)工藝主要包括以下步驟:
[0039](I)將定量的甲醇溶液置于反應(yīng)釜A內(nèi)，加入適量的酸調(diào)整反應(yīng)釜A內(nèi)的PH值為
1.5?3 ;升高溫度，使反應(yīng)釜A內(nèi)的酸化甲醇保持沸騰回流狀態(tài)，待用；
[0040](2)將定量的甲醛溶液置于反應(yīng)釜B內(nèi)，加入適量的堿調(diào)整反應(yīng)釜B內(nèi)的PH值為8.0?9.5 ;然后將定量的固體粉狀三聚氰胺投入到反應(yīng)釜B內(nèi)，加熱反應(yīng)釜B，待溫度升至7