一種酚醛樹(shù)脂-碳化鋯懸濁液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種酚醛樹(shù)脂-碳化鋯懸濁液的制備方法及其靜置特性表征方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化鋯(ZrC)屬于典型的面心立方結(jié)構(gòu)晶體，Zr與C的晶格常數(shù)相似，Zr原子形成緊密的立方晶格，而C原子處于晶格的八面體間隙位置。ZrC是具有多種優(yōu)良物理、化學(xué)特性的重要高溫結(jié)構(gòu)材料之一，例如ZrC具有高熔點(diǎn)(3550°C )，高硬度(25GPa)，強(qiáng)耐磨及耐腐蝕性和高電導(dǎo)率，ZrC的這些特性使得其成為在許多應(yīng)用領(lǐng)域里都很有前景的材料，諸如刀具，耐磨部件，機(jī)械工業(yè)用熔爐，特別是由于ZrC具有低中子吸收截面和良好的抗輻射使得其用于核反應(yīng)堆核心材料。
[0003]ZrC粉體在耐高溫抗氧化技術(shù)領(lǐng)域的主要應(yīng)用途徑之一就是作為功能添加劑添加到高分子復(fù)合材料中，達(dá)到提高復(fù)合材料高溫綜合性能的目的。為了實(shí)現(xiàn)這一應(yīng)用，我們必須要解決的問(wèn)題就是將ZrC粉體均勻地分散在高分子溶劑中形成懸浮液體，獲得高體積分?jǐn)?shù)、長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定分散的高分子-ZrC粉(有機(jī)-無(wú)機(jī))懸浮液，以滿足某些領(lǐng)域?qū)D層表面有耐高溫抗氧化的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種靜置穩(wěn)定性良好的酚醛樹(shù)脂-碳化鋯懸濁液的制備方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:
[0006]提供一種靜置穩(wěn)定性良好的酚醛樹(shù)脂-碳化鋯懸濁液的制備方法，具體為:將酚醛樹(shù)脂緩慢加入有機(jī)溶劑中，與有機(jī)溶劑充分混合得到酚醛樹(shù)脂溶液，再緩慢加入分散劑，攪拌均勻后進(jìn)一步緩慢加入經(jīng)預(yù)處理后得到的碳化鋯粉末，經(jīng)充分分散得到酚醛樹(shù)脂-碳化鋯懸濁液。
[0007]按上述方案，所述酚醛樹(shù)脂固含量多98 %。
[0008]按上述方案，所述有機(jī)溶劑為丙酮。
[0009]按上述方案，所述分散劑為德國(guó)畢克化學(xué)公司生產(chǎn)的BYK潤(rùn)濕型分散劑。
[0010]按上述方案，所述碳化鋯粉末預(yù)處理工藝為:將碳化鋯粉末與質(zhì)量濃度為35%的濃鹽酸按質(zhì)量比1:5混合，室溫?cái)嚢?0h，然后抽濾，所得濾餅用去離子水洗滌至中性，并烘干、研磨得到經(jīng)預(yù)處理后得到的碳化鋯粉末；所述經(jīng)預(yù)處理后得到的碳化鋯粉末平均粒徑
300nmo
[0011]按上述方案，所述酚醛樹(shù)脂、有機(jī)溶劑、分散劑、經(jīng)預(yù)處理后得到的碳化鋯粉末的質(zhì)量比為 1:2:0.1 ?0.3:1.42。
[0012]本發(fā)明根據(jù)上述方法制備得到的靜置穩(wěn)定性良好的酚醛樹(shù)脂-碳化鋯懸濁液，所述懸浮液粘度低于600mPa *s，靜置24h無(wú)明顯分層沉降現(xiàn)象。通過(guò)監(jiān)測(cè)酚醛樹(shù)脂-碳化鋯懸濁液壓強(qiáng)的變化來(lái)表征懸濁液的沉降特性，具體為:將酚醛樹(shù)脂-碳化鋯懸濁液放置于一圓柱型容器中，在容器的中上部設(shè)置有壓力傳感器，壓力傳感器探測(cè)懸濁液中上層的液層壓強(qiáng)，壓力傳感器采集液層壓強(qiáng)的間隔為30s —次，采集時(shí)間為24h，根據(jù)懸濁液壓強(qiáng)的變化來(lái)反映懸濁液中固相顆粒的沉降特點(diǎn)。
[0013]本發(fā)明的原理在于:本發(fā)明在酚醛樹(shù)脂-碳化鋯懸濁液中加入潤(rùn)濕型高分子分散劑，高分子分散劑的加入，可以使ZrC粉末在液相酚醛樹(shù)脂中產(chǎn)生空間位阻作用，從而利于提高懸濁液的穩(wěn)定性。使用鹽酸酸洗ZrC粉末的粉末預(yù)處理工藝，可以改變ZrC顆粒表面的電荷狀態(tài)和PH值，提高ZrC粉末在液相酚醛樹(shù)脂中的空間位阻作用，從而提高懸濁液的穩(wěn)定性。
[0014]本發(fā)明采用探測(cè)懸濁液中上部液層壓強(qiáng)變化的方法，表征懸濁液在這一段時(shí)間內(nèi)的靜置特性。對(duì)于某一確定高度的液層，影響該層液體壓強(qiáng)的因素只有該層液體的密度，所以通過(guò)探測(cè)該層液體壓強(qiáng)的變化，獲得該層液體密度的變化，進(jìn)而表征出懸濁液在這段時(shí)間內(nèi)的靜置特性。
[0015]本發(fā)明的有益效果在于:通過(guò)對(duì)ZrC粉末進(jìn)行預(yù)處理及添加合適的分散劑，增加ZrC與酚醛樹(shù)脂的相容性，優(yōu)化配比，最終制備出具有良好流動(dòng)性和靜置穩(wěn)定性的PF-ZrC懸濁液。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為實(shí)施例1所制備的PF-ZrC懸濁液靜置不同時(shí)間的粘度變化圖；
[0017]圖2為實(shí)施例1所制備的PF-ZrC懸濁液中上層液層靜置24h內(nèi)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化曲線；
[0018]圖3為實(shí)施例2所制備的PF-ZrC懸濁液中上層液層靜置24h內(nèi)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化曲線；
[0019]圖4為實(shí)施例3所制備的PF-ZrC懸濁液中上層液層靜置24h內(nèi)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化曲線；
[0020]圖5為實(shí)施例4所制備的PF-ZrC懸濁液中上層液層靜置24h內(nèi)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化曲線；
[0021]圖6為實(shí)施例5所制備的PF-ZrC懸濁液中上層液層靜置24h內(nèi)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0022]為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0023]本發(fā)明實(shí)施例所用分散劑為德國(guó)畢克化學(xué)公司生產(chǎn)的BYK潤(rùn)濕型分散劑。
[0024]實(shí)施例1
[0025]碳化鋯粉末預(yù)處理:將碳化鋯粉末與質(zhì)量濃度為35%的濃鹽酸按質(zhì)量比1:5混合，室溫?cái)嚢?0h，然后抽濾，所得濾餅用去離子水洗滌至中性，并烘干、研磨得到經(jīng)預(yù)處理后得到的碳化鋯粉末，平均粒徑為300nm。
[0026]將5克酚醛樹(shù)脂(PF，固含量彡98% )緩慢加入1g丙酮中，攪拌3h獲得PF溶液，PF溶液一邊在室溫下攪拌，一邊緩慢滴入分散劑，共滴加1.5g分散劑，攪拌2h后再一邊攪拌一邊緩慢加入經(jīng)預(yù)處理后得到的ZrC粉末，共加入7.1g經(jīng)預(yù)處理后得到的ZrC粉末，攪拌3h后獲得PF-ZrC懸濁液。
[0027]經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例制備的PF-ZrC懸濁液粘度為212mPa.S，流動(dòng)性較好。
[0028]將PF-ZrC懸濁液放置于圓柱形的懸濁液壓強(qiáng)測(cè)試裝置中，該裝置在容器的中部設(shè)置有壓力傳感器，通過(guò)壓力傳感器探測(cè)懸濁液中上層的液層壓強(qiáng)來(lái)監(jiān)測(cè)懸濁液沉降情況，壓力傳感器采集液層壓強(qiáng)的間隔為30s —次，采集時(shí)間為24h。
[0029]如圖1所示為本實(shí)施例所制備的PF-ZrC懸濁液靜置不同時(shí)間的粘度變化圖，從圖中可以得出在各個(gè)時(shí)間點(diǎn)上粘度變化波動(dòng)不大，說(shuō)明ZrC-PF懸濁液靜置穩(wěn)定性良好。圖2為本實(shí)施例所制備的PF-ZrC懸濁液中上層液層靜置24h內(nèi)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化曲線，從圖中得出液層壓強(qiáng)從開(kāi)始的0.