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      一種有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料及其制備方法_2

      文檔序號(hào):8441311閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      . 3% ),并加入到 清潔、干燥并具有循環(huán)導(dǎo)熱油套的反應(yīng)容器中;然后運(yùn)行反應(yīng)容器的循環(huán)導(dǎo)熱油套,反應(yīng)容 器的循環(huán)導(dǎo)熱油套運(yùn)行時(shí)其內(nèi)部的油溫為100°C,并對(duì)反應(yīng)容器中的物料進(jìn)行攪拌(本步 驟(1)中,攪拌速度為1500轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為60分鐘);攪拌結(jié)束后將反應(yīng)容器中的 物料冷卻至30°C以下(冷卻方法為,反應(yīng)容器的循環(huán)導(dǎo)熱油套通入溫度為25°C的冷卻油), 得到一階段產(chǎn)物;
      [0030] 本實(shí)施例中改性含氫硅樹(shù)脂是烯丙基縮水甘油醚改性含氫硅樹(shù)脂,具有以下結(jié) 構(gòu):
      [0031] [Si04/2]x [RlSi03/2]Y [R2R3Si02/2]z [ (CH3) 2HSi01/2] M[ (CH3) 2R4Si01/2]N
      [0032] 其中,R1是苯基和甲基的組合(其中苯基占80% (摩爾),甲基占20% (摩爾)), R2是苯基,R3是甲基,R4是烯丙基縮水甘油醚基;X、Y、Z、M、N是各官能硅氧結(jié)構(gòu)單元在所 述改性含氫硅樹(shù)脂中各自所占的摩爾份數(shù),X+Y+Z+M+N=100%,其中,X= 25%,Y= 47%, Z= 3%,M= 15%,N= 10%〇
      [0033] (2)取乙烯基硅樹(shù)脂30Kg、羥基硅烷lKg(均為羥基甲基二苯基硅烷),加入到反 應(yīng)容器中的一階段產(chǎn)物中;然后運(yùn)行反應(yīng)容器的循環(huán)導(dǎo)熱油套,反應(yīng)容器的循環(huán)導(dǎo)熱油套 運(yùn)行時(shí)其內(nèi)部的油溫為15°C,并對(duì)反應(yīng)容器中的物料進(jìn)行攪拌(本步驟(2)中,攪拌速度 為500轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為120分鐘,攪拌過(guò)程中反應(yīng)容器中的物料溫度不超過(guò)30°C), 攪拌結(jié)束后得到有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料。
      [0034] 本實(shí)施例中乙條基娃樹(shù)脂具有以下結(jié)構(gòu):
      [0035] [Si04/2] 〇 [R5Si03/2]P [R6R7Si02/2]Q [ (CH3) 2 (CH2 =CH)SiO1/2] "
      [0036]其中,R5是苯基和甲基的組合(其中苯基占80% (摩爾),甲基占20% (摩爾)), R6是苯基,R7是甲基;0、P、Q、U是各官能娃氧結(jié)構(gòu)單元在所述乙烯基娃樹(shù)脂中各自所占的 摩爾份數(shù),0+P+Q+U= 100%,其中,0 = 14%,P= 46%,Q= 20%,U= 20%。
      [0037] 上述改性含氫硅樹(shù)脂所含的含氫硅氧結(jié)構(gòu)單元與乙烯基硅樹(shù)脂所含的乙烯基硅 氧結(jié)構(gòu)單元的摩爾比約為1 :1. 33。
      [0038] 實(shí)施例2
      [0039] 這種有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料的制備方法依次包括下述步驟:
      [0040] (1)取脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂l〇〇Kg(均為雙(7-氧雜雙環(huán)[4. 1.0]3_庚甲基)己二 酸酯)、改性含氫硅樹(shù)脂27Kg,乙酰丙酮金屬鹽0. 05Kg(均為乙酰丙酮鋁),鉑配合物 0.OlKg(均為甲基乙烯基硅氧烷配位的鉑催化劑,其中鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5% ),并加入到 清潔、干燥并具有循環(huán)導(dǎo)熱油套的反應(yīng)容器中;然后運(yùn)行反應(yīng)容器的循環(huán)導(dǎo)熱油套,反應(yīng)容 器的循環(huán)導(dǎo)熱油套運(yùn)行時(shí)其內(nèi)部的油溫為l〇〇°C,并對(duì)反應(yīng)容器中的物料進(jìn)行攪拌(優(yōu)選 本步驟(1)中,攪拌速度為1500轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為90分鐘);攪拌結(jié)束后將反應(yīng)容器 中的物料冷卻至30°C以下(冷卻方法為,反應(yīng)容器的循環(huán)導(dǎo)熱油套通入溫度為20°C的冷卻 油),得到一階段產(chǎn)物;
      [0041] 本實(shí)施例中改性含氫硅樹(shù)脂是烯丙基縮水甘油醚改性含氫硅樹(shù)脂,具有以下結(jié) 構(gòu):
      [0042] [Si04/2]x [RlSi03/2]Y [R2R3Si02/2]z [ (CH3) 2HSi01/2]M[ (CH3) 2R4Si01/2]N
      [0043] 其中,R1是苯基,R2是苯基,R3是苯基,R4是烯丙基縮水甘油醚基;乂、¥、2^』是 各官能硅氧結(jié)構(gòu)單元在所述改性含氫硅樹(shù)脂中各自所占的摩爾份數(shù),X+Y+Z+M+N= 100%, 其中,X= 5%,Y= 35%,Z= 25%,M= 15%,N= 20%。
      [0044] (2)取乙烯基硅樹(shù)脂40Kg、羥基硅烷2Kg(其中三甲基羥基硅烷0?6Kg、三苯基羥基 硅烷1.4Kg),加入到反應(yīng)容器中的一階段產(chǎn)物中;然后運(yùn)行反應(yīng)容器的循環(huán)導(dǎo)熱油套,反 應(yīng)容器的循環(huán)導(dǎo)熱油套運(yùn)行時(shí)其內(nèi)部的油溫為20°C,并對(duì)反應(yīng)容器中的物料進(jìn)行攪拌(本 步驟(2)中,攪拌速度為500轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為120分鐘,攪拌過(guò)程中反應(yīng)容器中的物 料溫度不超過(guò)30°C),攪拌結(jié)束后得到有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料。
      [0045] 本實(shí)施例中乙條基娃樹(shù)脂具有以下結(jié)構(gòu):
      [0046] [Si04/2] 〇 [R5Si03/2]P [R6R7Si02/2]Q [ (CH3) 2 (CH2 =CH)SiO1/2] "
      [0047] 其中,R5是苯基和甲基的組合(其中苯基占70% (摩爾),甲基占30% (摩爾)), R6是苯基,R7是苯基;0、P、Q、U是各官能娃氧結(jié)構(gòu)單元在所述乙烯基娃樹(shù)脂中各自所占的 摩爾份數(shù),0+P+Q+U= 100%,其中,0 = 25%,P= 40%,Q= 25%,U= 10%。
      [0048] 上述改性含氫硅樹(shù)脂所含的含氫硅氧結(jié)構(gòu)單元與乙烯基硅樹(shù)脂所含的乙烯基硅 氧結(jié)構(gòu)單元的摩爾比約為1 :〇. 99。
      [0049] 實(shí)施例3
      [0050] 這種有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料的制備方法依次包括下述步驟:
      [0051](1)取脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂100此(其中3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基丙烯酸酯50敁、3,4-環(huán) 氧環(huán)己基甲基甲基丙烯酸酯50Kg)、改性含氫硅樹(shù)脂40Kg,乙酰丙酮金屬鹽0.OOlKg(均為 乙酰丙酮鐵),鉑配合物〇. 〇5Kg(均為甲基乙烯基硅氧烷配位的鉑催化劑,其中鉑的質(zhì)量分 數(shù)為0.2% ),并加入到清潔、干燥并具有循環(huán)導(dǎo)熱油套的反應(yīng)容器中;然后運(yùn)行反應(yīng)容器 的循環(huán)導(dǎo)熱油套,反應(yīng)容器的循環(huán)導(dǎo)熱油套運(yùn)行時(shí)其內(nèi)部的油溫為80°C,并對(duì)反應(yīng)容器中 的物料進(jìn)行攪拌(本步驟(1)中,攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為60分鐘);攪拌 結(jié)束后將反應(yīng)容器中的物料冷卻至30°C以下(冷卻方法可為,反應(yīng)容器的循環(huán)導(dǎo)熱油套通 入溫度為15°C的冷卻油),得到一階段產(chǎn)物;
      [0052] 本實(shí)施例中改性含氫硅樹(shù)脂是烯丙基縮水甘油醚改性含氫硅樹(shù)脂,具有以下結(jié) 構(gòu):
      [0053] [Si04/2]x [RlSi03/2]Y [R2R3Si02/2]z [ (CH3) 2HSi01/2] M[ (CH3) 2R4Si01/2]N
      [0054] 其中,R1是苯基和甲基的組合(其中苯基占50% (摩爾),甲基占50% (摩爾)), R4是烯丙基縮水甘油醚基;1、¥、214是各官能硅氧結(jié)構(gòu)單元在所述改性含氫硅樹(shù)脂中各 自所占的摩爾份數(shù),X+Y+Z+M+N= 100%,其中,X= 0%,Y= 80%,Z= 0%,M= 10%,N =10%〇
      [0055] (2)取乙烯基硅樹(shù)脂28Kg、羥基硅烷0.lKg(均為二苯基二羥基硅烷),加入到反應(yīng) 容器中的一階段產(chǎn)物中;然后運(yùn)行反應(yīng)容器的循環(huán)導(dǎo)熱油套,反應(yīng)容器的循環(huán)導(dǎo)熱油套運(yùn) 行時(shí)其內(nèi)部的油溫為10°c,并對(duì)反應(yīng)容器中的物料進(jìn)行攪拌(本步驟(2)中,攪拌速度為 800轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為60分鐘,攪拌過(guò)程中反應(yīng)容器中的物料溫度不超過(guò)30°C),攪拌 結(jié)束后得到有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料。
      [0056] 本實(shí)施例中乙條基娃樹(shù)脂具有以下結(jié)構(gòu):
      [0057] [Si04/2] 〇 [R5Si03/2]P [R6R7Si02/2]Q [ (CH3) 2 (CH2 =CH)SiO1/2] "
      [0058] 其中,R5是苯基和甲基的組合(其中苯基占50% (摩爾),甲基占50% (摩爾)); 0、P、Q、U是各官能娃氧結(jié)構(gòu)單元在所述乙烯基娃樹(shù)脂中各自所占的摩爾份數(shù),0+P+Q+U= 100%,其中,0 = 0%,? = 80%,〇 = 0%,。= 20%。
      [0059] 上述改性含氫硅樹(shù)脂所含的含氫硅氧結(jié)構(gòu)單元與乙烯基硅樹(shù)脂所含的乙烯基硅 氧結(jié)構(gòu)單元的摩爾比約為1 :1. 40。
      [0060] 實(shí)施例4
      [0061] 這種有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料的制備方法依次包括下述步驟:
      [0062] (1)取脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂lOOKg(其中3, 4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3, 4-環(huán)氧環(huán)己基
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