β-環(huán)糊精和超高麥芽糖漿聯(lián)產(chǎn)制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種β —環(huán)糊精和超高麥芽糖漿聯(lián)產(chǎn)制備工藝，屬于淀粉轉(zhuǎn)化技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]據(jù)申請人所知，β —環(huán)糊精為白色的結(jié)晶狀粉末，由7個葡萄糖單位經(jīng)α -1.4糖苷鍵連接成環(huán)形而成，是環(huán)狀糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶(簡稱CGT酶)作用于淀粉的產(chǎn)物。β 一環(huán)糊精的分子中間形成一個穴洞，穴洞具有獨特的包接功能，能與許多種物質(zhì)形成包接結(jié)合物，在工業(yè)上和醫(yī)藥行業(yè)用途很廣。
[0003]目前，β —環(huán)糊精的生產(chǎn)工藝通常采用下述路線:
[0004]淀粉調(diào)漿，然后加入CGT酶，調(diào)整pH在7.8 — 8.0間，升溫約至80°C后液化，再降溫至50°C - 60°C ;補加CGT酶，調(diào)節(jié)pH值為9.0左右，再加入有沉淀作用的有機溶劑，反應14 一 48小時，加入α 一淀粉酶，調(diào)整pH值在6.0 — 6.5，升溫至80°C— 85°C保持15 —20min ( 二次液化)，繼續(xù)升溫至100°C回收有機溶劑，活性炭脫色，然后結(jié)晶得到粗β —環(huán)糊精，然后第二次活性炭脫色，分離純化制得β —環(huán)糊精。
[0005]然而，上述工藝主要存在以下問題:
[0006]首先，采用80°C — 85°C低溫液化降粘，容易導致液化不均勻，淀粉容易老化，降低淀粉的轉(zhuǎn)化率，淀粉中蛋白絮凝不徹底，影響后續(xù)的過濾操作，在高溫蒸餾回收有機溶劑中，會加深轉(zhuǎn)化液的顏色。同時，該液化過程需要分批操作，無法實現(xiàn)連續(xù)規(guī)?；a(chǎn)。
[0007]其次，CGT酶價格昂貴，生產(chǎn)中需兩次加入CGT酶，特別是第一次起液化降粘作用的CGT酶，在80°C以上后酶失活，在后續(xù)的轉(zhuǎn)化過程中不起作用。同時，由于加酶量大，會進一步加深轉(zhuǎn)化過程的顏色，需要對產(chǎn)品進行兩次脫色。這些無疑會增加生產(chǎn)成本。
[0008]第三，在β —環(huán)糊精的轉(zhuǎn)化過程中，對于存在的支鏈淀粉，無論淀粉酶還是CGT或糖化酶都無法水解α — 1、6糖苷鍵，導致淀粉利用率降低、轉(zhuǎn)化率不高，而且由支鏈淀粉產(chǎn)生的支鏈大分子糊精會增加提取的難度，需要兩次結(jié)晶操作，方能達到產(chǎn)品純度，降低了產(chǎn)品的收率，也增加了生產(chǎn)成本。
[0009]最后，現(xiàn)有工藝本身轉(zhuǎn)化率不高，又未對殘留母液做進一步處理，直接排放母液，不僅造成資源大量浪費，還增加了污水處理的成本。
[0010]經(jīng)檢索發(fā)現(xiàn)，申請?zhí)?01210588555.3申請公布號CN103045701A名稱《一種高收率聯(lián)產(chǎn)抗性糊精、β —環(huán)糊精及F42果葡糖漿的方法》的中國發(fā)明專利申請，可生產(chǎn)出高純度的抗性糊精，并有效利用剩余的可消化母液生產(chǎn)β —環(huán)糊精和F42果葡糖漿，提高了原料的利用率和產(chǎn)率。然而，該技術(shù)方案的主要目的是生產(chǎn)高純度抗性糊精，并非專門針對β —環(huán)糊精的生產(chǎn)，無法解決上述現(xiàn)有技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種β —環(huán)糊精和超高麥芽糖漿聯(lián)產(chǎn)制備工藝，淀粉轉(zhuǎn)化率高，僅需一次脫色和一次結(jié)晶，步驟精簡，同時還能制備獲得超尚麥芽糖楽.，大幅提尚原料的綜合利用率。
[0012]本發(fā)明解決其技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:
[0013]一種β —環(huán)糊精和超高麥芽糖漿聯(lián)產(chǎn)制備工藝，其特征是，包括以下步驟:
[0014]第一步、以淀粉和水制備質(zhì)量濃度為20 - 30%的淀粉漿；將淀粉漿的pH值調(diào)節(jié)至5.4 — 5.8，并向淀粉漿中加入耐高溫α —淀粉酶；混勻后，升溫至105°C — 110°C噴射蒸煮5 — 8分鐘，隨后閃蒸至94°C - 99°C并層流60 — 90分鐘；將DE值控制在2 — 4，并滅酶；
[0015]第二步、將第一步所得漿液降溫至60°C — 65°C，并向其中加入脫支酶和CGT酶；之后，使?jié){液降溫至55°C — 60°C，加入環(huán)己烷，充分反應12 - 15小時后，升溫至95°C — 100°C蒸餾回收環(huán)己烷；
[0016]第三步、將第二步所得漿液降溫至65°C — 68°C，并向其中加入β —淀粉酶、麥芽糖淀粉酶和活性炭，調(diào)節(jié)漿液的PH值至5.0 — 5.2，同步進行糖化和脫色20 - 24小時后，滅酶；
[0017]第四步、將第三步所得漿液以一次結(jié)晶方式進行結(jié)晶、然后過濾，過濾所得固形物經(jīng)純水淋洗去雜后即得精制β —環(huán)糊精；將過濾所得母液進行色譜分離，獲得β —環(huán)糊精漿和高麥芽糖漿，將β —環(huán)糊精漿合并入下一周期制備工藝的第三步所得漿液，用以結(jié)晶、過濾，并將高麥芽糖漿進行濃縮獲得干基重量比多70%且麥芽糖質(zhì)量濃度多75%的超高麥芽糖漿。
[0018]本發(fā)明進一步完善的技術(shù)方案如下:
[0019]優(yōu)選地，第一步中，淀粉漿的質(zhì)量濃度以純淀粉重量計算；耐高溫α —淀粉酶的加入量為每克純淀粉4 一 8單位。
[0020]優(yōu)選地，第二步中，脫支酶的加入量為每克純淀粉2.5 — 3.0單位，CGT酶的加入量為每克純淀粉2.5 — 5單位；環(huán)己燒的加入重量為淀粉干基重量的3 — 10%。
[0021]優(yōu)選地，第三步中，β 一淀粉酶的加入量為每克純淀粉700 — 1000單位、麥芽糖淀粉酶的加入量為每克純淀粉100 — 150單位，活性炭的加入量為每10ml漿液0.2 — 0.25g。
[0022]優(yōu)選地，第一步中，制備淀粉漿在液化噴射器中進行。
[0023]優(yōu)選地，第一步中，所述淀粉為玉米淀粉或木薯淀粉。
[0024]優(yōu)選地，第二步中，所述脫支酶為普魯蘭酶、異淀粉酶。
[0025]優(yōu)選地，第四步中，結(jié)晶時采用低溫結(jié)晶方式；色譜分離時采用模擬移動床。
[0026]優(yōu)選地，第一步中，淀粉楽的質(zhì)量濃度為以純淀粉計20%，淀粉楽的pH值調(diào)節(jié)至5.8，耐高溫α —淀粉酶的加入量為每克純淀粉4單位，于108°C噴射蒸煮，閃蒸至98°C并層流80分鐘；第二步中，將第一步所得漿液降溫至60°C，脫支酶的加入量為每克純淀粉2.5單位，CGT酶的加入量為每克純淀粉2.5單位，環(huán)己烷的加入重量為淀粉干基重量的3%，加入環(huán)己烷后充分反應12小時，升溫至98°C蒸餾回收環(huán)己烷；第三步中，β —淀粉酶的加入量為每克純淀粉800單位、麥芽糖淀粉酶的加入量為每克純淀粉120單位，活性炭的加入量為每10ml漿液0.25g，同步進行糖化和脫色24小時，升溫滅酶。
[0027]優(yōu)選地，第一步中，淀粉漿的質(zhì)量濃度為以純淀粉計25%，淀粉漿的pH值調(diào)節(jié)至5.6，耐高溫α —淀粉酶的加入量為每克純淀粉6單位，于110°C噴射蒸煮，閃蒸至96°C并層流60分鐘；第二步中，將第一步所得漿液降溫至60°C，脫支酶的加入量為每克純淀粉3單位，CGT酶的加入量為每克純淀粉4單位，環(huán)己烷的加入重量為淀粉干基重量的3%，加入環(huán)己烷后充分反應14小時；第三步中，β —淀粉酶的加入量為每克純淀粉900單位、麥芽糖淀粉酶的加入量為每克純淀粉150單位，活性炭的加入量為每10ml漿液0.25g，同步進行糖化和脫色21小時，升溫滅酶。
[0028]本發(fā)明的主要發(fā)明點及其有益效果如下:
[0029](I)在第一步中，采用耐高溫α —淀粉酶、以連續(xù)高溫噴射和閃蒸層流相結(jié)合的方式、同時控制DE值，使淀粉能有效液化，并減少淀粉老化，利于提高轉(zhuǎn)化率；此外，該步可以連續(xù)進行，無需分批操作，利于連續(xù)規(guī)?；a(chǎn)。
[0030](2)在第二步中，在適當時機加入脫支酶和CGT酶進行協(xié)同轉(zhuǎn)化，僅需加一次CGT酶，利于降低成本；同時以脫支酶水解支鏈淀粉，可有效提高淀粉利用率并降低提取難度。
[0031](3)在第三步中，由于第一、二步的工藝控制，漿液顏色不深，脫色難度較小，可同步進行糖化、脫色，糖化過程以β —淀粉酶和麥芽糖淀粉酶轉(zhuǎn)化非環(huán)糊精為麥芽糖，從而減少工藝流程步驟，提高生產(chǎn)效率。
[0032](4)在第四步中，由于之前步驟的工藝控制，漿液中沒有支鏈大分子糊精，僅需一次結(jié)晶即可；之后，將過濾所得固形物經(jīng)淋洗去雜即可獲得純度98%以上的精制β —環(huán)糊精，同時色譜分離過濾所得母液可獲得β —環(huán)糊精漿和高麥芽糖漿，β —環(huán)糊精漿可合并入下一周期以提高利用率，高麥芽糖漿濃縮后即得超高麥芽糖漿。如此即可聯(lián)產(chǎn)精制β —環(huán)糊精和超高麥芽糖漿，大幅提升原料綜合利用率。
【附圖說明】
[0033]圖1為本發(fā)明【具體實施方式】的主體流程示意圖。
【具體實施方式】
[0034]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。但是本發(fā)明不限于所給出的例子。
[0035]如圖1所示，本發(fā)明具體實施的β —環(huán)糊精和超高麥芽糖漿聯(lián)產(chǎn)制備工藝，包括:
[0036]第一步、在液化噴射器中以淀粉和水制備質(zhì)量濃度為20 - 30%的淀粉漿，淀粉漿的質(zhì)量濃度以純淀粉重量計算，淀粉為玉米淀粉或木薯淀粉；將淀粉漿的PH值調(diào)節(jié)至5.4 — 5.8，并向淀粉漿中加入耐高溫α —淀粉酶，耐高溫α —淀粉酶的加入量為每克純淀粉4 一 8單位；混勻后，升溫至105°C — 110°C噴射蒸煮5 — 8分鐘，隨后閃蒸至94°C 一99°C并層流60 - 90分鐘；將DE值控制在2 — 4，并滅酶(注:此處滅酶是指使耐高溫α -淀粉酶失活)；
[0037]第二步、將第一步所得漿液降溫至60°C — 65°C，并向其中加入脫支酶(如普魯蘭酶、異淀粉酶)和CGT酶，脫支酶的加入量為每克純淀粉2.5 — 3.0單位，CGT酶的加入量為每克純淀粉2.5 — 5單位；之后，使?jié){液降溫至55°C — 60°C，加入環(huán)己烷，環(huán)己烷的加入重量為淀粉干基重量的3 — 10%，充分反應12 — 15小時后，升溫至95°C — 100°C蒸餾回收