一種微波輔助水熱處理玉米芯制備低聚木糖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于低聚木糖制備領(lǐng)域，具體涉及一種微波輔助水熱處理玉米芯制備低聚木糖的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，由于人類對(duì)石化資源的過度消耗，在造成環(huán)境污染的同時(shí)還引發(fā)一系列的政治、經(jīng)濟(jì)問題。因此，尋求可替代石化資源以滿足人類日益增長的能源需求的原料變得越來越緊迫。生物質(zhì)因其來源廣泛、價(jià)格低廉、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，被視為理想的可再生原料之一。由生物質(zhì)制備高附加值化學(xué)品和能源已成為科學(xué)工作者不斷追求的目標(biāo)，并被視為解決當(dāng)前能源危機(jī)的有效途徑。
[0003]生物質(zhì)主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成。由生物質(zhì)制備的高附加值化學(xué)品的種類很多，低聚木糖是其中之一。低聚木糖主要由富含半纖維素的生物質(zhì)制得，如棉殼、甘蔗渣、玉米芯等，是由2?7個(gè)木糖分子以β -1，4糖苷鍵結(jié)合而成的功能性聚合糖。低聚木糖由于其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)及其優(yōu)越的保健性能，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥保健、食品和飼料領(lǐng)域。目前低聚木糖的制備方法主要是采用木聚糖酶將植物纖維中的木聚糖糖化分解，使其生成低聚木糖。該法存在著酶成本高、工藝復(fù)雜和條件苛刻等缺點(diǎn)，不利于降低低聚木糖的生產(chǎn)成本和廣泛應(yīng)用。
[0004]近年來，水熱預(yù)處理生物質(zhì)的研宄受到科學(xué)工作者的廣泛關(guān)注。生物質(zhì)水熱預(yù)處理是指以水為反應(yīng)試劑，在高溫、高壓下使水發(fā)生離子化并呈酸性，破壞生物質(zhì)復(fù)雜的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而加速生物質(zhì)中三大組分的分離，提高原料的利用率和產(chǎn)物的選擇性。該法以水為反應(yīng)溶劑，原料不需干燥可直接使用，具有清潔無毒、適用范圍廣、成本低等優(yōu)點(diǎn)。水熱預(yù)處理過程中首先被溶出的是半纖維素，固體殘?jiān)饕煞譃槔w維素。通過調(diào)控反應(yīng)溫度和時(shí)間，可使生物質(zhì)中大部分半纖維素和部分木質(zhì)素溶出，從而提高三大組分的利用率。水熱預(yù)處理常用的反應(yīng)設(shè)備為反應(yīng)釜，加熱方式為油浴、沙浴等，存在著加熱時(shí)間長、受熱不均勾等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有的以生物質(zhì)為原料制備低聚木糖研宄技術(shù)中的缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明提出一種高效快速的微波輔助水熱處理玉米芯制備低聚木糖的方法，該方法具有快速、受熱均勻等優(yōu)點(diǎn)，逐漸取代傳統(tǒng)加熱法應(yīng)用于科學(xué)研宄領(lǐng)域，為低聚木糖的工業(yè)生產(chǎn)提供了重要的理論依據(jù)和技術(shù)指導(dǎo)。
[0006]本發(fā)明的目的具體通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0007](I)前處理:將玉米芯粉碎成顆粒，用有機(jī)溶劑抽提，過濾，用蒸餾水洗滌后烘干，再球磨，得到球磨后的樣品；
[0008](2)微波輔助水熱反應(yīng):將步驟⑴球磨后的樣品和超純水置于反應(yīng)釜中，超聲后于微波下反應(yīng)；
[0009](3)后處理:反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，抽濾，濾液蒸餾濃縮，冷凍干燥，得到低聚木糖。
[0010]在上述的微波輔助水熱處理玉米芯制備低聚木糖的方法中:
[0011]優(yōu)選的，步驟⑴所述顆粒大小為40?80目；
[0012]優(yōu)選的，步驟⑴所述有機(jī)溶劑為乙醇-丙酮混合液的體積比為1: (1.8?2.2)，所述抽提時(shí)間為6?8小時(shí)；
[0013]優(yōu)選的，步驟⑴所述烘干的溫度為45?65°C，所述烘干的時(shí)間為8?12小時(shí)；
[0014]優(yōu)選的，步驟(I)所述球磨的時(shí)間為10?14小時(shí)，所述球磨的轉(zhuǎn)速為300?500轉(zhuǎn)每分鐘；
[0015]優(yōu)選的，步驟⑵所述樣品和超純水的質(zhì)量比為1: (5?20)；
[0016]優(yōu)選的，步驟⑵所述超聲的時(shí)間為20?40分鐘，所述超聲的功率為80?10KHz ；
[0017]優(yōu)選的，步驟⑵所述微波的輻射功率為550?650W，所述微波的反應(yīng)溫度為120?180°C，所述反應(yīng)的時(shí)間為O?120分鐘；
[0018]優(yōu)選的，所述低聚木糖的產(chǎn)率為每克玉米芯可生成6.4Img?83.84mg低聚木糖。
[0019]本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果:
[0020](I)本發(fā)明使用微波為加熱設(shè)備，在所限定工藝參數(shù)的協(xié)同作用下，具有快速高效(產(chǎn)率高)、受熱均勻等優(yōu)點(diǎn)，能有效地促進(jìn)半纖維素的溶出和水解。
[0021](2)本發(fā)明使用水為反應(yīng)溶劑，具有綠色環(huán)保、操作易控、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，為低聚糖的工業(yè)生產(chǎn)提供了一個(gè)綠色環(huán)保生產(chǎn)工藝。
[0022](3)本發(fā)明以農(nóng)業(yè)廢棄物為原料生產(chǎn)功能性低聚木糖，在生產(chǎn)工藝上避免與糧食作物形成惡性競爭，具有產(chǎn)率高、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)，為我國低聚糖大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)指導(dǎo)。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0024]實(shí)施例1
[0025]—種微波輔助水熱處理玉米芯制備低聚木糖的方法，具體步驟如下:
[0026](I)前處理:將玉米芯粉碎成40?80目的顆粒，用乙醇-丙酮混合液(體積比為1: 1.8)抽提6小時(shí)，過濾，蒸餾水洗滌后在45°C下烘干8小時(shí)，然后進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為10小時(shí)，轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)每分鐘；
[0027](2)微波輔助水熱反應(yīng):將步驟⑴球磨后的樣品和超純水(質(zhì)量比為1:5)置于反應(yīng)釜中，在SOKHz下超聲40分鐘后于微波下反應(yīng)，微波輻射功率為550W，反應(yīng)溫度為1400C，反應(yīng)時(shí)間為120分鐘；
[0028](3)后處理:反應(yīng)結(jié)束，冷卻，抽濾，濾液蒸餾濃縮，冷凍干燥，得到低聚木糖。
[0029]由于只有聚合度2?6的低聚木糖的標(biāo)準(zhǔn)樣品，本發(fā)明所述的低聚木糖的聚合物為2?6。利用高效液相色譜，根據(jù)下列公式計(jì)算低聚木糖的產(chǎn)率(單位:mg/g):
[0030]二聚糖得率=HPLC測的二聚糖質(zhì)量/玉米芯質(zhì)量；
[0031]三聚糖得率=HPLC測的三聚糖質(zhì)量/玉米芯質(zhì)量；
[0032]四聚糖得率=HPLC測的四聚糖質(zhì)量/玉米芯質(zhì)量；
[0033]五聚糖得率=HPLC測的五聚糖質(zhì)量/玉米芯質(zhì)量；
[0034]六聚糖得率=HPLC測的六聚糖質(zhì)量/玉米芯質(zhì)量；
[0035]總低聚木糖得率=HPLC測的各種聚糖的質(zhì)量總和/玉米芯質(zhì)量。
[0036]經(jīng)過計(jì)算，實(shí)施例1的二聚糖得率為8.87mg/g