一種樹狀咪唑啉緩蝕劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種樹狀咪唑啉緩蝕劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]酸性環(huán)境腐蝕是油氣田開發(fā)過程中的一種常見的腐蝕類型，咪唑啉類有機緩蝕劑已在抗酸性介質(zhì)腐蝕中得到廣泛應用。但是，目前現(xiàn)有的緩蝕劑在酸性條件下的緩蝕效率較低，特別是在溫度較高時，緩釋效率急劇下降。所以，目前現(xiàn)有的咪唑啉緩蝕劑在抗酸性介質(zhì)腐蝕性能上還有待提高，如抗溫性，結(jié)構(gòu)優(yōu)化等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種樹狀咪唑啉緩蝕劑的制備方法，該方法所合成的樹狀咪唑啉緩蝕劑在抗酸性介質(zhì)腐蝕時具有良好的緩釋效果，即使在較高的溫度，也一樣具有良好的緩釋效果。
[0004]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0005]一種樹狀咪唑啉緩蝕劑的制備方法，該方法是先將丙烯酸甲酯和三(2-氨基乙基)胺進行反應制得G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)，然后將制得的G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)與二乙稀二胺進行反應制得G I聚酰胺-胺(PAMAM)，最后將制得的G I聚酰胺-胺(PAMAM)與油酸進行反應制得油酸咪唑啉，即為樹狀咪唑啉緩蝕劑。
[0006]進一步的，該方法具體包括下述步驟:
[0007](I)將過量的丙烯酸甲酯溶于溶劑中，攪拌狀態(tài)下向其中滴加的三(2-氨基乙基)胺，待三(2-氨基乙基)胺滴加完成后，然后在氮氣保護狀態(tài)下避光反應36-38h，停止反應，旋蒸除去過量的丙烯酸甲酯及溶劑，得到淡黃色粘稠狀粗產(chǎn)物，然后通過柱層析分離得到淡黃色粘稠狀液體G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)；
[0008](2)將二乙烯三胺溶于溶劑中，攪拌狀態(tài)下向其中滴加G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)，待G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)滴加完成，然后在氮氣保護狀態(tài)下避光反應24_26h，然后經(jīng)TLC檢驗G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)反應完后停止反應，旋蒸除去溶劑，油泵減壓抽去二乙烯三胺，得到黃色油狀粘稠物G I聚酰胺-胺(PAMAM);
[0009](3)取油酸和G I聚酰胺-胺(PAMAM)，并同時加入帶水劑，然后在140_160°C下反應2-2.5h小時，然后升溫至190°C -200°C，進行環(huán)化反應，反應2.5_3h后，蒸干帶水劑得到深黃色黏稠狀油酸咪唑啉，即為樹狀咪唑啉緩蝕劑。
[0010]上述步驟⑴中加入的丙烯酸甲酯和三(2-氨基乙基)胺的摩爾比為12-24:1-5。
[0011]上述步驟(I)中的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或正辛醇。
[0012]上述步驟(I)中三(2-氨基乙基)胺采用恒壓滴液漏斗滴加，滴加速度控制在每4_8s/ 滴ο
[0013]上述步驟(I)中柱層析分離所使用的洗脫劑為甲醇和二氯甲烷的混合溶液，且且甲醇和二氯甲烷的體積比為1:20。
[0014]上述步驟⑵中G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)與二乙烯三胺的摩爾比為5_10:33_66。
[0015]上述步驟(2)中的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或正辛醇。
[0016]上述步驟(3)中G I聚酰胺-胺(PAMAM)與油酸的摩爾比為460-690:276-414。
[0017]上述步驟(3)中的帶水劑為二甲苯、甲苯或正丁醇
[0018]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0019]本發(fā)明中的制備方法所合成的樹狀咪唑啉緩蝕劑是一種吸附型緩蝕劑，能夠吸附在鋼鐵表面并形成致密的保護膜，從而達到抑制鋼鐵腐蝕的效果。該緩蝕劑中含有很多氮吸附中心且本緩蝕劑能夠像吸盤一樣牢固地覆蓋在鋼鐵表面，抑制鋼鐵的腐蝕，從而增強緩蝕效果，即使在溫度較高時，也能起到良好的緩釋效果。
【具體實施方式】
[0020]一、制備實施例:
[0021]制備實施例1:
[0022]一種樹狀咪唑啉緩蝕劑的制備方法，該方法具體包括下述步驟:
[0023](I)將0.18mol丙烯酸甲酯溶于15ml甲醇中，攪拌狀態(tài)下向其中滴加0.03mol的三(2-氨基乙基)胺，三(2-氨基乙基)胺采用恒壓滴液漏斗滴加，滴加速度控制在每5s/滴，待三(2-氨基乙基)胺滴加完成后，然后通入氮氣在氮氣保護狀態(tài)下避光反應37h，停止反應，旋蒸除去過量的丙烯酸甲酯及溶劑甲醇，得到淡黃色粘稠狀粗產(chǎn)物，然后用甲醇和二氯甲烷的混合溶液作為洗脫劑，其中甲醇與二氯甲烷的體積比為1:20，通過柱層析分離得到淡黃色粘稠狀液體G0.5聚酰胺-胺(PAMAM) 0.0lmol ；
[0024](2)將0.04mol 二乙烯三胺溶于20ml甲醇中，攪拌狀態(tài)下向其中滴加0.008molG0.5聚酰胺-胺(PAMAM)，G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)采用恒壓滴液漏斗滴加，滴加速度控制在每5s/滴，待G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)滴加完成，然后通入氮氣在氮氣保護狀態(tài)下避光反應25h，然后經(jīng)TLC檢驗G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)反應完后停止反應，旋蒸除去溶劑甲醇，油泵減壓抽去二乙烯三胺，得到黃色油狀粘稠物G I聚酰胺-胺(PAMAM)0.0Smol ;
[0025](3)取 0.0338mol 油酸和 0.058mol G I 聚酰胺-胺(PAMAM)，并同時加入 10ml二甲苯作為帶水劑，油酸與二甲苯體積比為1:10，然后在150 °C下反應2.3h小時，然后升溫至195°C，進行環(huán)化反應，反應2.Sh后，蒸干二甲苯得到深黃色黏稠狀油酸咪唑啉，即為樹狀咪唑啉緩蝕劑。
[0026]制備實施例2:
[0027]一種樹狀咪唑啉緩蝕劑的制備方法，該方法具體包括下述步驟:
[0028](I)將0.24mol丙烯酸甲酯溶于1ml異丙醇中，攪拌狀態(tài)下向其中滴加0.0lmol的三(2-氨基乙基)胺，三(2-氨基乙基)胺采用恒壓滴液漏斗滴加，滴加速度控制在每4s/滴，待三(2-氨基乙基)胺滴加完成后，然后通入氮氣在氮氣保護狀態(tài)下避光反應36h，停止反應，旋蒸除去過量的丙烯酸甲酯及溶劑異丙醇，得到淡黃色粘稠狀粗產(chǎn)物，然后用甲醇和二氯甲烷的混合溶液作為洗脫劑，其中甲醇和二氯甲烷的體積比為1:20，通過柱層析分離得到淡黃色粘稠狀液體G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)0.08mol ；
[0029](2)將0.033mol 二乙烯三胺溶于30ml正丁醇中，攪拌狀態(tài)下向其中滴加0.005molG0.5聚酰胺-胺(PAMAM)，G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)采用恒壓滴液漏斗滴加，滴加速度控制在每6s/滴，待G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)滴加完成，然后通入氮氣在氮氣保護狀態(tài)下避光反應，26h，然后經(jīng)TLC檢驗G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)反應完后停止反應，旋蒸除去正丁醇，油I泵減壓抽去二乙烯三胺，得到黃色油狀粘稠物G I聚酰胺-胺(PAMAM